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一種用于離子化質(zhì)譜分析的樣品載體及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于離子化質(zhì)譜分析的樣品載體及其應(yīng)用。所述的樣品載體是一種經(jīng)處理后的內(nèi)表面具有疏松多孔結(jié)構(gòu)的蛋殼；所述的處理是指將熟禽蛋的蛋殼取下，先置入濃度為0.1～1mol/L的鹽酸水溶液中于室溫下浸泡1～3小時(shí)，然后取出蛋殼，用水清洗凈蛋殼上的鹽酸，最后在30～40℃下干燥3～6小時(shí)。本發(fā)明通過(guò)對(duì)蛋殼進(jìn)行處理使其內(nèi)表面具有疏松多孔結(jié)構(gòu)，從而增大了該載體與水、油的接觸角，可用作MALDI-MS和DESI-MS分析用的樣品載體，不僅解決了MALDI-MS和DESI-MS分析中都存在的點(diǎn)樣鋪展難題，而且提高了分析的靈敏度，且可將廢棄的蛋殼變廢為“寶”，具有實(shí)用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】一種用于離子化質(zhì)譜分析的樣品載體及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于離子化質(zhì)譜分析的樣品載體及其應(yīng)用，屬于質(zhì)譜分析【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]基質(zhì)輔助激光解吸離子化質(zhì)譜(MALD1-MS)是上世紀(jì)80年代由日本學(xué)者田中耕一提出的一種軟電離離子化質(zhì)譜分析技術(shù)，傳統(tǒng)的MALD1-MS的靶板是不銹鋼靶板，傳統(tǒng)的基質(zhì)是一些質(zhì)子酸。MALD1-MS在分析極性較小的化合物(比如金屬有機(jī)化合物)時(shí)，存在很大的局限性，一是點(diǎn)樣問題，這些化合物往往需要溶解在表面張力很小的有機(jī)溶劑中(如CH2Cl2)，而這類溶劑在點(diǎn)樣時(shí)會(huì)發(fā)生嚴(yán)重鋪展，這勢(shì)必會(huì)影響分析的靈敏度與準(zhǔn)確度；另一個(gè)是基質(zhì)問題，傳統(tǒng)的質(zhì)子型基質(zhì)不能使這些化合物離子化，因此需要開發(fā)新型的電子轉(zhuǎn)移型基質(zhì)，已報(bào)道的電子轉(zhuǎn)移型基質(zhì)是一些稠環(huán)芳烴，此類基質(zhì)毒性大，專屬性強(qiáng)，能分析的化合物有限。
[0003]電噴霧離子化質(zhì)譜(ES1-MS)在分析極性較小的化合物(比如金屬有機(jī)化合物)時(shí)，離子化效率很低，且存在嚴(yán)重的交叉污染。
[0004]解吸電噴霧離子化(DES1-MS)是美國(guó)Cooks教授于2004年提出的一種軟電離質(zhì)譜手段。DES1-MS在分析一些特殊的化合物(如金屬有機(jī)化合物)時(shí)，有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，它避免了 ES1-MS分析時(shí)存在的嚴(yán)重交叉污染，因此它不需要大量有機(jī)溶劑去清洗樣品管道，既節(jié)省了分析時(shí)間又大大減小了環(huán)境污染。但如果用DES1-MS分析樣品，需要解決兩個(gè)問題，一是點(diǎn)樣問題，因?yàn)镈ES1-MS同樣面臨MALD1-MS中的點(diǎn)樣問題，二是噴霧溶液的選擇問題，只有選擇合適的噴霧溶液，才能使待測(cè)物離子化，從而得以分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種用于離子化質(zhì)譜分析的樣品載體及其應(yīng)用，以解決MALD1-MS和DES1-MS分析手段所存在的點(diǎn)樣鋪展的難題。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]—種用于離子化質(zhì)譜分析的樣品載體，是一種經(jīng)處理后的內(nèi)表面具有疏松多孔結(jié)構(gòu)的蛋殼；所述的處理是指將熟禽蛋的蛋殼取下，先置入濃度為0.1?lmol/L的鹽酸水溶液中于室溫下浸泡I?3小時(shí),然后取出蛋殼,用水清洗凈蛋殼上的鹽酸,最后在30?40°C下干燥3?6小時(shí)。
[0008]本發(fā)明所述的樣品載體可用作MALD1-MS和DES1-MS分析用的樣品載體。
[0009]本發(fā)明所述的樣品載體在MALD1-MS分析中的應(yīng)用操作如下:將所述的樣品載體固定在不銹鋼靶板上，然后將待測(cè)樣品溶液點(diǎn)在所述的樣品載體上，待溶劑揮發(fā)干后，按常規(guī)操作進(jìn)行基質(zhì)輔助激光解吸離子化質(zhì)譜(MALD1-MS)分析。
[0010]本發(fā)明所述的樣品載體在DES1-MS分析中的應(yīng)用操作如下:將所述的樣品載體固定在DESI離子源裝置上，并使DESI離子源裝置的噴針與所述的樣品載體所在的水平面夾角為30?80°，然后將待測(cè)樣品溶液點(diǎn)在所述的樣品載體上，按常規(guī)操作進(jìn)行解吸電噴霧離子化質(zhì)譜(DES1-MS)分析。
[0011]在MALD1-MS或DES1-MS分析中所用的本發(fā)明所述的樣品載體的面積均為4?10mm2 η
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下顯著性有益效果:
[0013]1、本發(fā)明通過(guò)對(duì)蛋殼進(jìn)行處理使其內(nèi)表面具有疏松多孔結(jié)構(gòu)，從而增大了該載體與水、油的接觸角，因而解決了 MALD1-MS和DES1-MS分析中都存在的點(diǎn)樣鋪展難題，提高了分析的靈敏度。
[0014]2、通過(guò)本發(fā)明的處理和應(yīng)用，將廢棄的蛋殼變廢為“寶”，可作為一次性消耗的樣品載體用在MALD1-MS和DES1-MS的分析中，用完直接拋棄，避免了大量溶劑清洗樣品載體的操作，不僅提高了分析效率，關(guān)鍵是避免了因清洗不干凈導(dǎo)致的交叉干擾問題，進(jìn)一步確保了分析的精度和準(zhǔn)確度。
[0015]3、本發(fā)明所述的樣品載體具有來(lái)源豐富、處理簡(jiǎn)單、使用方便等優(yōu)點(diǎn)，具有實(shí)用價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是蛋殼經(jīng)本發(fā)明處理前后的內(nèi)表面形貌的掃描電鏡對(duì)比圖；
[0017]圖2_a是蛋殼經(jīng)本發(fā)明處理前的光電子能譜圖；
[0018]圖2_b是蛋殼經(jīng)本發(fā)明處理后的光電子能譜圖；
[0019]圖3是應(yīng)用例I中化合物I的MALD1-MS圖；
[0020]圖4是應(yīng)用例I中化合物2的MALD1-MS圖；
[0021]圖5是應(yīng)用例I中化合物3的MALD1-MS圖；
[0022]圖6是應(yīng)用例2中DESI離子源裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中標(biāo)號(hào)示意如下:1、噴霧器；
2、樣品載體；3、樣品；12、噴霧溶液入口 ；13、輔氣入口 ；14、鞘氣入口 ；15、噴針；
[0023]圖7是應(yīng)用例2中化合物4的DES1-MS譜圖；
[0024]圖8是應(yīng)用例2中化合物5的DES1-MS譜圖；
[0025]圖9是應(yīng)用例2中化合物6的DES1-MS譜圖；
[0026]圖10是應(yīng)用例2中化合物7的DES1-MS譜圖；
[0027]圖11是應(yīng)用例2中化合物8的DES1-MS譜圖；
[0028]圖12是應(yīng)用例2中化合物9的DES1-MS譜圖；
[0029]圖13是應(yīng)用例2中化合物9和10混合物的DES1-MS譜圖；
[0030]圖14是應(yīng)用例2中化合物11的DES1-MS譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031 ] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說(shuō)明。
[0032]實(shí)施例中所用的質(zhì)譜儀為Thermo Fisher Scientific 公司的 Thermo TSQ Quantum質(zhì)譜儀。
[0033]實(shí)施例1
[0034]將熟禽蛋的蛋殼取下，置入濃度為0.5mol/L的鹽酸水溶液中于室溫下浸泡2小時(shí)，然后取出蛋殼，用去離子水清洗蛋殼表面3次，然后在37°C下恒溫干燥5小時(shí)，即得到內(nèi)表面具有疏松多孔結(jié)構(gòu)的蛋殼。
[0035]圖1所示為蛋殼進(jìn)行處理前后的內(nèi)表面形貌圖，其中的a圖是處理前蛋殼在100 μ m級(jí)的內(nèi)表面形貌圖，b圖是處理后蛋殼在100 μ m級(jí)的內(nèi)表面形貌圖，c圖是處理前蛋殼在5μπι級(jí)的內(nèi)表面形貌圖，d圖是處理后蛋殼在5μπι級(jí)的內(nèi)表面形貌圖。
[0036]由圖1可以看出:經(jīng)過(guò)處理，蛋殼表面的纖維結(jié)構(gòu)消失，變?yōu)槭杷纱植诘亩嗫捉Y(jié)構(gòu)，這種變化使得蛋殼經(jīng)過(guò)處理后，與水、油的接觸角增大。
[0037]圖2_a所示為蛋殼在處理前的光電子能譜圖，圖2_b所示為蛋殼在處理后的光電子能譜圖，由圖2-a和圖2-b可以看出:經(jīng)過(guò)處理，蛋殼表面的硫元素消失，這與圖1中蛋殼表面的纖維結(jié)構(gòu)消失相對(duì)應(yīng)。
[0038]應(yīng)用例I
[0039]以實(shí)施例1處理后的蛋殼作為MALD1-MS分析中的樣品載體，分別對(duì)化合物1_3進(jìn)行MALD1-MS分析，具體操作包括:
[0040]1、剪取5mm2經(jīng)實(shí)施例1處理后的蛋殼，將該蛋殼作為樣品載體用雙面膠固定在不銹鋼靶板上；
[0041]2、移取I μ L濃度為0.1 μ M的待測(cè)化合物的二氯甲烷溶液，點(diǎn)在該樣品載體上；
[0042]3、不加基質(zhì)，按常規(guī)操作進(jìn)行MALD1-MS分析。
[0043]
【權(quán)利要求】
1.一種用于離子化質(zhì)譜分析的樣品載體，其特征在于:所述的樣品載體是一種經(jīng)處理后的內(nèi)表面具有疏松多孔結(jié)構(gòu)的蛋殼；所述的處理是指將熟禽蛋的蛋殼取下，先置入濃度為0.1?lmol/L的鹽酸水溶液中于室溫下浸泡I?3小時(shí),然后取出蛋殼,用水清洗凈蛋殼上的鹽酸，最后在30?40°C下干燥3?6小時(shí)。
2.權(quán)利要求1所述的樣品載體在基質(zhì)輔助激光解吸離子化質(zhì)譜(MALD1-MS)和解吸電噴霧離子化質(zhì)譜(DES1-MS)分析中的應(yīng)用。
3.如權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于:將所述的樣品載體固定在MALD1-MS分析儀中的不銹鋼靶板上，然后將待測(cè)樣品溶液點(diǎn)在所述的樣品載體上，待溶劑揮發(fā)干后，按常規(guī)操作進(jìn)行MALD1-MS分析。
4.如權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于:將所述的樣品載體固定在DESI離子源裝置上，并使DESI離子源裝置的噴針與所述的樣品載體所在的水平面夾角為30?80°，然后將待測(cè)樣品溶液點(diǎn)在所述的樣品載體上，按常規(guī)操作進(jìn)行DES1-MS分析。
5.如權(quán)利要求3或4所述的應(yīng)用，其特征在于:每次分析所用的樣品載體的面積為4?10mm2 η
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK104007168SQ201410251333
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】郭寅龍, 朱微, 王昊陽(yáng), 張芳, 祁婉舒, 季曉蓉 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所