專利名稱：：金屬表面涂層質量的檢測方法
技術領域：
：本發明涉及涂層質量規定技術，特別提供了一種對金屬的各種金屬渡層，非金屬涂層及表面膜質量的無損檢測方法。金屬表面涂層質量的現有檢測方法1.稱重法目前最常用的測定金屬表面涂層質量的方法是稱重法，即把有涂層或表面膜的物體(板材/管材和線材均可)稱得，然后用化學方法把涂層(或表面膜)溶掉，清洗，干燥后再稱重，前后的重量差就是涂層的重量，單位為克/米2，若涂層重量位于標準范圍內，則是合格產品，否則，是不合格產品，合格的標準視涂層(或表面膜)的種類，基體金屬的類型，被涂層基體的形狀(板材、管材還是線材)等因素而定，這種方法不僅操作繁復，費時，且誤差較大。2.彎曲試驗法對板材涂層(或表面膜)，把切成條、帶的樣品繞軸(其直徑是板厚的4倍)彎成180°角，用低倍(4～10倍)檢查形變部分是否出現涂層脫開或剝落現象，若是，則涂層(表面膜)的質量及其基體的結合力均差。對管材而言(3)，因它們出板材加工而成，涂層質量檢查與板材涂層的相似。對線材而言(3)繞軸(直徑5倍于線材)轉2圈，轉動速度不超過15轉/分，用指甲不能創落涂層，則為合格涂層，上述方法均是破壞方法，影響因素大，很不精確。3.顯微形貌法，根據涂層晶體的形態，晶體發育程度和致密程度來評定涂層的質量，該方法適用於各種形狀的基體金屬，金屬、非金屬涂層均可，但必須破壞樣品，不適於生產現場的檢查。4.硬度(或顯微硬度)測試法選擇適當的硬度載荷，使壓痕深度不超過涂層厚度，否則，測出的硬度的一部分為穿透涂層的基體的硬度，而不反映涂層的硬度，測出的涂層硬度值就反映了涂層質量，硬度值大，證明涂層致密，結晶完整，開裂不易發生，涂層質量好，反之，硬度值小，反映涂層晶體質地疏松，發育不全，易出現開裂，涂層質量就差，這方法比較適用於板材，對有的管、線材，操作很困難，誤差較大。評定涂層(或表面膜)與基體結合力的方法(1)激光剝落法，這是一種十分繁復的測試方法，且只適用於平板材料的涂層，把激光注入吸收塊，轉換或壓縮波，然后射入涂層的基體的界面，若涂層易裂開或剝落，則涂層與界面結合質量差，反之，就好。(2)落針撕裂法，針落下后，把涂層表面劃傷，以劃傷相同程度的落錘作功的大小來測定涂層結合力的大小，作的功大，則結合力強，反之則差，有些類型的儀器還配有聲發射化，因劃傷過程出現聲發射射二者結合起來能更正確地測定涂層的結合強度，此方法只適用於板材試樣。(3)摩擦測試法，用6mm直徑，一端為光滑半園的鋼棒，15秒摩擦一次面積為5cm2的涂層區，涂層不出現氣泡或起皮的就是結合力強的涂層，反之，則差。此方法只適用於平板試樣。(4)加熱—淬火測試法，把涂層樣品加熱到一定溫度(溫度視涂層而定)，在加熱爐內保溫，用氣氛保護涂層和基體免受氧化，然后水淬，涂層結合強度差的就會出現開裂或起皮，此方法只適用於金屬涂層。另外還有一些方法，用尖刀、鋸、沖擊等破壞方法來檢驗金屬涂層與基體的結合強度。總之，上述方法都是破壞測試方法，且多數方法操作復雜，誤差又大，不透合生產現場。本發明的目的在于提供一種適合生產現場檢驗，操作簡便，重復性好的非破壞性檢測方法。本發明提供了一種金屬表面涂層質量的檢測方法，包括各種金屬的金屬鍍層，非金屬涂層及表面膜質量的測定，其特征在于(1)確定典型樣品頻譜特征對待檢測涂層選出2～6種不同檔次的典型試樣，按下述同樣條件及步驟進行檢測；在試樣表面相距一特定距離2mm～10000mm的兩質點，分別放置標準脈沖信號源和聲發射換能器，其中一質點露出基體，換能器后接前置放大器頻譜分析儀；標準脈沖信號源向待測樣品注入標準脈沖波，聲發射換能器接收信號，放大并進行快速富里葉分析得頻譜；將得到的典型波譜和頻譜進行特征分析。上述方法可用圖1所示測量設備實現。1.標準脈沖最理想的標準脈沖是能產生很寬頻率分量的階躍波，硬鉛芯，玻璃毛細管折斷均能產生此類階躍波，國際上通用的是0.3mm直徑的硬鉛芯折斷產生的脈沖波，第二種是折斷玻璃毛細管產生的脈沖，第三種是電火花產生的脈沖均可作為標準脈沖波，另外還有磁致伸縮產生的激勱波，或由電激勱壓電換能器產生的脈沖波也可作為標準脈沖波，對線材而言，我們用的是硬鉛芯折斷所產生的脈沖波作標準脈沖波，操作簡便，重復性好，且是點源，適用於各種形狀的涂層，所以這種脈沖波最常用。2.換能器和所用儀器，所用聲發射換能器為寬帶換能器，各換能器廠家都有生產，帶寬一般超過1MHg，我們所用的型號為PACWD-806。與換能器相接的是前置放大器，所用前置放大器為寬帶(帶寬不低於換能器的帶寬)，低噪聲前置放大器，我們所用的型號為PAC1220A。與前置放大器相接的是聲發射儀，后接波譜分析儀，最后打印輸出數據，所用的聲發射儀為PAC產的LOCANAT，波譜分析儀為TRA2.5M，打印機為日本FUJITSU產的DX2300/2400，以上是通用代器，也可用帶有頻譜分析裝置的單通道聲發射儀，若市場需要，可生產專用儀供涂層質量評定所用。下面結合附圖通過實施例詳述本發明。附圖1膜層質量測定裝置示意圖；附圖2質量好的磷化膜的波形(a)和頻譜特征(b)；附圖3中等質量的磷化膜的波形(a)和頻譜特征(b)；附圖4質量不合格的磷化膜的波形(a)和頻譜特征(b)；附圖5鋼絲基體的聲發射波的波形(a)和頻譜特征(b)；附圖6鋼絲試樣的吸收電子圖像。(a)拉撥時有刺耳叫聲(b)拉撥時有刺耳叫聲(c)隨意94.2.28夜班(d)隨意94.3.5早班(e)隨意94.3.5早班(f)隨意94.3.5早班(g)隨意94.3.8中班(h)隨意94.3.8中班(i)隨意94.3.8中班(j)隨意94.3.15早班(k)隨意94.3.15早班(l)隨意94.3.16早班(m)隨意94.3.16早班(n)隨意94.3.17早班(o)隨意94.3.17早班(p)隨意94.3.17早班(q)隨意94.3.18早班(r)隨意94.3.18早班實施例1金屬表面的磷化處理原先用于鋼鐵的防腐，后來發展成為壓延變形的潤滑層和載體，磷化膜與鋼基體的結合強度取決于磷化膜的質量，傳統評價磷化膜質量的方法是撕裂，剝落等破壞法，誤差又較大，而對管材、線材等非平面狀磷化膜質量的評定更是缺乏簡易準確的方法，往往憑經驗判斷，常常造成很大差錯，對管線等工業生產造成很大損失，本發明創建了一種新方法，能方便、簡易、準確地無損評定鋼絲磷化膜和其他金屬表面涂層的質量，適用于工廠等生產科研單位。原理標準強度的脈沖信號被注入到鋼絲(表面為磷化膜)試樣(含其他表面層的試樣均可)，標準脈沖通過磷化膜(或其他表面層)進入基體時會產生衰減，其衰減程度取決于磷化膜的質量及其與基體結合的好壞，而磷化膜的質量與其結晶狀態有關，若磷化膜質量好，又與基體結合得好(一般質量好的磷化膜與基體結合較好)，則該標準脈沖衰減最小，反之衰減就大，衰減大的信號，其高頻分量較多，根據試驗測出磷化膜對聲發射信號的衰減大小，波形和頻譜分析數據就能評定磷化膜的質量，以及和基體的結合性能。檢測方法磷化膜質量的測定裝置如圖1試樣(1)長度為125mm，一端用砂輪磨平，露出光亮的金屬表面，長為20mm作為換能器(2)的耦合端，在距離換能器100mm處的另一端，一標準信號源在磷化膜表面注入標準脈沖，經聲發射換能器(2)接收(換能器(2)與鋼絲基體(1)間用凡士林耦合)，再進入前置放大器(3)，濾波器(4)，主放大器(5)，然后進入頻譜分析儀(6)進行快速富里葉(F.E.T)分析，分析后的頻譜分析數據經打印機(7)打印輸出。檢測結果對各種磷化膜的質量進行了測定，根據頻譜特征，波幅高度和頻率成分來定量評定磷化膜的質量，以及它與基體結合的好壞，可分三種典型特征如下1.質量好的鋼絲磷化膜聲發射波，波幅較高，前沿較陡，聲發射波的包絡面積較大，如圖2(a)所示，其主頻率峰位于275KHz左右，峰值較高，其值為0dB左右或更大。此外還有幅度介于-5-10dB之間位于110KHz和480KHz的次峰，高于500KHz的高頻分量較少，見圖2(b)。2.中等質量磷化膜的聲發射波的波幅中等，前沿變緩，其包絡面積也是中等，見圖3(a)，其主頻率峰向左移位于220KHz左右，峰高為-5dB大小的主頻率分量，分別位于110KHz，220KHz，280KHz，此外還有一個峰高為-15dB的490KHz的次頻率峰，高頻分量比圖2(b)的多，如圖3(b)所示。3.質量差的磷化膜波譜特征，具有這種質量的磷化膜的鋼絲是很難進行拉撥的，這種磷化膜的聲發射波的波幅最低，前沿緩慢，其包絡面積也最小，見圖4(a)，其主頻率分量進一步左移，在110khZ附近，其峰值約-10dB或更小，另外還有峰值約為-15dB的位于150KHz，185KHz和240KHz的三個次峰，在370KHz附近有峰值為-27.5dB和475KHz附近，峰高為-30dB的更低的次峰，大于500KHz的高頻分量大大增加，見圖4(b)所示。4.鋼絲基體的聲發射波譜特征，這種波沒有通過磷化膜，只在100mm長的鋼絲中通過，幾乎沒有衰減，所以聲發射波的波幅最高，其包絡面積也最大，見圖5(a)所示，280KHz附近是主頻率峰所在，峰高為5dB左右，在110KHz、170KHz、460KHz附近有三個高為-10dB左右的次頻率峰，在500KHz有一個-20dB的小頻率峰，高于500KHz的高頻分量較小，與圖2(b)中的相當，見圖5(b)。根據以上標準對鋼絲磷化膜樣品檢驗結果見表1。比較例鋼絲磷化膜的顯微結構鋼絲試樣與實施例相同，鋼絲試樣均沒有完整的河流狀結晶花樣，呈現出破碎的河流狀組織，破碎的程度不等，有的破碎程度嚴重到乃至沒有河流狀結晶花樣，其拉撥性能極不好，很難過拉撥工序。鋼絲試樣的吸收電子圖像如附圖6。表1磷化膜質量檢測表比較例鋼絲磷化膜顯微硬度測定法金相顯微硬度法測定磷化膜質量，不僅方法簡便易行，而且測定結果及其數值分布，能夠比較合理地反應鋼絲磷化膜各種狀態、厚度、組織結構、缺陷、界面結合等因素，所以用金相顯微硬度法測定磷化膜質量是一種行之有效的方法。鑒于鋼絲直徑細(約Φ5.7mm)，磷化膜很薄(約10μm)，為有效控制測量誤差，采用50g載荷下測量顯微硬度值，以免壓穿膜層，只用菱形軸向對角線長度來計算顯微硬度值，而垂直于軸向的對角線是曲線，其長度不易測量準就不考慮，每個試樣切成約20-25mm長度，再磨成截面半圓形的試樣，受載底面成為平穩的平面，每個試樣測量七點以上取平均值，下表為磷化膜顯微硬度值，由表中數據看出，與基材結合得好的磷化膜硬度值較高，而與基材結合較差，它的硬度值也較低。在中科院金屬研究所金相室進行顯微硬度測量，用的硬度計型號為MICROMET金相硬度計。表2鋼絲磷化膜的顯微硬度值</tables>通過比較可發明本發明的檢測結果與磷化膜的表面形貌顯微觀察和顯微硬度的測量結果吻合較好，現場的拉撥結果也證明，凡是不合格的磷化膜，其鋼絲拉撥十分困難，有的甚至出現刺耳的尖叫聲，磷化膜質量中等和好的鋼絲均能通過拉撥工藝，檢驗同時也發現了，同一磷化工藝的鋼絲，磷化膜的質量也并非是完全一致的，有些部位好，有些部位中等，乃至有些部位不合格(見檢驗結果表)以前的表面形貌顯微觀察就發現了這一事實，這次的顯微硬度測量也證實了這一點，因此，現有磷化工藝還有待完善和改進，以便確保磷化膜質量的均勻性。本發明也適用于其他滲層的質量評定，以及粘接層好壞的評定，并能評價橡皮、塑料等衰減系數大的材料的質量。權利要求1.一種金屬表面涂層質量的檢測方法，包括各種金屬的金屬鍍層，非金屬涂層及表面膜質量的測定，其特征在于(1)確定典型樣品頻譜特征對待檢測涂層選出2～6種不同檔次的典型試樣，按下述同樣條件及步驟進行檢測；在試樣表面相距一特定距離2mm～10000mm的兩質點，分別放置標準脈沖信號源和聲發射換能器，其中一質點露出基體，換能器后接前置放大器和頻譜分析儀；標準脈沖信號源向待測樣品注入標準脈沖波，聲發射換能器接收信號，放大并進行快速富里葉分析得頻譜；將得到的典型波譜和頻譜進行特征分析；(2)檢測檢測條件及步驟與上述相同，將得到的波譜與頻譜與已得到的典型波譜及頻譜進行比較，以確定所測試樣涂層品質的好壞。2.按權利要求1所述金屬表面涂層質量的檢測方法，其特征在于所述標準脈沖最好是能產生很寬頻率分量的階躍波。3.按權利要求1、2所述金屬表面涂層質量的檢測方法，其特征在于待測樣品可以是板材、線材或管材。4.按權利要求3所述金屬表面涂層質量的檢測方法，其特征在于當樣品為磷化膜的鋼絲時，標準脈沖信號源與聲發射換能器間的距離最好為50～100mm。5.按權利要求4所述金屬表面涂層質量的檢測方法，其特征在于最好是換能器的一端露出基體。6.按權利要求5所述金屬表面涂層質量的檢測方法，其特征在于標準脈沖為國際上通用的0.3mm直徑硬鉛芯折斷所產生的脈沖波。全文摘要一種金屬表面涂層質量的檢測方法，其特征在于測定過程是向待測樣品注入標準脈沖，聲發射換能器接收信號，放大并進行快速富里葉分析得頻譜，再與已知的典型頻譜進行比較，以評定樣品質量好壞，本發明通過適合生產現場檢驗，操作簡便，重復性好，不破壞試樣。文檔編號G01N29/00GK1134550SQ9511020公開日1996年10月30日申請日期1995年4月27日優先權日1995年4月27日發明者朱祖銘,郭延風,劉慷,尹萬全,張桂林,曹家麟,殷宗榮,秦萬信,孫杰申請人:中國科學院金屬研究所
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