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專利名稱：程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及熱解吸色譜分析技術(shù)和計(jì)算機(jī)控制技術(shù)，特別地是指一種程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)熱解吸裝置有臥式和立式兩種，德國(guó)GERSTEL設(shè)計(jì)的熱解吸進(jìn)樣系統(tǒng)TDS 2是目前世界上較先進(jìn)的，進(jìn)樣傳輸線為15厘米，解吸室溫度可編程控制，并通過(guò)冷阱進(jìn)樣技術(shù)解決系統(tǒng)污染問(wèn)題，可直接解吸固液體樣品，但使用成本高，進(jìn)樣傳輸線偏長(zhǎng)，容易使樣品冷凝，液體樣品進(jìn)樣受到限制，易造成交叉污染。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的就是在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀。該裝置使用成本低，進(jìn)樣傳輸線短；采用反吹技術(shù)清洗解吸裝置，減少樣品交叉污染；液體樣品可通過(guò)專用進(jìn)樣管直接進(jìn)樣，不需任何吸附劑，可做定量、大體積進(jìn)樣。
本實(shí)用新型的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀包括微型加熱解吸爐、溫控進(jìn)樣裝置相互連接組成；所述微型加熱解吸爐包括外覆活動(dòng)保溫套的熱解吸腔體；所述熱解吸腔體安裝有放空閥和進(jìn)樣控制閥，內(nèi)部安裝有加熱體、熱電偶和進(jìn)樣管；所述進(jìn)樣管包括固體進(jìn)樣襯管或液體進(jìn)樣襯管，所述進(jìn)樣管通過(guò)進(jìn)樣針外接進(jìn)樣口；所述溫控進(jìn)樣裝置包括程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板(簡(jiǎn)稱溫控板)，所述程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板分別與加熱體、熱電偶相連接，并分別與放空閥、進(jìn)樣控制閥電氣連接。
為了較好地實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型，所述保溫套與熱解吸腔體活動(dòng)式或固定連接。
為了更好地實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型，所述固體進(jìn)樣襯管為內(nèi)腔上窄下寬的石英襯管。
所述液體進(jìn)樣襯管為內(nèi)腔上寬下窄、內(nèi)裝微型定量管的石英襯管。
本實(shí)用新型適用以下幾類分析領(lǐng)域環(huán)保監(jiān)測(cè)、生物材料中揮發(fā)組分的直接測(cè)定；植物材料指紋圖譜的測(cè)定；高分子材料中殘留溶劑分析；無(wú)機(jī)材料中痕量水份測(cè)定；黏合劑、涂料等有機(jī)溶劑分析；化妝品、食品中的香料分析等。
本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果本實(shí)用新型采用微爐式結(jié)構(gòu)，程序控溫，可更準(zhǔn)確地控制解吸溫度和被測(cè)物的釋放速度；進(jìn)樣針直接與色譜儀進(jìn)樣口以最短的路徑連接，減小進(jìn)樣空間死體積，保持樣品溫度穩(wěn)定，使樣品不發(fā)生冷凝，并可與色譜儀中程序升溫進(jìn)樣口配合使用，做冷聚焦進(jìn)樣，提高樣品檢測(cè)的靈敏度；采用程控進(jìn)樣系統(tǒng)，可做自動(dòng)進(jìn)樣，并可控制進(jìn)樣時(shí)間，更能保證樣品在檢測(cè)時(shí)的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性；獨(dú)特的進(jìn)樣管結(jié)構(gòu)，使本實(shí)用新型可做固體、液體的直接定量進(jìn)樣，不需任何吸附劑，特別適合做生物材料直接進(jìn)樣；本實(shí)用新型的熱解吸裝置是采用立式結(jié)構(gòu)，進(jìn)樣傳輸線只需6厘米，使樣品在進(jìn)樣過(guò)程中溫度保持穩(wěn)定，不產(chǎn)生冷凝，進(jìn)樣死體積??；特殊的進(jìn)樣襯管設(shè)計(jì)使液體樣品進(jìn)樣更方便，并可以定量，可允許較大的進(jìn)樣量，使含有微量揮發(fā)組分的液體能直接進(jìn)樣，不污染熱解吸裝置；解吸溫度、解吸時(shí)間可編程控制，可自動(dòng)進(jìn)樣；采用反吹技術(shù)清洗解吸裝置，可減少樣品交叉污染，使用成本低。


圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2a、圖2b是進(jìn)樣管的結(jié)構(gòu)示意圖，其中圖2a是固體進(jìn)樣襯管，圖2b是液體進(jìn)樣襯管。
圖3是程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板的電路結(jié)構(gòu)框圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式不限于此。
如圖1所示，本程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀包括微型加熱解吸爐、溫控進(jìn)樣裝置相互連接組成，微型加熱解吸爐包括外覆保溫套4的熱解吸腔體1，熱解吸腔體1外接有放空閥7和進(jìn)樣控制閥8，內(nèi)部安裝有加熱體2、熱電偶3和進(jìn)樣管6，進(jìn)樣管6在熱解吸腔體1內(nèi)，進(jìn)樣管6通過(guò)進(jìn)樣針5直接連接色譜儀進(jìn)樣口；溫控進(jìn)樣裝置包括程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板9(簡(jiǎn)稱溫控板)，程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板9內(nèi)置PC機(jī)程序升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制軟件(簡(jiǎn)稱溫控進(jìn)樣軟件)，程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板9分別與加熱體2、熱電偶3相連接，并分別與放空閥7、進(jìn)樣控制閥8電氣連接。
其中放空閥7可控制樣品進(jìn)樣量，清洗程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀。進(jìn)樣控制閥8由電磁閥控制，可進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間由溫控進(jìn)樣軟件控制。進(jìn)樣針5可使解吸后的樣品快速直接進(jìn)入色譜儀12分析。溫控板9可實(shí)現(xiàn)恒溫加熱、程序升溫兩種加熱方式，對(duì)于復(fù)雜的生物材料，采用程序升溫進(jìn)樣方式可更好地解吸樣品。保溫套4活動(dòng)式可拆卸，使微型加熱解吸爐降溫速度加快。
固體樣品采用圖2a固體進(jìn)樣襯管，固體進(jìn)樣襯管內(nèi)腔上窄下寬，可減少峰形擴(kuò)張；液體樣品采用圖2b液體進(jìn)樣襯管，內(nèi)腔上寬下窄，管內(nèi)包含一定量小試管，可使液體中揮發(fā)組分直接進(jìn)入色譜儀檢測(cè)，不揮發(fā)部分仍然留在管中，不容易污染色譜柱和檢測(cè)器，并能控制樣品的進(jìn)樣量，適合做定量分析。
程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板9由PIC16C73 CPU處理器14、MC1413達(dá)林頓驅(qū)動(dòng)陣列15、GTJ3-2A固體繼電器16、AD7705 A/D轉(zhuǎn)換芯片17、MAX232RS232電平轉(zhuǎn)換接口芯片18組成。
其中處理器14通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換芯片17轉(zhuǎn)換熱電偶3檢測(cè)的溫度信號(hào)，并通過(guò)RS232電平轉(zhuǎn)換接口芯片18將轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)發(fā)給溫控進(jìn)樣軟件；達(dá)林頓驅(qū)動(dòng)陣列15用于驅(qū)動(dòng)放空閥7、進(jìn)樣控制閥8；固體繼電器16用于驅(qū)動(dòng)加熱體2。
為了更好地實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型，本程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀還可與各種型號(hào)的氣相色譜儀、氣-質(zhì)聯(lián)用儀或氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用儀聯(lián)用。
利用上述程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀進(jìn)行熱解吸的方法是將待解吸樣品如中藥材放入進(jìn)樣管6，把進(jìn)樣管6放入熱解吸腔體1，程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板9通過(guò)PC機(jī)程序升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制軟件(簡(jiǎn)稱溫控進(jìn)樣軟件)設(shè)定解吸溫度控制曲線執(zhí)行解吸操作，解吸溫度曲線最大可設(shè)定10個(gè)分段，加熱溫度最高可到500℃。程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板9和熱電偶3檢測(cè)熱解吸腔體1的溫度并控制加熱體2加熱熱解吸腔體1，加熱曲線按設(shè)定的解吸溫度曲線進(jìn)行控制。待達(dá)到設(shè)定的解吸溫度和加熱時(shí)間后，程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板9自動(dòng)打開進(jìn)樣控制閥8，按照設(shè)定的進(jìn)樣時(shí)間，控制解吸出來(lái)的樣品導(dǎo)入色譜儀12進(jìn)行分離，進(jìn)樣后取下保溫套4，微型加熱解吸爐自動(dòng)降溫。色譜儀12分離后的樣品由檢測(cè)器11檢測(cè)，色譜工作站13進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。分析完成后程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板9自動(dòng)控打開放空閥7清洗熱解吸腔體1。
權(quán)利要求1.一種程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀，其特征在于，所述程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀包括微型加熱解吸爐、溫控進(jìn)樣裝置相互連接組成；所述微型加熱解吸爐包括外覆活動(dòng)保溫套的熱解吸腔體；所述熱解吸腔體外接有放空閥和進(jìn)樣控制閥，內(nèi)部安裝有加熱體、熱電偶和進(jìn)樣管；所述進(jìn)樣管包括固體進(jìn)樣襯管或液體進(jìn)樣襯管，所述進(jìn)樣管通過(guò)進(jìn)樣針外接進(jìn)樣口；所述溫控進(jìn)樣裝置包括程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板，所述程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板分別與加熱體、熱電偶相連接，并分別與放空閥、進(jìn)樣控制閥電氣連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀，其特征在于，所述保溫套與熱解吸腔體活動(dòng)式或固定連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀，其特征在于，所述固體進(jìn)樣襯管為內(nèi)腔上窄下寬的石英襯管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀，其特征在于，所述液體進(jìn)樣襯管為內(nèi)腔上寬下窄、內(nèi)裝微型定量管的石英襯管。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種程序升溫?zé)峤馕詣?dòng)進(jìn)樣儀，該裝置包括微型加熱解吸爐、溫控進(jìn)樣裝置相互連接組成；微型加熱解吸爐包括外覆保溫套的熱解吸腔體，熱解吸腔體外接有放空閥和進(jìn)樣控制閥，內(nèi)部安裝有加熱體、熱電偶和進(jìn)樣管；進(jìn)樣管包括固體進(jìn)樣襯管或液體進(jìn)樣襯管，進(jìn)樣管通過(guò)進(jìn)樣針外接進(jìn)樣口；溫控進(jìn)樣裝置包括程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板，程控升溫自動(dòng)進(jìn)樣控制板分別與加熱體、熱電偶相連接，并分別與放空閥、進(jìn)樣控制閥電氣連接。該裝置使用成本低，進(jìn)樣傳輸線短；采用反吹技術(shù)清洗解吸裝置，減少樣品交叉污染；適用于高分子材料中殘留溶劑分析；無(wú)機(jī)材料中痕量水分測(cè)定；化妝品、食品中的香料分析，還可用于環(huán)保監(jiān)測(cè)、生物材料中揮發(fā)組分的直接測(cè)定等。
文檔編號(hào)G01N30/24GK2773682SQ20052005558
公開日2006年4月19日 申請(qǐng)日期2005年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月15日
發(fā)明者袁敏, 袁鵬, 張銘光 申請(qǐng)人:華南師范大學(xué)