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專利名稱：用于測量含有至少一種易裂變材料的基體中的各向異性的方法和相應設備的制作方法
用于測量含有至少一種易裂變材料的 基體中的各向異性的方法和相應設備
本申請要求此處其全部內容作為參考而被引用的、于2005年6月3 日提交的美國臨時專利申請60/687068以及于2005年5月25日提交的法 國專利申請05/05276的優先權。
本發明涉及一種用于測量含有至少一種易裂變材料的基體 (element)表面的區域的各向異性的方法，該方法包括步驟 -傳送光束到所述表面之上，以及
-將所迷表面反射回的該光束傳遞到具有可修改分析方向的極 化分析器中。
本發明尤其但并非排它地被用于控制高溫核反應堆(HTR)或 極高溫核反應堆(VHTR)的核燃料的粒子。
此類粒子通常為球形，并且包括一個被密集并且多孔的高溫炭和 碳化硅的層包圍的裂變芯。
這些粒子被用來嵌入石墨基體，以便能被反應堆采用。這些基體 例如為卵形或圓柱形，有時凈皮稱作壓坯(compacts)。
這些密集高溫炭層的質量決定了反應堆中在其輻射期間粒子的 壽命。在輻射時，高溫炭往往變得各向異性，其產生由于碳化硅的層 的破裂而導致的可破壞粒子的完整和均勻的應激狀態。
因此，在生產粒子的操作結束時，其高溫炭層必須盡可能各向同 性，并且期望能夠利用適于快速控制工業類型的工具控制其各向異性 的程度。
US-3972619描述了一種允許測量此類粒子的高溫炭層的各向異 性的方法。在粒子的赤道面中的金相部分執行該測量。
一束單色極化光被傳送到粒子的被分成多個部分的表面上。如果
被該光束照亮的表面的區域不是各向同性，則當其被反射時，其會引 起光束的輕微極化。引起入射光束的極化方向的轉動，使得反射光束 的極化方向振蕩。
在反射光束已被傳遞到極化分析器中之后，通過測量由光度計檢 測的強度的振蕩幅度確定振蕩的幅度。修改極化分析器的分析方向， 并且利用不同的分析方向執行振蕩的幅度的測量。
基于這些不同的測量，計算表征由入射光束照亮的區域中的各向 異性的參數。
這種方法需要相對復雜并且昂貴的設備，尤其由于存在大量光學 設備和光度計。還發現該方法執行起來需要很長時間。
還考慮多種用于測量各向異性的方法，它們為非光學方法，而相
反地基于一種涉及x光的衍射的技術。然而，這種方法對于本申請來
說被認為是不可靠的，尤其由于所研究的粒子的球形緣故。
近年來，US-3956147提出了一種基于橢圓對稱的方法。極化光束 被成橢圓形地傳送到粒子的金相部分上。然后，反射光束傳入石英晶 體中，接著在被引導到光電倍增管之前傳入到起偏振器中，所述光電 倍增管的輸出信號被處理，以便從其中提取與各向異性有關的衰減系 數。這種方法執行起來也是昂貴和復雜的。
由本發明提出的問題將通過提供一種用于測量各向異性的方法 來克服，該方法執行起來可靠、快速并且需要一種價格比較低廉的設 備。
為此，本發明涉及一種上述類型的測量方法，其特征在于，包括
步驟
-從極化分析器中傳送光束到用于獲得數字圖像的設備， -獲得基體表面的區域的至少一種數字圖像，以及 -處理所獲得的數字圖像以便測量各向異性。 根據特定實施例，考慮到隔離或根據所有技術上可能的組合，所 述方法可包括一個或多個下列特征 -所述方法包括步驟利用極化分析器的第一分析方向獲得所述區域的第一圖像， 利用極化分析器的第二分析方向獲得所述區域的第二圖像，以及 逐個像素地用第二圖像除第一圖像，以便形成測量區域的各向異
性的制像；
—第一分析方向和第二分析方向基本上垂直；
-由于沿沉積方向通過材料的沉積至少部分地產生基體，第一方 向基本垂直于接近于區域的沉積方向；
-在制像的至少一個窗口中計算像素值的均值；
-窗口對應于具有表面區域大于30^ 2的表面的區域；
-所述方法包括步驟
圍繞反射的光束的傳播方向，旋轉極化分析器的分析方向360。， 同時獲得區域的數字圖像，
針對每個像素，建立在轉動分析方向期間所獲得的最大和最小 值，以及
利用作為每個像素的值的、所建立的最大值相對最小值的比，形 成測量各向異性的制像；
-所傳送的光束是一束非極化光；以及 -基體是高溫反應堆的少量核燃料。
本發明還涉及用于執行上面定義的方法的設備，其特征在于，其
包括
用于將光束傳送到含有至少一種易裂變材料的基體的表面上的
光源，
具有可修改分析方向的、并且用于被所述表面反射的光束通過的 極化分析器，
用于獲得數字圖像，以便在光束通過分析器中以后接收反射的光 束，并且由其獲得基體的表面的區域的至少一個數字圖像的設備，以 及
用于處理數據以便處理為了測量各向異性而獲得的數字圖像的單元。 根據特定實施例，用于獲得數字圖像的設備是電荷轉移照相機。 從以下僅僅通過實例所做出的描述的閱讀并且參考附圖可以更
好地理解本發明，其中
-圖l的示意性赤道部分說明了高溫反應堆的少量核燃料的結
構，
-圖2的示意圖根據本發明說明了一種用于執行測量各向異性的 方法的i史備，
-圖3和4是當執行根據本發明的方法時獲得的圖像，
-圖6是當執行根據本發明的方法時從數字處理得到的圖像，
-圖6是圖5的圖像的一部分的放大圖，
-圖7的線示出了利用根據本發明的方法所測量的各向異性的徑 向分布，以及
-圖8和9的線示出了改進所執行的測量的可靠性。
圖l圖解了高或極高溫反應堆(HTR/VHTR)的核燃料的粒子l。
通常，粒子l通常是球形的，并且從內向外相繼地包括
-易裂變材料3的核，例如基于U02或UCO，
—多孔高溫炭的層5，
-密集高溫炭的第一層7，
-碳化硅的層9，以及
-密集高溫炭的第二層ll。
當利用這種粒子時，多孔高溫炭充當裂變氣體的儲層 (reservoir)，碳化硅充當阻止固體裂變的產品的擴散的阻擋層，并 且密集高溫炭導致對裂變氣體的壓力的機械阻力。
核3例如具有接近500nm的直徑，并且層5、 7、 9以及11分別具有 厚度例如95、 40、 35和40拜。
應當理解，核3和層5、 7、 9和11的相關尺寸不符合

圖1中的尺寸。
尤其是，例如利用化學蒸氣沉積法在流體化床爐中沉積高溫炭層 5、 7、 ll的層。
為了能夠控制包圍核3的層的各向異性，并且尤其那些密集高溫 炭的層7和11的各向異性，準備了粒子l的赤道金相部分。
所以，粒子1被嵌入樹脂塊15 (圖2)中，并且塊15被拋光到赤道
面的程度。可以觀察到按照這種方式暴露的粒子1的表面17。
因為這種金相部分的準備完全是常規的，所以下面不會對其詳細描述。
圖2示出了設備19,其允許測量包圍核3的粒子1的層中的各向異性。
設備19主要包括，舉例說明 -光源21， -半反射板23， -形成物鏡的透鏡25， -極化分析器27， -反射板29，
-用于獲得數字圖像的設備31,以及 -用于處理數據的單元33。
源21例如是卣素燈，其產生的光束可選地經由光纖傳送。來自源 21的光束被半反射板23引導穿過透鏡25 ，射向表面17以便被觀察。 表面17上的各向異性的存在有助于極化被表面17反射的光。 被表面17反射的光束穿過透鏡25，接著半反射板23和分析器27。 在傳統方式中，分析器27優先允許極化的光沿著分析方向傳遞。 例如，通過旋轉分析器27的一部分可改變所選擇的分析方向。在這種 改變期間，分析方向圍繞被表面17反射的光束的傳播方向旋轉。
來自分析器27的光束通過反射板29被引導到用于獲得數字圖像 的設備31。
設備31例如是電荷轉移類型的數字照相機或電荷耦合器件 (CCD )。例如可以使用DXM 1200類型的Nikon (注冊商標)照相機。 因此，由于被表面17反射并且被引導到照相機31的光束而導致照 相機31可獲得表面17的數字圖像。
由照相機31獲得的數字數據被提供給用于處理數據的單元33。 單元33例如包括所提供的微處理器，其中具有屏幕35形式的顯示 設備。單元33還被連接到設備37上，其允許塊15相對于入射到表面17 的光束垂直地支撐和移位，例如沿彼此正交的兩個方向。為了正確定 位表面17，在分析之前可執行這種移位。
設備37還可以允許塊15平行于入射光束移動。單元33因此能通過 控制塊15的高度自動引起聚焦。有利的是，單元33包括允許執行該聚 焦的形狀識別軟件。
單元33也可以引起分析器27的控制，以便改變其分析方向。
圖3圖解了由照相機31獲得的表面17的數字圖像。該圖像特別覆 蓋了表面17的區域39，該表面沿著核3的粒子1的徑向R延伸直到層11。 徑向R基本上對應于產生高溫炭層7和11時的沉積方向。
在測量各向異性的方法的第一實施例中，粒子1的表面17的第一 圖像利用如分析器27的分析方向的基本與方向R正交的方向獲得。示 出了所獲得的第一圖像的圖3中指出了分析方向P。
然后改變分析器27的所選擇的分析方向P，使得方向P基本平行 于沉積方向R。然后獲得表面17的第二數字圖像(圖4)。
為了測量粒子l中的、并且尤其是表面17的區域39中的各向異性， 將以數字方式處理獲得的兩個圖像。
所以，第一圖像將逐個像素地除以第二圖像。從而，獲得圖5的圖像。
因此，以這種方式獲得的圖像的每個像素的值對應于關系
-在平行于沉積面分析之后由表面17的對應點反射的光束的強 度iu的，也就是說第一圖像(圖3)的對應像素的值，以及
-然后，垂直于沉積面分析的、由表面17的對應點反射的光束的 強度i!，也就是說第二圖像(圖4)的對應像素的值。
強度之間的關系由反射系數的各向異性度或DAR限制
腦-玍
!'丄
所獲得的圖像可用偽顏色顯示，也就是說，根據針對每個像素獲
得的DAR值利用從藍到紅的顏色范圍顯示。
圖6示出在區域39中放大了的這種顯示。附圖標記41表示所使用 的縮放比例。藍對應于大約0.9的DAR值，綠對應于大約1的DAR值， 以及紅對應于大約1.1的DAR值。
接近1的DAR值表征了良好的各向同性，同時大于l的值表征了 各向異性。各向異性被用來參照相對于各向同性的偏差。例如，小于 1的DAR值對應于帶來測量的假象(artefacts)的多孔性的出現。
因此，由其獲得測量區域39的各向異性的二維映射。
如附圖7所示，可以容易地沿徑向R從其推導出DAR的分布。在 該附圖中，附圖標記43表示代表該輪廓的線。橫坐標對應于徑向位置， 原點在與核3的邊界處的層5的開始處。縱坐標對應于DAR值。在線43 上，可以區分相應于層5、 7、 9和11的各個部分。
如圖7中可見，相應于層9的線43的部分實際上是直線，并且基本 上等于l。這是由于碳化硅的對應層是密集并且非常各向同性的。因 此DAR值受噪聲的影響非常小。
然而，顯然以這種方式執行的DAR測量極大地受密集高溫炭層7 和ll處的噪聲影響，因此，按像素的縮放比例測量不完全可靠。
為了克服該缺點，例如，可以在例如正方形的計算窗口中針對密 集高溫炭7和ll的每層執行DAR值的均值DARm的計算。圖6中指出了 這種窗口。圖8圖解了隨著相應于計算窗口的表面17的區域的以平方 微米表示的表面區域S而變化的DARji 。
線47對應于位于碳化硅層9中的窗口上的計算。位于一側和另一 側的粗體圓圏表明標準偏差。
線49和51分別對應于密集高溫炭層7和11，并且方塊和圓圏對應 于相應的標準偏差。
例如，可以校準相對于針對碳化硅層9計算出的DARm值計算的 DARJS。因而，圖9圖解了針對密集高溫炭層7和11分別獲得的52和 53的兩條線。
縱坐標對應于校正的DAR值DARe，其按照這種方式計算
可以理解，DARe值對于接近30nm2的表面區域S看來是穩定的。
因此，優選地將使用相應于大于30^1112的表面區域的計算窗口 ， 并且在更優選的方式中，大于40nn^的。
因為粒子l是球形的，所以可以假定旋轉的對稱滿足區域39中執 行的測量表征整個粒子1的假設。
如果上述的第一和笫二圖像是整個粒子l的視圖，則還可以在如 以子午線劃分所示的位于例如粒子的北、東、南和西極的4個點處執 行例如D AR值以及可選地DARm和D ARe的計算。
然后第一圖像的像素值在東西區域中除以第二圖像的像素值，對 于北和南區域，第二圖像的像素值除以第一圖像的像素值。
按照這種方式，可以獲得相對粒子l的中心、相互之間成90。的4 個區域中的各向異性的測量。
如上所述已經執行用于對于粒子l測量各向異性的方法，其利用 根據現有技術的方法被進一步表征。根據本發明的方法允許獲得可靠 和降低的標準偏差的各向異性的測量。
還應該理解，為了執行以上所述方法，需要降低成本的設備19, 特別是因為其不使用光度計。
此外，因為基于獲得的兩個圖像(圖3和4)，可以同時測量層7 和ll中的各向異性，以及可選地其它層中的各向異性，所述方法執行 起來非常快速。
通過變型，除了如上所述的數字處理或取代所述數字處理，設備 19可以執行用于以數字方式處理所獲得的一個或多個圖像的其它操 作，以便測量表面17的各向異性。
通過實例，可以旋轉分析器27的分析方向P360。，同時獲得表面 17的對應圖像。隨后，形成一種圖像，針對每個像素，所述圖像的值 對應于最大值，或強度Imw相對最小強度或在轉動分析方向期間針對
相同像素獲得的值Imin的比。因而，獲得測量各向異性的參數的映射
的圖像，其稱為RAPAX:
<formula>complex formula see original document page 13</formula>
該參數在避免與分析器27的分析方向P的角度位置有關的錯誤 方面有優勢。
如前所述，通過達到平均數計算窗口上測量的強度，可以計算均 值RAPAX、 RAPAXm。該值自身可以相對于針對碳化硅層9計算的 RAPAXm校準
<formula>complex formula see original document page 13</formula>
還應當理解，用于獲得數字圖像31的設備可對準表面17定位，使 得免除了反射板29。
以上所述的方法可被用于測量不同于HTR/VHTR類型反應堆的 核燃料的粒子的基體中的各向異性。這些通常會是含有至少一種易裂 變材料的基體。
權利要求
1. 一種用于測量含有至少一種易裂變材料的基體(1)的表面(17)的區域(39)的各向異性的方法，所述方法包括步驟-傳送光束到所述表面(17)上；以及-將被所述表面(17)反射的光束傳遞到具有可修改分析方向(P)的極化分析器(27)中，其特征在于，其包括步驟-將來自所述極化分析器(27)的光束傳送到用于獲得數字圖像的設備(31)，-獲得所述基體(1)的表面(17)的區域(39)的至少一個數字圖像(31)，以及-處理所述獲得的數字圖像以便測量各向異性。
2、 根據權利要求l所述的方法，其特征在于，其包括步驟 -利用所述極化分析器(27)的第一分析方向(P)，獲得所述區域(39)的第一圖像，-利用所述極化分析器的第二分析方向(P )，獲得所述區域(39 ) 的第二圖像，以及-逐個像素地利用所述第二圖像除所述第 一 圖像，以便形成測量 區域(39)的各向異性的制像。
3、 根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一分析方向 與所述第二分析方向(P)基本上垂直。
4、 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，由于在沿沉積方向 (D)通過材料的沉積至少部分地產生所述基體，所述第一方向基本上垂直于接近于所述區域(39)的沉積方向(D)。
5、 根據權利要求2到4中任何一個所述的方法，其特征在于，在 所述制像的至少一個窗口 (46)中計算所述像素的值的均值。
6、 根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述窗口對應于具 有表面區域大于30nn^的表面(17)的區域。
7、 根據前面任何一個權利要求所述的方法，其特征在于，其包 括步驟-圍繞反射的光束的傳播方向旋轉所迷極化分析器(27 )的分析 方向(P) 360。，同時獲得區域(39)的數字圖像，-針對每個像素，建立在轉動分析方向期間所獲得的最大和最小值，以及-利用作為每個像素的值的、所建立的最大值相對最小值的比 值，形成測量各向異性的制像。
8、 根據前面任何一個權利要求所述的方法，其特征在于，所傳 送的光束是一束非極化光。
9、 根據前面任何一個權利要求所述的方法，其特征在于，所述 基體(1)是高溫反應堆的少量核燃料。
10、 一種用于執行如前面任何一個權利要求所述的方法的設備， 其特征在于，其包括用于將光束傳送到含有至少一種易裂變材料的基體(1)的表面 (17)上的光源(21),具有可修改分析方向(P)的、并且用于由所述表面(17)反射 的光束通過的極化分析器(27)，用于獲得數字圖像，以便在光束通過所述分析器以后接收所述反 射的光束，并且由其獲得基體(1)的表面(17)的區域(39)的至少一個數字圖像(31)的設備(31)，以及用于處理數據以便處理為了測量所述各向異性而獲得的數字圖 像的單元(33)。
11、根據權利要求10所述的設備，其特征在于，所述用于獲得數 字圖像(31)的設備是電荷轉移照相機。
全文摘要
本方法包括步驟將一束光傳送到含有至少一種易裂變材料的基體(1)的表面(17)上，傳遞被所述表面反射的光束到具有可修改分析方向的極化分析器(27)，將來自極化分析器(27)的光束傳送到用于獲得數字圖像的設備(31)中，獲得基體(1)的表面(17)的至少一個數字圖像(31)，以及處理獲得數字圖像以便測量各向異性。例如，用于HTR/VHTR類型反應堆的核燃料的控制粒子。
文檔編號G01N21/21GK101208595SQ200680023022
公開日2008年6月25日 申請日期2006年5月16日 優先權日2005年5月25日
發明者夏維爾·布爾拉特, 奧利維耶·都格恩, 格雷戈里·馬維勞德, 讓-瑪麗·維勒羅特 申請人:阿海琺核能公司;原子能委員會