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專利名稱：一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣體的分析方法，尤其屬于采用以煤氣工藝制作的氫氣產(chǎn)品的色譜分析方法。
背景技術(shù)：
目前，氫氣的制得不僅由電解水而制成，人們也在采用以煤氣為原料進行變壓吸附而制
取氫氣。但是，由于煤氣的組分與電解水的組分不同，故用煤氣所制得的氫氣中有co、 co2、
CH4等雜質(zhì)存在，為了確保氫氣產(chǎn)品的高純度高質(zhì)量，在氫氣充瓶前往往采取全組分分析過 程，即對氫氣中有CO、 C02、 CH4,02、 N2雜質(zhì)都要分析，這就使得存在分析時間延長、原 料氣的浪費，也加速了載氣的消耗，并且影響分析數(shù)據(jù)，分析效率低等問題。
當前在充裝成瓶裝氣前的氫氣及充裝成瓶后的氫產(chǎn)品中的02、 N2分析方法，其由于未進 行氫氣排除，并且由于氫的沸點與氧的沸點相近，分析時經(jīng)常會因為氫所用檢測時間長,而導 致影響氧組分的檢測，即檢測氫氣的時間占用了其中氧組分的檢測時間，導致分析儀未能檢 測到氧組分的含量而產(chǎn)生分析質(zhì)量事故，并無法及時指導生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服目前存在的不足，提供一種對充裝成瓶裝氣前的氫氣及充裝成瓶 后的氫產(chǎn)品中雜質(zhì)02、 N2組分分析快速、滿足生產(chǎn)需要的瓶裝氫氣中氧、氮的色譜分析方法。
實現(xiàn)上述目的的技術(shù)措施
一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法，其步驟
1) 調(diào)整分析儀載氣的進口壓力在5.3 5.6Pa、流速在55 70ml/min、電流在5.5 6.4mA、 電壓在500 513V、柱箱溫度在70 8(TC、檢測器溫度在95 110°C;試樣氫氣中的02、 N2、 CH4、 CO、 C02己經(jīng)在色譜儀的分子篩中進行初次分離的樣氣，試樣氫氣中不含有CH,、
CO、 C02;
2) 在10 18秒鐘內(nèi)試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管，使試樣氫氣中的02、 N2在色譜柱中進行分 離；試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管的流速為205 300ml/rain;同時，將分離后的氫氣予以 排放;
3) 在氫氣排除到1.3 1.5分鐘時，停止排除氫氣；
4) 開始對剩余試樣氫氣中的02、 N2進行分析檢測其含量。
其在于氫氣流經(jīng)lml的取樣管的流速為220 280ml/min。
其在于氫氣流經(jīng)lml的取樣管的流速為240 260ml/min。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，不僅能準確分析出氫產(chǎn)品中雜質(zhì)02、 N2組分，及時指導生產(chǎn)， 而且能滿足對瓶裝氫氣快速分析要求，大大提高瓶裝氫氣的發(fā)貨能力，適應(yīng)生產(chǎn)需要。
具體實施方式
下面作進一步描述-
采用GM600氦離子放電色譜儀進行分析。 實施例1
一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法，其步驟-
1) 調(diào)整分析儀載氣的進口壓力在5.3Pa、流速在55ml/min、電流在5.5mA、電壓在500V、柱 箱溫度在7(TC、檢測器溫度在10(TC;試樣氫氣中的O2、 N2、 CFi、 CO、 C02已經(jīng)在色譜儀 的分子篩中進行初次分離的樣氣，試樣氫氣中不含有CH4 、 CO、 C02;
2) 在18秒鐘內(nèi)試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管，使試樣氫氣中的02、 N2在色譜柱中進行分離； 試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管的流速為205ml/min;同時，將分離后的氫氣予以排除；
3) 在氫氣排除到1.5分鐘時，停止排除氫氣；
4) 開始對剩余試樣氫氣中的02、 N2進行分析檢測其含量。 整個分析過程用時5.5分鐘。
實施例2
一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法，其步驟
1) 調(diào)整分析儀載氣的進口壓力在5.4Pa、流速在60ml/min、電流在5.8mA、電壓在506V、柱 箱溫度在75'C、檢測器溫度在100'C;試樣氫氣中的02、 N2、 CH4、 CO、 0)2已經(jīng)在色譜儀 的分子篩中進行初次分離的樣氣，試樣氫氣中不含有CH4、 CO、 C02;
2) 在15秒鐘內(nèi)試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管，使試樣氫氣中的02、 N2在色譜柱中進行分離； 試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管的流速為220ml/min;同時，將分離后的氫氣予以排除；
3) 在氫氣排除到1.45分鐘時，停止排除氫氣；
4) 開始對剩余試樣氫氣中的02、 N2進行分析檢測其含量。
整個分析過程用時5.5分鐘。 實施例3
一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法，其步驟 1)調(diào)整分析儀載氣的進口壓力在5.6Pa、流速在70ml/min、電流在6.0mA、電壓在510V、柱箱溫度在80。C、檢測器溫度在105。C;試樣氫氣中的02、 N2、 CH4、 CO、 C02己經(jīng)在色譜儀 的分子篩中進行初次分離的樣氣，試樣氫氣中不含有CH4、 CO、 C02;
2) 在15秒鐘內(nèi)試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管，使試樣氫氣中的02、 N2在色譜柱中進行分離； 試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管的流速為260ml/min;同時，將分離后的氫氣予以排除；
3) 在氫氣排除到1.4分鐘時，停止排除氫氣；
4) 開始對剩余試樣氫氣中的02、 N2進行分析檢測其含量。
整個分析過程用時5.2分鐘。 實施例4
一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法，其步驟
1) 調(diào)整分析儀載氣的進口壓力在5.5Pa、流速在65ml/min、電流在6.4mA、電壓在510V、柱 箱溫度在78'C、檢測器溫度在ll(TC;試樣氫氣中的02、 N2、 C仏、C02已經(jīng)在色譜儀的分 子篩中進行初次分離的樣氣，試樣氫氣中不含有CHe CO、 C02;
2) 2)在10秒鐘內(nèi)試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管，使試樣氫氣中的02、 N2在色譜柱中進行分離； 試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管的流速為278ml/min;同時，將分離后的氫氣予以排除；
3) 在氫氣排除到L3分鐘時，停止排除氫氣；
4) 開始對剩余試樣氫氣中的02、 N2進行分析檢測其含量。
整個分析過程用時5.0分鐘。 實施例5
一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法，其步驟
1) 調(diào)整分析儀載氣的進口壓力在5.5Pa、流速在66ml/min、電流在6.2mA、電壓在513V、柱 箱溫度在75t:、檢測器溫度在10(TC;試樣氫氣中的02、 N2、 CH4、 CO、 C02已經(jīng)在色譜儀 的分子篩中進行初次分離的樣氣，試樣氫氣中不含有CH4、 CO、 C02;
2) 2)在10秒鐘內(nèi)試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管，使試樣氫氣中的02、 N2在色譜柱中進行分離； 試樣氫氣流經(jīng)lml的取樣管的流速為300ml/min;同時，將分離后的氫氣予以排除；
3) 在氫氣排除到1.35分鐘時，停止排除氫氣；
4) 開始對剩余試樣氫氣中的02、 N2進行分析檢測其含量。 整個分析過程用時4.5分鐘。
權(quán)利要求
1、一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法，其步驟1)調(diào)整分析儀載氣的進口壓力在5.3～5.6Pa、流速在55～70ml/min、電流在5.5～6.4mA、電壓在500～513V、柱箱溫度在70～80℃、檢測器溫度在95～110℃；試樣氫氣中的O2、N2、CH4、CO、CO2已經(jīng)在色譜儀的分子篩中進行初次分離，確認試樣氫氣中不含有CH4、CO、CO2；2)在10～18秒鐘內(nèi)試樣氫氣流經(jīng)1ml的取樣管，使試樣氫氣中的O2、N2在色譜柱中進行分離；試樣氫氣流經(jīng)1ml的取樣管的流速為205～300ml/min；同時，將分離后的氫氣予以排放；3)在氫氣排除到1.3～1.5分鐘時，停止排除氫氣；4)開始對剩余試樣氫氣中的O2、N2進行分析檢測其含量。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法，其特征在于氫氣流經(jīng) lml的取樣管的流速為220 280ml/min。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法，其特征在于氫氣 流經(jīng)lml的取樣管的流速為240 260ml/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及以煤氣制作的氫氣產(chǎn)品的色譜分析方法。其解決目前存在的充瓶前為全組分分析使分析過程長而影響充瓶速度、氫氣檢測時間長影響到組分氧的檢測等不足。措施一種充瓶氫氣中氧、氮的色譜分析方法，其步驟調(diào)整載氣進口壓力5.3～5.6Pa、流速55～70ml/min、電流5.5～6.4mA、電壓500～513V、柱箱溫度70～80℃、檢測器溫度95～110℃；試樣氫氣中的O₂、N₂、CH₄、CO、CO₂已進行初次分離并確認試樣氫氣中不含有CH₄、CO、CO₂；在10～18秒鐘內(nèi)試樣氫氣流經(jīng)1ml的取樣管，使試樣氫氣中的O₂、N₂在色譜柱中分離；試樣氫氣流速為放；對剩余試樣氫氣中的O₂、N₂進行分析檢測。本發(fā)明既能準確分析出氫產(chǎn)品中雜質(zhì)O₂、N₂組分，分析快速時間短。
文檔編號G01N30/00GK101419197SQ20081019793
公開日2009年4月29日 申請日期2008年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月27日
發(fā)明者禾 李, 敏 許, 程 謝 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司