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一種化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】一種涉及化學(xué)需氧量測(cè)定【技術(shù)領(lǐng)域】的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，所述的方法采用按體積1:4～9的比例向螺旋試管內(nèi)加入水樣和濃硫酸，并在常溫下通入惰性氣體，然后再向螺旋試管內(nèi)加入重鉻酸鉀溶液進(jìn)行消解，消解完成后將螺旋試管內(nèi)的溶液溫度降至室溫，最后進(jìn)行測(cè)定多余的重鉻酸鉀含量并計(jì)算COD值；所述的方法不需要使用汞鹽和銀鹽就能夠消除氯離子的干擾，以及快速消解重鉻酸鉀。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法
[0001]【【技術(shù)領(lǐng)域】】
本發(fā)明涉及化學(xué)需氧量測(cè)定【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種用于在測(cè)定化學(xué)需氧量時(shí)消除氯離子干擾以及消解重鉻酸鉀的方法。
[0002]【【背景技術(shù)】】 公知的，化學(xué)需氧量，也就是COD是指在一定條件下，用一定氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，其用于反映水體受還原性物質(zhì)污染的程度，可作為有機(jī)物相對(duì)含量的綜合指標(biāo)；同時(shí)，為了保護(hù)環(huán)境，便于我國(guó)在水質(zhì)管理方面實(shí)行總量控制，化學(xué)需氧量就成為了必要的控制項(xiàng)目之一；目前，我國(guó)利用重鉻酸鉀測(cè)定化學(xué)需氧量的標(biāo)準(zhǔn)方法，都是在銀鹽作催化劑的情況下，在硫酸介質(zhì)中，于一定溫度下，將水樣中有機(jī)物氧化，即進(jìn)行消解，然后再通過(guò)相應(yīng)的測(cè)定方法測(cè)定剩余的重鉻酸鉀，并計(jì)算COD值，如GB11914水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定、重鉻酸鹽法、HJ/T 399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定、快速消解分光光度法、HJ/T 702001高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定及氯氣校正法等；然而，由于當(dāng)水樣中存在有氯離子時(shí)，氯離子也會(huì)被重鉻酸鉀氧化，從而使測(cè)定結(jié)果值偏高，因此，現(xiàn)有的測(cè)定方法均需加入有毒汞鹽，以使其與氯離子形成絡(luò)合物來(lái)消除氯離子的干擾，另外，為了加速消解，這此方法往往還要加入銀鹽作為催化劑；但是，由于汞鹽和銀鹽的毒性較大，在實(shí)施過(guò)程中易給環(huán)境造成嚴(yán)重污染，因此，現(xiàn)在需要一種不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。
[0003]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
為了克服【背景技術(shù)】中的不足，本發(fā)明公開(kāi)了一種化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，所述的方法不需要使用汞鹽和銀鹽就能夠消除氯離子的干擾，以及快速消解重鉻酸鉀。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，所述的方法采用按體積1:4~9的比例向相應(yīng)的螺旋試管內(nèi)加入水樣和濃硫酸，然后在常溫下向螺旋試管內(nèi)通入惰性氣體；所述的惰性氣體通入時(shí)的流速為70~120ml/min,通氣時(shí)間為10~15分鐘；當(dāng)惰性氣體將水樣中的氯離子以氯化氫的形式帶走后，再向螺旋試管內(nèi)加入重鉻酸鉀溶液進(jìn)行消解，消解溫度為165~180°C，消解時(shí)間為15~25分鐘；當(dāng)消解完成，將螺旋試管內(nèi)的溶液溫度降至室溫，最后進(jìn)行測(cè)定多余的重鉻酸鉀含量并計(jì)算COD值。
[0005]所述的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，所述的惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?br> [0006]所述的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，所述的方法采用微庫(kù)侖法或分光光度法測(cè)定重鉻酸鉀的含量并換算COD值。
[0007]所述的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，所述的惰性氣體通過(guò)梳型通氣管路通至螺旋試管內(nèi)，該梳型通氣管路的間距和氣路數(shù)與螺旋試管的管架對(duì)應(yīng)一致，通氣管的長(zhǎng)度與螺旋試管對(duì)應(yīng)匹配。
[0008]所述的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，所述的惰性氣體經(jīng)安裝有調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)的管路流至梳型通氣管路，然后再經(jīng)梳型通氣管路通至螺旋試管內(nèi)的溶液中。
[0009]由于采用如上所述的技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明所述的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法不但能夠簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定化學(xué)需氧量，而且在測(cè)定化學(xué)需氧量時(shí)還不需要加入汞鹽就能夠除去氯離子的干擾，同時(shí)也不需要加入銀鹽就能夠快速的消解重鉻酸鉀，從而在完成化學(xué)需氧量測(cè)定的同時(shí)達(dá)到了無(wú)污染的目的。
[0010]【【具體實(shí)施方式】】
通過(guò)下面的實(shí)施例可以更詳細(xì)的解釋本發(fā)明，公開(kāi)本發(fā)明的目的旨在保護(hù)本發(fā)明范圍內(nèi)的一切變化和改進(jìn)，本發(fā)明并不局限于下面的實(shí)施例:
所述的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法采用按體積1:4~9的比例向相應(yīng)的螺旋試管內(nèi)加入水樣和濃硫酸，再在常溫下向螺旋試管內(nèi)通入氬氣或氮?dú)猓ㄈ氲臍鍤饣虻獨(dú)獾牧魉贋?0~120ml/min，通氣時(shí)間為10~15分鐘，從而達(dá)到利用通入的氬氣或氮?dú)鈱⑺畼又械穆入x子和硫酸反應(yīng)生成的氯化氫完全帶走的目的；根據(jù)需要，能夠讓所述的惰性氣體先經(jīng)過(guò)安裝有調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)的相應(yīng)管路流至梳型通氣管路，然后再經(jīng)過(guò)梳型通氣管路通至螺旋試管內(nèi)的溶液中；所述的梳型通氣管路的間距和氣路數(shù)與螺旋試管的管架對(duì)應(yīng)一致，通氣管的長(zhǎng)度與螺旋試管對(duì)應(yīng)匹配；接下來(lái)，向螺旋試管內(nèi)加入重鉻酸鉀溶液，開(kāi)始進(jìn)行消解操作，消解溫度為165~180°C，消解時(shí)間為15~25分鐘，當(dāng)消解完成，水樣中的有機(jī)物質(zhì)被氧化后，將螺旋試管內(nèi)的溶液溫度降至室溫，然后采用微庫(kù)侖法或分光光度法測(cè)定剩余的重鉻酸鉀的含量，并換算成COD值。
[0011]本發(fā)明未詳述部分為現(xiàn)有技術(shù)，故本發(fā)明未對(duì)其進(jìn)行詳述。
【權(quán)利要求】
1.一種化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，其特征是:所述的方法采用按體積1:4?9的比例向螺旋試管內(nèi)加入水樣和濃硫酸，然后在常溫下向螺旋試管內(nèi)通入惰性氣體；所述的惰性氣體通入時(shí)的流速為70?120ml/min，通氣時(shí)間為10?15分鐘；當(dāng)惰性氣體將水樣中的氯離子以氯化氫的形式帶走后，再向螺旋試管內(nèi)加入重鉻酸鉀溶液進(jìn)行消解，消解溫度為165?180°C，消解時(shí)間為15?25分鐘；當(dāng)消解完成，將螺旋試管內(nèi)的溶液溫度降至室溫，最后進(jìn)行測(cè)定多余的重鉻酸鉀含量并計(jì)算COD值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，其特征是:所述的惰性氣體為IS氣或氮?dú)狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，其特征是:所述的方法采用微庫(kù)侖法或分光光度法測(cè)定重鉻酸鉀的含量并換算COD值。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，其特征是:所述的惰性氣體通過(guò)梳型通氣管路通至螺旋試管內(nèi)，該梳型通氣管路的間距和氣路數(shù)與螺旋試管的管架對(duì)應(yīng)一致，通氣管的長(zhǎng)度與螺旋試管對(duì)應(yīng)匹配。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的化學(xué)需氧量的消解測(cè)定方法，其特征是:所述的惰性氣體經(jīng)安裝有調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)的管路流至梳型通氣管路，然后再經(jīng)梳型通氣管路通至螺旋試管內(nèi)的溶液中。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103616276SQ201310499839
【公開(kāi)日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】李玉書(shū), 李曉東, 黃勇, 張光宇, 李聰杰, 張孟輝, 朱成章, 王琳, 蔣惠民 申請(qǐng)人:洛陽(yáng)高新開(kāi)發(fā)區(qū)雙陽(yáng)儀器有限公司