專利名稱：：一種對傘花烴的含量測定方法
技術領域：
：本發明涉及醫藥領域，具體涉及一種對傘花烴的含量測定方法，具體涉及中藥制劑中對傘花烴的含量測定方法。
背景技術：
：對傘花烴是一種有芳香氣味的無色透明液體，在自然界中分布極廣，一般均以少量存丫卜于多種植物的精油中，如土荊芥油，雜樟油，杜鵑花油，杜香油等。目前對傘花烴的含量測定均采用氣相色譜方法，多選用固定相為含5%苯基的甲基聚硅氧烷的色譜柱，且均為外標汰測定，而內標法測定尚未見報道。荊花胃康膠丸由天津天士力制藥股份有限公司生產，是土荊芥油加入適量精煉植物油制成的膠丸制劑，具有理氣散寒，消熱化瘀功能。由于本品所含的成份多且復雜，且有的結構及性狀極其相似，原質量控制方法采用藥典規定的經典揮發油測定法測定總揮發油的含量，不能反映其中有效成份的含量的變化。測定總揮發油的含量需首先確定其相對密度。然lfU，土荊芥揮發油中各成分的含量因產地不同，所取部位不同而異，其相對密度也很難確定為固定值；且采用經典揮發油測定法，操作步驟較為繁瑣，時間較長，不利于微量、快速、準確的定量。因此，有必要建立更先進，更有效的方法來控制荊花胃康膠丸的質量。
發明內容本發明的目的在于為了解決上述問題，提供了一種對傘花烴的含量測定方法。為了更有效的控制荊花胃康膠丸的質量，本發明建立氣相色譜方法測定該方中的單體指標成分對傘花烴的含量。本發明首次采用內標法，并首次選用固定相為含氰丙基苯基的甲^聚硅氧烷的色譜柱。與原經典揮發油測定法測定總揮發油含量相比較，本發明操作簡單快速，準確可靠，靈敏度、精密度和回收率高，重現性好,能更有效控制荊花胃康膠丸原料和制劑的說明質量°本發明通過以下方案予以實施a.內標溶液的制備；b.供試品溶液的制備；c.校正因子的測定；d.所得供試品溶液進行氣相色譜法測定。其中步驟a中配制的內標溶液濃度為0.120mg-niL—'，所采用內標物為苯甲醚；歩驟b中配制的供試品溶液濃度為1~50mgTtiL-';步驟c中校正因子的測定為配制含0.1200^，011^對傘花烴和0.1~2011^*1111/|內標物的溶液，注入氣相色譜儀，進行分析，即得歩驟a、b、c中各種溶液的制備采用低級有機酸酯類或石油醚為溶劑，其中低級有機酸酯類包括A酸B酯A為甲、乙、丙或丁，B為甲、乙、丙或??；步驟d中對所得供試品溶液進行氣相色譜法測定采用彈性石英毛細管柱固定相為含5%20%氰丙基的苯基甲基聚硅氧烷；所用載氣為99.999%高純氮；載氣流速為0.33mL'min";進樣口溫度為180250°C;檢測器溫度為200300。C;升溫程序為5(TC至300。C。其中步驟a中配制的內標溶液濃度優選為2m『mL人步驟b中配制的供試品溶液濃度優選為7.5mg'mL—';步驟c中校正因子的測定對傘花烴對照品溶液濃度優選為0.5mg'ml/1，內標物溶液濃度優選為0.5mg'mL—';步驟a、b、c中各種溶液的制備優選乙酸乙酯為溶劑；歩驟d中對所得供試品溶液進行氣相色譜法測定采用彈性石英毛細管柱固定相優選含"％械丙基苯基的甲基聚硅氧烷；載氣流速優選lmL'min";進樣口溫度優選2(XTC;檢測器溫度優選220。C;升溫程序優選為50。C，保持0min，以1.5°C/min升至80°C，保持Omin，再以15°C/min升至200°C，保持5min。本發明建立氣相色譜方法測定該方中的單體指標成分對傘花烴的含量。與原經典揮發油測定法測定總揮發油含量相比較，本發明操作簡單快速，準確可靠，靈敏度、精密度和回收率高，重現性好，能更有效控制荊花胃康膠丸原料和制劑的質量。采用本發明測定供試品中對傘花烴的含量，供試品用量小，操作簡單快速，所得結果準確可靠，解決了目前所采用方法中存在的操作繁瑣，耗物耗時等問題。方法學考察本發明通過精密度、回收率等指標進行了方法學考察。一、儀器、試劑與樣品儀器惠普HP6890氣相色譜儀及FID檢測器；對照品對傘花烴對照品，購自Sigma-Aldrich公司(含量》99.5%)，批號063070/1;試劑乙酸乙酯，色譜純，Merck公司；苯甲醚，化學純，中國醫藥集團上海化學試劑公司；供試樣品土荊芥油；荊花胃康膠丸(由天津天士力制藥股份有限公司提供，批',)051002)。二、色譜條件色譜柱毛細管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25(im(Flim);柱流速l.OmL'mirf1;柱溫程序升溫，50'C(保持Omin)，1.5°C/min升至80。C(保持Omin)，15°C/min升至2()()t(保持5min);分流模式15:1;進樣口溫度20(TC;檢測器溫度22(TC;進樣量l.(HlL。三、方法學考察1.對照品溶液的制備取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為49.85mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為4.985mg'mL—1的對照品溶液。2.內標溶液的制備取苯甲醚適量，精密稱定重量為U0.70mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL,制成濃度為2.214mg'mL—1的內標溶液。3.供試品溶液的制備取供試品適量，精密稱定，置2mL量瓶中，加入少量乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內標液，用乙酸乙酯定容，搖勻，即得。4.校正因子測定分別精密量取1.980mg'mL—'的對照品溶液和內標溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取lpL注入氣相色譜儀，計算校正因子。結果見表l。表1校正因子測定實驗<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>5.標準曲線的繪制分別精密量取濃度為4.985mg'mL"對傘花烴對照品溶液0.05mL，0.2mL，0.3mL，0.5ml.，0.6mL，1.0mL于2mL容量瓶中，加入0.5mL內標溶液，用乙酸乙酯定容，搖勻，配制成濃度分別為0.125mg.mL"，0.499mg.mL"，0.748mg.mL-1，1.246mg.mL-1，1.496mg'mL-1，2.493mg*mL—'的對照品溶液。分別吸取各對照品溶液l.OpL注入氣相色譜儀分析，記錄峰l化積。以對傘花烴峰面積與內標峰面積之比為橫坐標，以對傘花烴溶液濃度為縱坐標，繪制fe準曲線，在0.0078嗎0.1558嗎范圍內呈良好線性關系，相關系數為R2=l，標準曲線為〉=0.4347x-0.0035。6.穩定性試驗分別在第O、1、4、8、12、24h，吸取新制備的同一供試品溶液1.0pL，注入氣相色譜儀分析，計算對傘花烴含量的RSD為0.3%，表明供試品溶液在24h內穩定。結果見表2。表2穩定性試驗結果穩定時間/h含量％RSD/%18.6848.680.388.70128.71248.737.儀器精密度試驗取同一對照品溶液，吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析，連續分析6次，計算各峰面積比的RSD為0.3n/。。結果見表3。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>8.重復性試驗依"供試品溶液制備"項下方法制備供試品溶液6份，各吸取1.(^L注入氣相色譜儀分析，計算對傘花烴含量，測定結果的RSD為1.5%。重復性試驗結果見表4。表4重復性試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>9.回收率試驗依法配制濃度為1.21mg'mL"的對傘花烴對照品溶液。分別稱取供試品約8.4mg，7.0mg，5.6mg各三份，置于2mg容量瓶中，精密稱定，用少量乙酸乙酯溶解；分別加入對照品溶液0.4mL，0.5mL，0.6mL，加入0.5mL內標溶液，用乙酸乙酯定容，搖勻，配制成樣品與對照品中對傘花烴濃度比分別為1.5:1，1:1，1:1.5的溶液，各吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析，計算對傘花烴含量，計算平均回收率為97.9%，RSD為2.0M?；厥章试囼灲Y果見表5。表5回收率試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>四、含量測定分別精密稱取各供試品適量，依"供試品制備"項下方法制備供試品溶液。各吸取1.0|il.，注入氣相色譜儀，每份連續分析兩次，計算平均含量。含量測定實驗結果見表6。表6含量測定實驗結果_^_對傘花烴含量/%土荊芥(晉江)種子揮發油土荊芥(漳州)種子揮發油6.91荊花胃康膠丸揮發油12.48土荊芥干燥全草揮發油8.69土荊芥無種子全草揮發油8.61與原質量控制方法的比較1方法U取五批不同批號的荊花胃康膠丸，分別依原質量控制方法一經典揮發油測定法(中國藥典1990年版一部附錄48頁)測定揮發油總量。具體歩驟取由天津天士力制藥股份有限公司生產的同一批號(051002)荊花胃康膠丸40粒，置燒瓶中，加水500ml與玻璃珠數粒，振搖混合后，連接揮發油測定器與lHl流冷凝管，自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，置屯熱套中緩緩加熱至沸，并保持微沸約5h，至測定器中揮發油量不再增加，停止加熱，放'ff:片刻，開啟測定器下端的活塞，將水放出，至油層上端到達刻度0線上端5mm處為止。放置lh以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度O線平齊，讀取揮發油量，按相對密度0.970計算，即得揮發油總量，再計算平均每丸總揮發油含量。1.2取與方法1完全相同的五批不同批號荊花胃康膠丸揮發油，分別依本發明測定其中對傘花烴的含量。具體步驟取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為19.80mg，置于10mL量瓶中，川乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為1.980mg'mL"的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定審量為110.70mg，用乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為2.214mg'mL—1的內標液；分別精密量取對照品溶液和內標溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取lpL注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約15mg，精密稱定，置2mL量瓶中，加入少量乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內標液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取1.0nL注入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25nm(Flini);載氣流速為l.OmL'min—1;升溫程序為5(TC(保持Omin)，1.5°C/min升至8(TC(保持Omin)，15°C/min升至20(TC(保持5min);分流模式為15:1;進樣口溫度為20(TC;檢測器溫度為22()°C。采用內標法測定對傘花烴含量。2結果比較<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>3結論采用本發明可以精確地測定其指標成份對傘花烴的含量，對荊花胃康膠丸進行更為有效的質量控制。圖l、荊花胃康膠丸成品中對傘花烴含量測定GC色譜圖圖2、荊花胃康膠丸原料中對傘花烴含量測定GC色譜圖圖3、對傘花烴對照品GC色譜圖。具體實施例方式下面通過實施例進一步詳細說明本發明的有益效果，該實施例僅用于說明本發明而對木發明并沒有限制。以下各實施例中，供試品均采用由天津天士力制藥股份有限公司生產的批號為051002的荊花胃康膠丸。實施例l取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為19.80mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為1.980mg'mL—1的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為110.70mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為2.214mgTnL—1的內標液；分別精密量取對照,',"溶液和內標溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取lpL注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約5mg，精密稱定為15.54mg，置2mL量瓶中，加入少";乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內標液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OnL注入氣相色i普儀分析。GC條件為色譜柱為毛細管柱DB-1701，30mmX0.25mm(LD.)，0.25pm(Flim);載'〔流速為！mL'min";升溫程序為5(TC保持Omin，1.5°C/min升至8(TC保持Omin，15°C/minJl至20(TC保持5min;分流模式為15:1;進樣口溫度為20(TC;檢測器溫度為220。C。采用內標法進行含量測定，結果校正因子為0.746，內標物與臨近峰的分離度為10.3，對傘花烴與臨近峰的分離度為5.4，對傘花烴含量為7.73nig/丸。實施例2取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為19.80mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為1.980mg-mL"的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為U0.70mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為2.214mg'mL—1的內標液；分別精密量取對照品溶液和內標溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取1^L注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約15mg,精密稱定為15.54mg，置2mL量瓶中，加入少'V.:乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內標液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細管柱DB-1701，30mmX0.25mm(l.D.)，0.25|am(Flim);載'〔流速為0.5mL.min";升溫程序為5(TC保持Omin，1.0°C/min升至80。C保持5min，15°C/min升至280。C保持10min;分流模式為15:1;進樣口溫度為23(TC;檢測器溫度為30(TC。釆川內標法進行含量測定，結果，校正因子為0.746，內標物與臨近峰的分離度為8.7，對傘花'K，與臨近峰的分離度為4.2，對傘花烴含量為7.68mg/丸。實施例3取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為19.80mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為1.980mgTnL—1的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為H0.70mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為2.214mgTtiU1的內標液；分別精密量取對照"溶液和內標溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取lpL注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約15mg，精密稱定為15.54mg,置2mL量瓶中，加入少W乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內標液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OnL注入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.),0.25|am(Flim);載'〔流速為2.5mL'min—';升溫程序為50。C保持Omin,2.0°C/min升至8(TC保持Omin，15°C/min升至20(TC保持5min;分流模式為15:1;進樣口溫度為20(TC;檢測器溫度為22(TC。采用內標法進行含量測定，結果，校正因子為0.746，內標物與臨近峰的分離度為6.5，對傘花烴'j臨近峰的分離度為3.3，對傘花烴含量為7.70mg/丸。實施例4取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為19.80mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為1.980mg'mL—'的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為110.7()mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為2.214mg'mU1的內標液；分別精密量取對照品溶液和內標溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取lpL注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約15mg，精密稱定為15.54mg，置2mL量瓶中，加入少";.:乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內標液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25|am(Flim);載'〔流速為1.0mL'min—';升溫程序為5(TC保持Omin，1.5°C/min升至8(TC保持Omin，15。CZniin升至23(TC保持5min;分流模式為15:1;進樣口溫度為19(TC;檢測器溫度為25(TC。采用內標法進行含量測定，結果，校正因子為0.746，其中內標物與臨近峰的分離度為9.4，對傘花烴與臨近峰的分離度為4.8，對傘花烴含量為7.75mg/丸。施例5取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為9.91mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為0.991mg，mL"的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為51.20mg,川乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為1.024mg'mL—1的內標液；分別精密量取對照品溶液和內標溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取1^L注入氣相色ifi:儀，計算校正因子。取供試品約7.5mg，精密稱定為6.57mg，置2mL量瓶中，加入少量乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內標液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析,,GC條件為色譜柱為毛細管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25|am(Flim);載氣流速為l.OmLmin1;升溫程序為50。C(保持Omin)，1.5°C/min升至80。C(保持Omin),15°C/min升個20(TC(保持5min);分流模式為15:1;進樣口溫度為200°C;檢測器溫度為220。C。采用內fe法進行含量測定，結果校正因子為0.755;內標物和對傘花烴與臨近峰的分離度均大于1.5:測得對傘花烴含量為7.37mg/丸。實施例6吸取實施例1中配制的對傘花烴對照品溶液0.5mL，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為0.099mg'mL—1的對照品溶液；吸取實施例1中配制的內標液0.5mL，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為0.111mg.mL-'的對照品溶液；分別精密量取對照品溶液和內標溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸収liaL注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約1.5mg，精密稱定為1.61mg，置2mL量瓶中，加入少量乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內標液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取1.0)aL';i:入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25nm(Flim);載氣流速為l.OmL'min-1;升溫程序為50。C(保持Omin)，1.5°C/min升至8(TC(保持Omin)，15-C/min升至200。C(保持5min);分流模式為15:1;進樣口溫度為20(TC;檢測器溫度為22(TC。采用內標法進行含量測定，結果校正因子為0.756;內標物和對傘花烴'j臨近峰的分離度均大于1.5;測得對傘花烴含量為7.28mg/丸。實施例7取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為38.94mg，置于2mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為19.47mg'mL"的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為203.4mg.川乙酸乙酯溶解，定容至10mL，制成濃度為20.34mg'mL"的內標液；分別精密量取對照品溶液和內標溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取^L注入氣相色^儀，計算校正因子。取供試品約100mg，精密稱定為99.13mg，置2mL量瓶中，加入少梟乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內標液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25nm(Flim);載氣流速為l.OmL'min—1;升溫程序為50。C(保持Omin)，1.5°C/min升至80。C(保持Omin)，15°C/mm升至20(TC(保持5min);分流模式為15:1;進樣口溫度為200。C;檢測器溫度為220。C。采川內標法進行含量測定，結果校正因子為0.760;內標物和對傘花烴與臨近峰的分離度均人于1.5;測得對傘花烴含量為7.45mg/丸。權利要求1.一種對傘花烴的含量測定方法，由下述步驟組成a.內標溶液的制備；b.供試品溶液的制備；c.校正因子的測定；d.所得供試品溶液采用內標法進行氣相色譜法測定。2.根據權利要求1所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于步驟a中配制的內標溶液濃度為0.120mg-mL—、所采用內標物為苯甲醚。3.根據權利要求1所述的荊花胃康膠丸中對傘花烴的含量測定，其特征在于歩驟b中配制的供試品溶液濃度為150mg-mL—'。4.根據權利要求1所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于步驟c中校正因子的測定為W制含0.120mg'mL」對傘花烴和0.120mg'mL—1內標物的溶液，注入氣相色譜儀，進行分析，即得。5.根據權利要求1所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于步驟d中對所得供試品溶液進行氣相色譜法測定所用色譜柱為彈性石英毛細管柱，固定相為含5%20%氰丙基苯基的甲基聚硅氧烷。6.根據權利要求1所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于步驟a中配制的內標溶液濃度為0.120mg.mL"，所采用內標物為苯甲醚；步驟b中配制的供試品溶液濃度為l50mg-mL-、步驟c中，配制含0.120mg'ml/1對傘花烴和0.1~20mg'mL—1內標物的溶液，注入氣相色g儀，進行分析；步驟d中對所得供試品溶液進行氣相色譜法測定所用色譜柱為彈性石英毛細管柱，固定相為含5%20%氰丙基苯基的甲基聚硅氧垸。7.根據權利要求6所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于步驟a、b或c中各種溶液的制備中采用低級有機酸酯類或石油醚為溶劑。8.根據權利要求7所述的荊花胃康膠丸中對傘花烴的含量測定，其特征在于所述的低級有機酸酯類為乙酸乙酯。9.根據權利要求8所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于對所得供試品溶液進行氣相色if;法測定所用載氣為99.999%的高純氮；載氣流速為0.33mL'min—';進樣口溫度為180°C25()。C;檢測器溫度為200。C300。C;升溫程序為50。C至30(TC。10.根據權利要求9所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于對所得供試品溶液進行氣相色譜法測定的最佳條件為采用彈性石英毛細管柱，固定相為含14%氰丙基苯基的甲基聚娃氧'說;載氣流速為lmLmin—';進樣口溫度為20(TC;檢測器溫度為22(TC;升溫程序為5(TC保士.VOmin，1.5。C/min升至8(TC保持0min，15°C/min升至200。C保持5min。全文摘要本發明公開了一種對傘花烴的含量測定方法，該方法包括內標溶液的制備，供試品溶液的制備，校正因子的測定，所得供試品溶液利用內標法進行氣相色譜的測定。本發明所用色譜柱為彈性石英毛細管柱，固定相為含5％～20％氰丙基的苯基甲基聚硅氧烷。本發明采用氣相色譜法測定該方中的單體指標成分對傘花烴的含量，與目前暫選用的經典揮發油測定法測定總揮發油含量相比較，本發明操作簡單快速，準確可靠，靈敏度，精密度和回收率高，重現性好，采用本發明能更有效的控制的質量。文檔編號G01N30/00GK101183089SQ20061014617公開日2008年5月21日申請日期2006年11月13日優先權日2006年11月13日發明者于紅梅,兵王,鈞高申請人:天津天士力制藥股份有限公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
