專利名稱：骨力膠囊的質量檢測方法
技術領域：
本發明屬于制藥技術領域，涉及一種膠囊的檢測方法，特別是治療風濕的膠囊
(通用名稱或藥品名稱骨力膠囊)的檢測方法。
背景技術：
骨力膠囊具有強筋骨，祛風濕，活血化瘀，通絡定痛的功能，用于風寒濕痹、 腰腿酸痛、肢體麻木，骨質疏松等癥。在現有的骨力膠囊的質量檢測方法中，鑒別方法 還不夠完善，同時，在檢查方法的供試品溶液制備方法中，超聲處理時的功率和頻率沒 有明確，會使檢驗結果差異比較大，不利于生產廠家和管理部門對產品的控制。為了更 進一步保證該產品的質量及更有利于對該產品質量的監督、管理，應對該產品的鑒別方 法和檢查方法中供試品溶液的制備方法進行適當修訂。
發明內容
本發明的目的是提供一種骨力膠囊的質量檢測方法。本發明在原有的質量控 制基礎上修訂了鑒別方法和檢查方法中供試品溶液的制備方法，提高了產品的質量監控 水平，有利于監督管理部門對產品的監測。
本發明的目的可通過下列技術方案來實現骨力膠囊的質量檢測方法，按照重 量份計算，骨力膠囊是用淫羊藿400g、狗脊300g、威靈仙200g、牛膝150g、粉葛250g、 黨參150g、姜黃150g、補骨脂200g、木瓜150g制成IOOO粒膠囊成品；其特征在于，該 檢測方法包括以下步驟 性狀本品(骨力膠囊)為膠囊劑，內容物為淺棕色至棕褐色的顆粒及粉末；氣 香，味微苦； 鑒別(1)取本品內容物4g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液 蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液2iU，供試品 溶液6iU，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以8 : 2 : 0.4 的氯仿-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分鐘，置365nm的紫外 光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品內容物1.5g，加無水乙醇10ml，浸漬過夜，濾過，濾液揮至lml，作 為供試品溶液。另取姜黃對照藥材0.1g，加無水乙醇lml浸漬l小時，濾過，濾液作為 對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點于同一硅膠G薄 層板上，以49 : 49 : 4的甲苯-氯仿-乙醇為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm的 紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光 斑點。 (3)取本品內容物2g，加乙醇20ml，加熱回流40分鐘，靜置，濾過，取濾液， 加鹽酸2ml，加熱回流l小時，濃縮至5ml，加水10ml，用60 90°C的石油醚20ml振搖提取，提取液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品， 加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種 溶液各10 20iU，分別點于同一硅膠H薄層板上，以40 : l的氯仿-甲醇為展開劑， 展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，用熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與 對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍色斑點。
上述的骨力膠囊的質量檢測方法中，該檢測方法還包括
檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定；
含量測定照高效液相色譜法測定； 色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；25 : 75的乙 腈-水為流動相；檢測波長為270nm。理論板數按淫羊藿苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每lml含0.1mg 的溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物0.2g，精密稱定，置25ml量 瓶中，精密加入甲醇10ml，稱定重量，用250W， 40KHz的超聲處理30分鐘，放冷，再 稱定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，即得。 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測 定，即得。 本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(<:33114。015)計，不得少于0.3mg。 前述的骨力膠囊的質量檢測方法中，所述的骨力膠囊是按照下述方法制成的 取以上九味，粉葛粉碎成細粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小
時，濾過，濾液濃縮至4(TC的相對密度為1.20 1.28的清膏，放至室溫，加入上述細粉
及適量淀粉混勻，在8(TC干燥，粉碎，制成顆粒，干燥，裝入膠囊，即得。 與現有技術相比，本發明在原有的質量控制基礎上修訂了骨力膠囊的鑒別方
法，完善了鑒別方法；修訂了檢查方法中供試品溶液制備方法，使檢驗結果更加準確。
本發明彌補了原質量控制過程的不足，提高了產品的質量監控水平，有利于監督管理部
門對產品的監測。
具體實施例方式
本骨力膠囊的質量檢測方法，按照重量份計算，骨力膠囊是用淫羊藿400g、狗 脊300g、威靈仙200g、牛膝150g、粉葛250g、黨參150g、姜黃150g、補骨脂200g、木 瓜150g制成1000粒膠囊成品；其特征在于，該檢測方法包括以下步驟
性狀本品為膠囊劑，內容物為淺棕色至棕褐色的顆粒及粉末；氣香，味微苦。 鑒別(1)取本品內容物4g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液 蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄 VI B)試驗，吸取對照品溶液2 ii 1，供試品溶液6 ii l(吸取上述兩種溶液各10 ii 1)，分別點 于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(8 : 2 : 0.4)為 展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 (2)取本品內容物1.5g，加無水乙醇10ml，浸漬過夜，濾過，濾液揮至lml，作為供試品溶液。另取姜黃對照藥材0.1g，加無水乙醇lml浸漬l小時，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-氯仿-乙醇(49 : 49 : 4)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 (3)取本品內容物2g，加乙醇20ml，加熱回流40分鐘，靜置，濾過，取濾液，加鹽酸2ml，加熱回流l小時，濃縮至5ml，加水10ml，用石油醚(60 90°C )20ml振搖提取，提取液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 20 ii 1，分別點于同一硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇(40 : l)為展開劑，展開，取出，晾 干，噴以磷鉬酸試液，用熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍色斑點。
檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定(《中國藥典》2005年版一部附錄IL):
含量測定照高效液相色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(25 : 75)為流動相；檢測波長為270nm。理論板數按淫羊藿苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入甲醇10ml，稱定重量，超聲處理250W， 40KHz)30分鐘，放冷，再稱定
重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，即得。 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)計，不得少于0.3mg。
骨力膠囊是按照下述方法制成的取以上九味，粉葛粉碎成細粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小時，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.20 1.28(40°C )的清膏，放至室溫，加入上述細粉及適量淀粉混勻，在8(TC干燥，粉碎，制成顆粒，干燥，裝入膠囊，即得。
權利要求
骨力膠囊的質量檢測方法，按照重量份計算，骨力膠囊是用淫羊藿400g、狗脊300g、威靈仙200g、牛膝150g、粉葛250g、黨參150g、姜黃150g、補骨脂200g、木瓜150g制成1000粒膠囊成品；其特征在于，該檢測方法包括以下步驟性狀本品為膠囊劑，內容物為淺棕色至棕褐色的顆粒及粉末；氣香，味微苦；鑒別(1)取本品內容物4g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取葛根素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液2μl，供試品溶液6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以8∶2∶0.4的氯仿-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分鐘，置365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)取本品內容物1.5g，加無水乙醇10ml，浸漬過夜，濾過，濾液揮至1ml，作為供試品溶液；另取姜黃對照藥材0.1g，加無水乙醇1ml浸漬1小時，濾過，濾液作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以49∶49∶4的甲苯-氯仿-乙醇為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(3)取本品內容物2g，加乙醇20ml，加熱回流40分鐘，靜置，濾過，取濾液，加鹽酸2ml，加熱回流1小時，濃縮至5ml，加水10ml，用60～90℃的石油醚20ml振搖提取，提取液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10～20μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以40∶1的氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，用熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍色斑點。
2. 根據權利要求1所述的骨力膠囊的質量檢測方法，其特征在于，該檢測方法還包括檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定； 含量測定照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；25 : 75的乙 腈-水為流動相；檢測波長為270nm;理論板數按淫羊藿苷峰計算應不低于3000 ;對照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶 液，即得；供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物0.2g，精密稱定，置25ml量瓶 中，精密加入甲醇10ml，稱定重量，用250W， 40KHz的超聲處理30分鐘，放冷，再稱 定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測定， 即得；本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40015)計，不得少于0.3mg。
3. 根據權利要求1或2所述的骨力膠囊的質量檢測方法，其特征在于，所述的骨力膠 囊是按照下述方法制成的取以上九味，粉葛粉碎成細粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小時，濾過，濾液濃縮至4(TC相對密度為1.20 1.28的清膏，放至室溫，加入上述細粉及適量 淀粉混勻，在8(TC干燥，粉碎，制成顆粒，干燥，裝入膠囊，即得。
全文摘要
本發明公開了一種骨力膠囊的質量檢測方法，本發明包括對葛根素、姜黃和齊墩果的鑒別；還包括本發明的檢查方法以及骨力膠囊的制備方法。本發明在原有的質量控制基礎上修訂了骨力膠囊的鑒別方法，完善了鑒別方法；在檢查方法中供試品溶液制備方法中，明確了超聲處理時的功率和頻率，使檢驗結果更加準確。本發明彌補了原質量控制過程的不足，提高了產品的質量監控水平，也有利于監督管理部門對產品的監測。
文檔編號G01N30/00GK101690793SQ200910306229
公開日2010年4月7日 申請日期2009年8月28日 優先權日2009年8月28日
發明者吳春玲, 王曉冬, 鄭周琴 申請人:貴州百靈企業集團制藥股份有限公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
