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防老劑tmq堿度測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種防老劑TMQ堿度測定方法，將有機弱堿性質的防老劑TMQ用酸性溶劑將有機弱堿強化，然后進行高氯酸標準溶液無水滴定，用無水高氯酸標準溶液進行滴定實驗。用丙酮溶液對防老劑TMQ進行溶解，用參比電極217和玻璃電極組合，對滴定電位值進行測定。將有機弱堿性質的防老劑TMQ用酸性溶劑將有機弱堿強化，然后進行高氯酸標準溶液無水滴定，以達到能夠測定TMQ中的堿度的測定方法。本發明能夠準確地檢測出防老劑TMQ中的堿度，操作簡單、誤差小。
【專利說明】防老劑TMQ堿度測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種堿度的測定方法，特別是橡膠防老劑2，2，4-三甲基-1，2-二氫化喹啉聚合物(TMQ)中堿度的測定。屬于橡膠防老劑分析【技術領域】。
【背景技術】
[0002]防老劑TMQ是性能卓越的橡膠防老劑品種之一。該產品中的有害成分堿性胺化合物的存在會對不溶性硫磺的返硫產生影響，堿性胺化合物的含量又稱堿度或堿性指數，當堿性指數較高時，用其制得的未硫化橡膠易發生噴霜現象。對堿度的測定是保證防老劑TMQ質量的重要手段。但現在HPLC方法只能夠測定堿性胺化合物中的苯胺和異丙基二苯胺的含量，不能通過HPLC方法測定全部堿性胺化合物的含量。本實驗方法就是為了檢測出防老劑TMQ中的全部堿性胺化合物的含量，即堿度，以便可以通過工藝改進而降低其含量。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于提供一種將有機弱堿性質的防老劑TMQ用酸性溶劑將有機弱堿強化，然后進行高氯酸標準溶液無水滴定，以達到能夠測定TMQ中的堿度的測定方法。
[0004]本發明的技術方案如下:
[0005]一種防老劑TMQ中堿度的測定方法，將有機弱堿性質的防老劑TMQ用酸性溶劑將有機弱堿強化，然后進行高氯酸 標準溶液無水滴定，以達到能夠測定TMQ中的堿度。
[0006]具體步驟如下:
[0007]I)用無水高氯酸標準溶液進行滴定實驗；
[0008]2)用丙酮溶液對防老劑TMQ進行溶解，用參比電極217和玻璃電極組合，對滴定電位值進行測定；
[0009]3)以加入的HClO4-HOAc溶液體積為橫坐標；相應的電位差值(測定的電位值減去前一個電位值)為縱坐標，繪制滴定曲線，并由滴定曲線確定終點；堿度值按照以下條件測定:
[0010]


VXCX 100.5
堿度值(mg IK::l04/g)-------



S
[0011]式中:V—滴至終點所消耗的HClO4-HOAc溶液的體積，單位為ml ；
[0012]C-HCIO4-HOAc標準溶液的濃度，單位為mol.L-1
[0013]S—待測樣品的質量，單位為g。
[0014]本發明能夠準確地檢測出防老劑TMQ中的堿度，操作簡單、誤差小。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1:實施例一滴定曲線。【具體實施方式】
[0016]實施例1:
[0017]防老劑TMQ中堿度的測定方法，包括HClO4-HOAc溶液的配制和標定、電位滴定、數據處理三個實驗步驟組成；具體步驟如下:
[0018]I)配制0.1mol.1的無水HCIO4-HOAc標準溶液并標定濃度。量取70%高氯酸
8.7ml，在攪拌下注入500ml乙酸(冰醋酸)中混勻，緩慢滴加20ml乙酸酐，攪拌至溶液均勻。冷卻后用乙酸(冰醋酸)稀釋至1000ml。稱取0.75g于105°C~110°C的電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，置于干燥的錐形瓶中，加入50ml乙酸(冰醋酸)，溫熱溶解。加3滴結晶紫指示液(5g/L)，用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變為藍色(微帶紫色)，即為終點。臨用前標定；
[0019]計算HCIO4-HOAc 溶液的濃度(mol.L—1):
【權利要求】
1.一種防老劑TMQ中堿度的測定方法，其特征是將有機弱堿性質的防老劑TMQ用酸性溶劑將有機弱堿強化，然后進行高氯酸標準溶液無水滴定，達到能夠測定TMQ中的堿度。
2.如權利要求1所述的測定方法，其特征是步驟如下: 1)用無水高氯酸標準溶液進行滴定實驗； 2)用丙酮溶液對防老劑TMQ進行溶解，用參比電極217和玻璃電極組合，對滴定電位值進行測定； 3)以加入的HClO4-HOAc溶液體積為橫坐標；相應的電位差值(測定的電位值減去前一個電位值)為縱坐標，繪制滴定曲線，并由滴定曲線確定終點；堿度值按照以下條件測定: 堿度值(mg HC104/g)=-
式中:V—滴至終點所消耗的HClO4-HOAc溶液的體積，單位為ml ； C-HCIO4-HOAc標準溶液的濃度，單位為mol.L-1 S—待測樣品的質量，單位為g。
【文檔編號】G01N27/26GK103575776SQ201310497566
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月21日 優先權日:2013年10月21日
【發明者】朱潔 申請人:科邁化工股份有限公司