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專利名稱：一種氧化鋁中鐵含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種鐵含量的測定方法，特別涉及一種氧化鋁中鐵含量的測定方法。
背景技術：
氧化鋁在鋁電解生產工藝中作為主要生產原料之一，其本身的質量對電解工藝影響較大。其中，過高的鐵含量使氧化鋁的純度降低，進而對鋁電解本身產生不利影響，且對于原鋁品位有著負面影響。因而氧化鋁中鐵含量的測量對于建立原料標準，控制電解鋁原料中過高鐵含量的帶入有著重要意義。目前，對于氧化鋁中鐵含量的測定，熔樣方法一般是采用硼酸和碳酸鈉在1100°C的條件下保溫30分鐘，然后加酸進行溶解，但熔樣的溫度需要很高，浪費能量，同時需要的試劑品種多；也有在鎳坩堝的下面先放少量碳酸鈉在700°C下進行熔樣，但經常熔樣不能完全，很難保證沒有殘余，因此鐵含量的測定不準確。

發明內容
本發明的目的在于克服以上缺點，提供一種氧化鋁中鐵含量的測定方法，本發明所述的測定方法能在較低溫度和較短時間內將氧化鋁試樣熔解完全，使鐵元素的測定更準確。本發明的技術方案是:一種氧化鋁中鐵含量的測定方法，所述測定方法包括以下步驟:a、稱樣:分別稱取氧化鋁標樣和氧化鋁試樣各0.25-1.0g放置于不同的坩堝中，預留一個坩堝作空白試樣；b、分別向坩堝中加入4.5±0.0OOlg焦硫酸鉀，加熱至700_750°C，保溫后冷卻，再將熔體加熱水溶解，冷卻后分別倒入容量瓶中，定容混勻，溶液中含有15-30ml濃度為3mol/L的硝酸溶液；其中，氧化鋁標樣和氧化鋁試樣分別保溫15-25min，空白試樣保溫2_3min，C、分別取步驟b中的溶液5-30ml置于容量瓶中，定容至50ml，再加入2_10ml濃度為1%的鹽酸羥胺溶液，2-6ml鄰菲羅啉溶液和5-25ml緩沖溶液，定容后放置10_15min ；d、配制標樣系列溶液:在一組新的容量瓶中分別加入l_20ml濃度為0.5mg/ml的氧化鐵標準溶液，預留一個容量瓶作為空白，再向標樣系列容量瓶中分別加入1-1Oml濃度為3mol/L的硝酸溶液，用水稀釋至體積50ml，混勻后再加入2_10ml濃度為I %的鹽酸羥胺溶液，混勻后再加入2-6ml鄰菲羅啉溶液和5-25ml緩沖溶液，定容后放置10_15min ；e、選擇l_4cm的比色皿在分光光度計波長510nm處比色,測定步驟C、d所配的各溶液的吸光值；f、計算氧化鋁試樣中的鐵含量:根據標樣系列溶液計算出工作曲線斜率，計算公式為:
權利要求
1.一種氧化鋁中鐵含量的測定方法，其特征在于，所述測定方法包括以下步驟: a、稱樣:分別稱取氧化鋁標樣和氧化鋁試樣各0.25-1.0g放置于不同的坩堝中，預留一個坩堝作空白試樣； b、分別向坩堝中加入4.5±0.0OOlg焦硫酸鉀，加熱至700-750°C，保溫后冷卻，再將熔體加熱水溶解，冷卻后分別倒入容量瓶中，定容混勻，溶液中含有15-30ml濃度為3mol/L的硝酸溶液；其中，氧化鋁標樣和氧化鋁試樣分別保溫15-25min，空白試樣保溫2_3min， C、分別取步驟b中的溶液5-30ml置于容量瓶中，定容至50ml，再加入2_10ml濃度為1%的鹽酸羥胺溶液，2-6ml鄰菲羅啉溶液和5-25ml緩沖溶液，定容后放置10_15min ； d、配制標樣系列溶液:在一組新的容量瓶中分別加入l_20ml濃度為0.5mg/ml的氧化鐵標準溶液，預留一個容量瓶作為空白，再向標樣系列容量瓶中分別加入1-1Oml濃度為3mol/L的硝酸溶液，用水稀釋至體積50ml，混勻后再加入2_10ml濃度為I %的鹽酸羥胺溶液，混勻后再加入2-6ml鄰菲羅啉溶液和5-25ml緩沖溶液，定容后放置10_15min ； e、選擇l_4cm的比色皿在分光光度計波長510nm處比色,測定步驟C、d所配的各溶液的吸光值； f、計算氧化鋁試樣中的鐵含量:根據標樣系列溶液計算出工作曲線斜率，計算公式為:
2.根據權利要求1所述的氧化鋁中鐵含量的測定方法，其特征在于，所述坩堝為鉬金坩堝。
3.根據權利要求1所述的氧化鋁中鐵含量的測定方法，其特征在于，所述氧化鋁標樣和氧化鋁試樣分別測定至少兩組。
全文摘要
本發明公開了一種氧化鋁中鐵含量的測定方法，包括以下步驟分別稱取氧化鋁標樣和氧化鋁試樣放置于不同的坩堝中；分別向坩堝中加入焦硫酸鉀，加熱至700-750℃，將熔體加熱水溶解，冷卻后分別加硝酸溶液定容混勻；取溶液定容至50ml，再加入鹽酸羥胺溶液，鄰菲羅啉溶液和緩沖溶液，放置10-15min；在一組新的容量瓶中分別加入氧化鐵標準溶液，再分別加入硝酸溶液稀釋至50ml，混勻后依次加入鹽酸羥胺溶液、鄰菲羅啉溶液和緩沖溶液，定容后放置10-15min；而后測定各溶液的吸光值；則可計算出氧化鋁試樣中的鐵含量。該測定方法可在較低溫度和較短的時間內將氧化鋁熔解完全，且在熔樣過程中不會帶入雜質，使測得的鐵含量更準確。
文檔編號G01N1/38GK103185699SQ201110458990
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月31日 優先權日2011年12月31日
發明者不公告發明人 申請人:湖南晟通科技集團有限公司