專利名稱：一種氣相色譜法對空氣中己二酸含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種空氣中己二酸含量的測定方法，特別是涉及一種通過氣相色譜儀對空氣中己二酸的含量進行檢測的方法。
背景技術：
己二酸(Hexanedioic AcicUAdipic Acid)是一種工業上具有重要意義的二元羧酸，主要用于制備己二腈進而生產己二胺，同時可與己二胺一起合成重要的工業產品尼龍 66。此外還可以用于生產高級潤滑油、食品添加劑、醫藥中間體、香精香料控制劑、新型單晶材料、塑料發泡劑、涂料、粘合劑、殺蟲劑、染料等。該物質對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用。其毒理實驗結果為:LD50 :1900mg/kg(小鼠經口 ) ；280mg/kg(小鼠皮下)。此外，該物質對環境有危害，對水體和環境可造成污染，易形成酸雨。高效液相色譜法檢測己二酸已有報道，但目前國內還有沒一種專門針對空氣中己二酸含量的檢測方法。因此建立一種快速、準確、方便和經濟的檢測方法，有利于己二酸生產使用企業附近空氣質量，從而保障員工及大眾環境安全。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于，克服己二酸在其他儀器中響應值不高導致檢出限偏高的缺陷，通過摸索尋找適合的采樣方法、衍生試劑最佳和最佳色譜條件而提供一種使用氣相色譜測定空氣中己二酸含量的測定方法。為實現上述目的，本發明采取以下設計方案本發明的一種氣相色譜法對空氣中己二酸含量的測定方法包括如下步驟采樣前先校正采樣儀流量，吸收瓶中裝IOmL lmol/L NaOH吸收液，采氣流量 0.3L/min，采氣lh，完畢后旋緊密封。采氣總量為18L，同時做空白實驗。將吸收液轉入分液漏斗中，加入3mol/L HCl溶液5mL，混勻。再加入5mL乙酸乙酯，劇烈震蕩lmin，靜置，待分層后，取有機相于試管中，再向水相加入5mL乙酸乙酯提取，重復三次。合并有機相，30°C 下氮氣吹干。用ImL乙腈定容，加入50yL六甲基二硅氮烷，混勻，30°C下衍生30min，過 0. 45 μ m濾膜，待氣相色譜分析。稱取己二酸標準品，用乙腈溶解并稱重后作為質量濃度儲備液，然后進一步用乙腈稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；利用氣相色譜儀對標準液和試樣處理液進行檢測；計算結果，試樣中己二酸含量的計算公式為
權利要求
1.一種氣相色譜法對空氣中己二酸含量的測定方法，其特征在于空氣樣品經采樣儀采樣，加入有機溶劑提取，合并有機相氮氣吹干后，用乙腈定容，再加入衍生化試劑進行衍生化反應，然后用氣相色譜法分析。
2.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法對空氣中己二酸含量的測定方法，其特征在于采樣時使用lmol/L NaOH溶液作為吸收液，可以比較完全的吸收空氣中的己二酸，同時屏蔽了部分干擾物質，保證了目標物的回收率。
3.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法對空氣中己二酸含量的測定方法，其特征在于樣品預處理中使用3mol/L HCl作為酸化液體，保證了反應體系的酸度，是己二酸可以很好的被有機溶劑萃取，同時可以屏蔽部分干擾物質。
4.根據權利要求1所述一種氣相色譜法對空氣中己二酸含量的測定方法，其特征在于使用了乙酸乙酯作為萃取劑，可以很好的將己二酸從水溶液中萃取出來，保證了回收率。
5.根據權利要求1所述一種氣相色譜法對空氣中己二酸含量的測定方法，其特征在于使用了六甲基二硅氮烷(HMDQ作為甲酯化衍生試劑，產生的衍生物具有較低的沸點， 在氣相色譜上具有很好的響應。
6.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法對空氣中己二酸含量的測定方法，其特征在于利用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器測定己二酸衍生物的峰面積，用標準曲線校正方程換算成己二酸的濃度。
7.根據權利要求1和6所述的一種氣相色譜法對空氣中己二酸含量的測定方法，其特征是所述的氣相色譜法采用通用型的DB-I氣相色譜柱。
全文摘要
本發明涉及一種氣相色譜法對空氣中己二酸含量的測定方法。即使用經過校準的氣體采樣儀器，內裝氫氧化鈉溶液為吸收液，以一定速率和時間進行采樣，吸收液使用鹽酸酸化，乙酸乙酯進行萃取，吹干有機層后使用甲酯化試劑進行衍生；稱取己二酸標準品，用乙腈溶解并稱重后作為質量濃度儲備液，然后進一步用乙腈稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；利用氣相色譜儀對試樣處理液進行檢測，外標法定量。采用本發明的方法檢測空氣中己二酸的含量，快速有效，相對平均偏差小于5.0％，由此可見，本發明的方法，為空氣中己二酸含量的檢測，提供了一種可靠有效的方法，能夠滿足日常環境監控的需要。
文檔編號G01N30/88GK102156176SQ20111007028
公開日2011年8月17日 申請日期2011年3月23日 優先權日2011年3月23日
發明者宋薇 申請人:青島譜尼測試有限公司
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