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專利名稱：測定方法、測定信號輸出電路及測定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測定方法、測定信號輸出電路及測定裝置，特別涉及適于檢測因在作為測定傳感器的壓電振動片上粘附微量質(zhì)量而引起的頻率變化的測定方法、測定信號輸出電路及測定裝置。
背景技術(shù)：
在食品、生化、環(huán)境等領(lǐng)域，為了測定特定物質(zhì)的有無或濃度等，利用了石英晶體振子微量天平(Quartz Crystal Microbalance，以下稱為QCM)法。該QCM法具有質(zhì)量測定用石英晶體振子，該質(zhì)量測定用石英晶體振子以具有與特定物質(zhì)結(jié)合的感應(yīng)膜的作為壓電振動片的石英晶體振動片為主要結(jié)構(gòu)。質(zhì)量測定用石英晶體振子的感應(yīng)膜具有對于特定物質(zhì)的檢測或濃度測定等的分子識別功能，在壓電振動片(石英晶體振動片)上形成有激勵電極。例如，為了通過QCM法檢測液體中的特定物質(zhì)或測定濃度，可如下進(jìn)行。
使形成有感應(yīng)膜的壓電振動片浸漬在溶液中并使其振蕩，等待在該液體中振蕩頻率穩(wěn)定下來。然后，在液體中加入能引起使液體中的物質(zhì)吸附或沉淀在感應(yīng)膜上、或引起使吸附在感應(yīng)膜上的物質(zhì)脫落或分解的反應(yīng)的物質(zhì)，或加入想要檢測的物質(zhì)，使壓電振動片上的感應(yīng)膜與測定對象的特定物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。從而，壓電振動片的激勵電極上的質(zhì)量增加或減少，壓電振動片的振蕩頻率降低或升高。從而，可以求出液體中的測定對象的特定物質(zhì)的有無、濃度和質(zhì)量。
作為利用該QCM法的化學(xué)物質(zhì)含量的定量法，可例舉出特開平7-43284號公報。
該方法將形成有感應(yīng)膜的壓電振動片連接到振蕩電路。該振蕩電路連接到頻率計數(shù)器。此外，該頻率計數(shù)器與計算機(jī)連接。在這樣構(gòu)成的裝置中，將上述壓電振動片浸漬在含有化學(xué)物質(zhì)的溶液中并使其振蕩，用頻率計數(shù)器來測定此時的振蕩頻率。根據(jù)該測定的振蕩頻率，通過減去將上述傳感器浸漬在不含化學(xué)物質(zhì)的溶液中并使其振蕩時的頻率，求出頻率變化進(jìn)行化學(xué)物質(zhì)的定量分析。
如上所述那樣構(gòu)成的現(xiàn)有測定裝置中，用頻率計數(shù)器計測壓電振動片的振蕩頻率。上述頻率計數(shù)器另外需要高穩(wěn)定性的頻率振蕩源，存在其頻率精度會大大影響測定精度的問題。而且，還存在高穩(wěn)定性、高精度的頻率計數(shù)器價格昂貴、而且測定裝置會大型化的問題。
此外，在利用頻率計數(shù)器的測定中，為了提高測定精度，測定時間必須大于等于1秒，不能捕捉短時間內(nèi)的頻率變化。
此外，由于振蕩電路具有溫度特性，因此存在測定環(huán)境的溫度變化大大影響測定精度的問題。為了排除溫度特性引起的測定誤差，必須將測定系統(tǒng)設(shè)置在恒溫環(huán)境中，存在作為測定系統(tǒng)價格昂貴和大型化的問題。
為了解除上述那樣的現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種質(zhì)量測定用振動片的測定方法和測定裝置，用簡單電路來構(gòu)成對壓電振動片的頻率變化進(jìn)行檢測的測定裝置，而且，使該測定裝置價格低廉并且小型化。

發(fā)明內(nèi)容
為了達(dá)到上述目的，與本發(fā)明有關(guān)的測定方法和測定信號輸出電路及測定裝置如下所述。一種測定方法，在質(zhì)量測定用壓電振動片上吸附檢測對象物質(zhì)而使振蕩頻率發(fā)生變化并根據(jù)該振蕩頻率的變化來測定吸附在上述壓電振動片上的檢測對象物質(zhì)質(zhì)量，其特征在于，將上述壓電振動片的振蕩頻率作為輸入信號，輸入到相位同步電路的相位比較器中。進(jìn)而，在上述相位同步電路中，根據(jù)連接到上述相位比較器后級的環(huán)路濾波器的輸出，求出上述壓電振動片的振蕩頻率。
從而，相位同步(PLL)電路被控制成與壓電振動片的振蕩頻率的相位同步。因此，構(gòu)成PLL電路的環(huán)路濾波器的輸出與上述壓電振動片的振蕩頻率相關(guān)，當(dāng)上述壓電振動片的振蕩頻率發(fā)生變化時，環(huán)路濾波器的輸出也隨上述振蕩頻率的變化而變化。通過求出環(huán)路濾波器的輸出變化量，可以求出上述壓電振動片的振蕩頻率的變化。
這是一種測定信號輸出電路，其輸出用于檢測使質(zhì)量測定用壓電振動片振蕩的振蕩電路的振蕩頻率的信號，其特征在于，具有電壓控制振蕩器，其能以上述壓電振動片的振蕩頻率進(jìn)行振蕩；相位檢測器，其求出該電壓控制振蕩器的輸出信號與上述振蕩電路的輸出信號間的相位差；環(huán)路濾波器，其輸出端連接到上述電壓控制振蕩器和輸出端子，并輸出與上述相位檢測器所求出的相位差對應(yīng)的電壓。
在這種情況下，上述壓電振動片可采用在單面的激勵電極上具有感應(yīng)膜并用于在液體中進(jìn)行測定的結(jié)構(gòu)。此外，上述壓電振動片可采用在兩面或單面的激勵電極上具有感應(yīng)膜并用于在氣體中進(jìn)行測定的結(jié)構(gòu)。此外，可以構(gòu)成具有這些測定信號輸出電路的測定裝置。
從而，由電壓控制振蕩器、相位檢測器、環(huán)路濾波器構(gòu)成PLL電路，由于采用了在上述環(huán)路濾波器的輸出端設(shè)置有輸出端子的結(jié)構(gòu)，因此，可以從輸出端子取出環(huán)路濾波器所輸出電壓的一部分，該環(huán)路濾波器控制振蕩電路的振蕩頻率使得在PLL電路中相位同步。根據(jù)從該輸出端子輸出的電壓，可以求出上述振蕩電路的振蕩頻率。因此，即使不用頻率計數(shù)器也可以求出上述振蕩電路的振蕩頻率，所以由于不使用頻率計數(shù)器和高穩(wěn)定振蕩源，可使裝置小型化，而且可以廉價地制造測定裝置。
由于測定值是電壓，通過觀測該電壓的變化，可以求出短時間內(nèi)的頻率變化。
此外，通過使上述振蕩器和電壓控制振蕩器的溫度特性匹配，可以容易地制造抗溫度變化的穩(wěn)定的裝置。
此外，由于用感應(yīng)膜在壓電振動片的單面或兩面上形成激勵電極，因此，該測定裝置無論在液體中還是在氣體中都可以進(jìn)行測定。


圖1是本實施方式的測定信號輸出電路的方框圖。
圖2是表示由振蕩電路檢測出的頻率的圖。
圖3是表示測定裝置的方框圖。
圖4是插入了本實施方式的分頻器后的測定信號輸出電路的說明圖。
具體實施例方式
以下，根據(jù)附圖，對本發(fā)明的測定方法和測定信號輸出電路及測定裝置的具體實施方式
進(jìn)行說明。
圖1是本實施方式的測定裝置的方框圖。該測定裝置包括振蕩電路10，其使質(zhì)量測定用振動片振蕩；測定信號輸出電路，其輸出用于檢測使上述質(zhì)量測定用壓電振動片振蕩的振蕩電路的振蕩頻率的信號。
質(zhì)量測定用振動片(以下稱為壓電振動片12)具有在壓電材料的兩面形成激勵電極、并在單面的激勵電極上涂敷了感應(yīng)膜的結(jié)構(gòu)，或者在兩面的激勵電極上涂敷了感應(yīng)膜的結(jié)構(gòu)。并且，在液體或氣體中使用在單面的激勵電極上涂敷了感應(yīng)膜的壓電振動片12，在氣體中使用在兩側(cè)面的激勵電極上涂敷了感應(yīng)膜的壓電振動片12。此外，壓電振動片12可由石英晶體振動片等壓電材料構(gòu)成。使該壓電振動片12振蕩的振蕩電路10具有用于將壓電振動片12的振蕩頻率作為輸入信號輸出到測定信號輸出電路的相位比較器22的未圖示的裝置。
用于檢測質(zhì)量測定用振動片的振蕩頻率的測定信號輸出電路由相位同步電路20(以下稱為PLL電路)構(gòu)成，由相位比較器22、環(huán)路濾波器24、VCO26構(gòu)成。相位比較器22的輸入端連接到上述振蕩電路10和VCO26的輸出端。該相位比較器22的輸出端連接到環(huán)路濾波器24的輸入端，環(huán)路濾波器24的輸出端連接到VCO26的輸入端。此外，還具有將從VCO26輸出的信號反饋到相位比較器22的反饋環(huán)路28，PLL電路20作為整體構(gòu)成封閉電路。此外，在PLL電路20內(nèi)，設(shè)置有用于輸出由環(huán)路濾波器24所輸出的電壓的輸出端子30，將緩沖電路32連接到該輸出端子30上。
相位比較器22求出由VCO26輸出的輸出信號、與將壓電振動片12的振蕩頻率從振蕩電路10輸出的輸入信號之間的相位差，將與該相位差對應(yīng)的偏差信號輸出到環(huán)路濾波器24。該環(huán)路濾波器24在去除了上述偏差信號的高頻分量和噪音后，將平滑化了的直流電壓輸出到VCO26中。VCO26將基于上述平滑化電壓的頻率作為輸出信號，輸出到相位比較器。并且VCO26可以在包含上述壓電振動片12的振蕩頻率的、測定所需的頻率范圍內(nèi)振蕩。
在具有對這樣構(gòu)成的質(zhì)量測定用振動片的振蕩頻率進(jìn)行檢測的測定信號輸出電路的測定裝置中，根據(jù)測定質(zhì)量的壓電振動片12的振蕩頻率變化來測定質(zhì)量的測定方法如下。
圖2中示出使壓電振動片12浸漬在溶劑中，將檢測對象物質(zhì)放入該溶劑后的壓電振動片12的振蕩頻率的變化。首先，將作為測定傳感器的壓電振動片12浸漬在溶劑中，通過振蕩電路10使壓電振動片12振蕩。此時，壓電振動片12的振蕩頻率比空氣中的基準(zhǔn)頻率低。其次，使壓電振動片12振蕩直到穩(wěn)定為止后，將檢測對象物質(zhì)放入浸漬有壓電振動片12的上述溶劑中。該檢測對象物質(zhì)擴(kuò)散到溶劑中，一部分吸附到壓電振動片12的上述激勵電極上。此時，壓電振動片12的振蕩頻率因上述檢測對象物質(zhì)的吸附而降低，隨著吸附量的增加，振蕩頻率也變低。
此時的壓電振動片12的振蕩頻率作為輸入信號，通過振蕩電路10輸入到PLL電路20的相位比較器22。此外，相位比較器22被輸入VCO26的輸出信號。進(jìn)而，比較上述輸入信號與上述輸出信號的相位，將與該相位差對應(yīng)的偏差信號輸出到環(huán)路濾波器24。環(huán)路濾波器24去除上述偏差信號的高頻分量和噪音，作為平滑化后的直流電壓，輸出到VCO26。VCO26根據(jù)上述直流電壓進(jìn)行振蕩，為了減小與上述輸入信號的相位差，將電壓控制后的頻率作為輸出信號輸出。該輸出信號通過反饋環(huán)路28反饋到相位比較器22。
此外，從環(huán)路濾波器24輸出的上述直流電壓的一部分被施加到位于環(huán)路濾波器24輸出端的輸出端子30上。由于PLL電路20是與上述輸入信號相位同步地動作的電路，因此上述輸入信號與上述偏差信號相關(guān)，測定從輸出端子30輸出的電壓的變化量并進(jìn)行積分，就可以換算為壓電振動片12的振蕩頻率的變化量。從而，如果在上述輸出端子30處測定從相位同步電路20的環(huán)路濾波器24輸出的上述直流電壓，就可以求出在上述壓電振動片12上吸附檢測對象物質(zhì)所引起的振蕩頻率發(fā)生的變化，并且根據(jù)從輸出端子30所輸出的電壓的變化量，可以換算已轉(zhuǎn)換為頻率的上述溶液的檢測濃度等。并且，將緩沖電路32連接到輸出端子30上，通過電壓計或萬用表等得到從該緩沖電路32輸出的電壓，能夠得到壓電振動片12的頻率變化。
根據(jù)這樣的實施方式，由于通過PLL電路20，使因在壓電振動片12上吸附檢測對象物質(zhì)而變化的振蕩頻率相位同步，因此，輸入到相位比較器22的來自振蕩電路10的輸入信號、與從環(huán)路濾波器24輸出的平滑化后的直流電壓具有相關(guān)性。因此，通過讀取從環(huán)路濾波器24輸出的上述直流電壓的變化量，可以讀取壓電振動片12的振蕩頻率的變化。由于能夠用電壓計或萬用表等讀取從上述環(huán)路濾波器24輸出的電壓，因此不必使用頻率計數(shù)器，可以使質(zhì)量測定用振動片的測定裝置價格低而且小型化。
此外，為了提高在壓電振動片12上吸附了檢測對象物質(zhì)后的靈敏度，雖然只要提高壓電振動片12的基準(zhǔn)頻率即可，但質(zhì)量測定用振動片的測定裝置的電路就需要處理高頻信號。在用本實施方式處理高頻信號的情況下，由于只由PLL電路20處理高頻信號，因此只對PLL電路20進(jìn)行高頻對應(yīng)，而緩沖電路32以后的計測器不必進(jìn)行高頻對應(yīng)。從而，就很難受到來自外部的電場或感應(yīng)的影響。因此，可以使質(zhì)量測定用振動片的測定裝置小型化，不必如現(xiàn)有例的情況那樣使作為測定器的頻率計數(shù)器和振蕩電路的阻抗匹配。此外，由于處理低頻信號的電路沒有必要進(jìn)行高頻對應(yīng)，因此可以用低價格制造質(zhì)量測定用振動片的測定裝置。而且，與在整個測定裝置上處理高頻信號的情況相比，SN比(信噪比)不變差。
此外，如圖4所示，為了提高靈敏度，只要提高壓電振動片12的基準(zhǔn)頻率，將該頻率進(jìn)行分頻來降低頻率后輸入到PLL電路20即可。將振蕩電路10和相位比較器22通過它們之間配置的分頻器35連接起來。將VCO26和相位比較器22通過它們之間配置的分頻器36連接起來。
用分頻器35對振蕩電路10輸出的頻率進(jìn)行分頻，作為更低的頻率輸入到相位比較器22，此外，用分頻器36對VCO26輸出的頻率進(jìn)行分頻，作為更低的頻率輸入到相位比較器22。通過調(diào)整分頻器35和分頻器36的分頻比，即使振蕩電路10的頻率高，也可以降低PLL電路20的工作頻率，可以實現(xiàn)不受高頻噪聲影響且小型低價的裝置。
此外，在本實施方式中，在用PLL電路20的環(huán)路濾波器24所限制的頻帶范圍內(nèi)，可以檢測高速的頻率變化，可以計測在非常短的時間內(nèi)，例如0.1秒內(nèi)發(fā)生的頻率變化。
此外，包含振蕩電路10的PLL電路20是小規(guī)模電路，因為由該電路輸出的信號是低頻帶的電壓，所以在該電路和與其連接的電壓計或萬用表等的連接中不必考慮阻抗匹配等，可以任意設(shè)定該電路與電壓計或萬用表等之間的距離。因此，配置該電路的位置的自由度變高，此外也很方便。
此外，通過調(diào)整環(huán)路濾波器24和VCO26的環(huán)路濾波特性，可以容易地去除振蕩電路10發(fā)生的頻率跳變，可以提高測定的信噪比。
在本實施方式中，對在PLL電路20中用VCO26作為使相位同步的振蕩器的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了說明，但也可以利用電壓控制石英晶體振蕩器或電壓控制表面聲波振蕩器，可以進(jìn)行更穩(wěn)定的PLL電路20的相位同步。
此外，在振蕩電路10和VCO26中，可以設(shè)置溫度傳感器和溫度補(bǔ)償電路，形成對振蕩電路10和VCO26的溫度特性進(jìn)行校正的結(jié)構(gòu)。此外，由于通過使振蕩電路10和VCO26的溫度特性匹配，各振蕩器隨周圍溫度變化的頻率變化相同，因此PLL電路20的環(huán)路濾波器輸出不變化。從而，振蕩電路10和VCO26不受周圍溫度的影響，不必將檢測電路設(shè)置在恒溫環(huán)境內(nèi)。
此外，可以將頻率變化量運(yùn)算部40連接到PLL電路20的輸出端子30上。這時的框圖表示在圖3中。該頻率變化量運(yùn)算部40具有A/D轉(zhuǎn)換器41，其將緩沖電路32的輸出信號從模擬量轉(zhuǎn)換為數(shù)字量；中央運(yùn)算裝置(CPU)42，其對轉(zhuǎn)換為數(shù)字量的信號進(jìn)行運(yùn)算；存儲器43；輸入輸出裝置(I/O)44；顯示器45；計時功能46；基準(zhǔn)電壓控制47，其形成頻率變化量運(yùn)算部40的基準(zhǔn)電壓。而且，還具有D/A轉(zhuǎn)換器48，其將運(yùn)算后的輸出信號從數(shù)字量轉(zhuǎn)換為模擬量；輸出放大器49，其將該信號放大。
通過這樣的結(jié)構(gòu)，從緩沖電路32輸出的電壓信號可以通過A/D轉(zhuǎn)換器41轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號后被運(yùn)算，并將該運(yùn)算結(jié)果顯示在顯示器45上，存儲在存儲器43中，通過I/044輸入輸出到其它裝置等。此外，可以通過D/A轉(zhuǎn)換器48將該運(yùn)算結(jié)果轉(zhuǎn)換為模擬信號，并通過輸出放大器49輸出。從而，由于緩沖電路32的輸出是電壓，因此能夠容易地進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換，可以簡單地構(gòu)成對計測結(jié)果進(jìn)行運(yùn)算的集成系統(tǒng)，可以廉價地構(gòu)成時間分辨率很高且具有高精度的測定裝置。
此外，本實施方式中的質(zhì)量測定用振動片的測定方法和測定裝置，例如可以應(yīng)用在粘度/密度計、水分傳感器、氣味傳感器、以及離子傳感器中。首先，對作為粘度/密度計利用時的測定原理進(jìn)行說明。AT切割壓電振動片沿其表面作厚度剪切振動。當(dāng)將該AT切割壓電振動片浸漬在液體中使其振蕩時，其與液體間產(chǎn)生剪切應(yīng)力。因此，根據(jù)牛頓的粘度公式和石英晶體振子的振動公式，可以導(dǎo)出用液體粘度表示頻率變化量的下式ΔF=-F32·(ηρLπμρ)12]]>此處，ΔF表示壓電振動片的頻率變化量，F(xiàn)表示壓電振動片的頻率，η表示液體粘度，ρL表示液體密度，μ表示壓電材料的彈性率。根據(jù)上式，若將液體的粘度η或液體的密度ρL中的任意一方設(shè)為恒定，則任意另一方與諧振頻率的變化量一一對應(yīng)。從而，通過測定諧振頻率的變化量，就可以求出液體的粘度變化或液體的密度變化。
此外，當(dāng)作為氣味傳感器利用時，只要在壓電振動片的表面上形成選擇性地吸收氣味物質(zhì)的感應(yīng)膜即可。此外，當(dāng)作為水分傳感器利用時，只要在壓電振動片的電極上形成吸收膜即可。此外，當(dāng)作為離子傳感器利用時，僅使壓電振動片的一個電極接觸檢測體溶液，將其作為作用電極，利用將銀-氯化銀電極或白金線作為對電極的電解單元，在某個電場電壓下，進(jìn)行一定時間的電極沉積。可以根據(jù)由此產(chǎn)生的壓電振動片的頻率變化量對檢測體溶液中的離子進(jìn)行定量分析。
權(quán)利要求
1.一種測定方法，根據(jù)質(zhì)量測定用壓電振動片的振蕩頻率的變化來測定質(zhì)量，其特征在于，將來自所述壓電振動片的輸入信號輸入到相位同步電路的相位比較器，根據(jù)所述相位同步電路的環(huán)路濾波器的輸出，求出所述壓電振動片的振蕩頻率。
2.一種測定信號輸出電路，輸出用于檢測使質(zhì)量測定用壓電振動片振蕩的振蕩電路的振蕩頻率的信號，其特征在于，具有電壓控制振蕩器，其能以所述壓電振動片的振蕩頻率進(jìn)行振蕩；相位檢測器，其求出該電壓控制振蕩器的輸出信號與所述振蕩電路的輸出信號的相位差；環(huán)路濾波器，其輸出端與所述電壓控制振蕩器和輸出端子連接，并輸出與所述相位檢測器所求出的相位差對應(yīng)的電壓。
3.如權(quán)利要求2所述的測定信號輸出電路，其特征在于，所述壓電振動片在單面的激勵電極上具有感應(yīng)膜，用于在液體中進(jìn)行測定。
4.如權(quán)利要求2所述的測定信號輸出電路，其特征在于，所述壓電振動片在兩面或單面的激勵電極上具有感應(yīng)膜，用于在氣體中進(jìn)行測定。
5.一種測定裝置，其特征在于，具有如權(quán)利要求2至4的任意一項所述的測定信號輸出電路。
全文摘要
本發(fā)明提供一種測定方法、測定信號輸出電路及測定裝置，用簡單的電路構(gòu)成測定壓電振動片的頻率變化的測定裝置。作為測定裝置的電路，由相位比較器(22)、環(huán)路濾波器(24)和電壓控制振蕩器(26)構(gòu)成相位同步電路(20)。此外，將質(zhì)量測定用壓電振動片(12)的振蕩電路(10)連接到相位比較器(22)。在環(huán)路濾波器(24)的后級設(shè)置輸出端子(30)。而且，在根據(jù)質(zhì)量測定用壓電振動片(12)的振蕩頻率的變化來測定質(zhì)量的測定方法中，將來自上述壓電振動片(12)的輸入信號輸入到相位同步電路(20)的相位比較器(22)中，根據(jù)上述相位同步電路(20)的環(huán)路濾波器(24)的輸出，求出上述壓電振動片(12)的振蕩頻率。
文檔編號G01N27/00GK1697967SQ200480000220
公開日2005年11月16日 申請日期2004年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月14日
發(fā)明者小林祥宏 申請人:精工愛普生株式會社