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一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器及其制備方法，以鹽酸米諾環(huán)素為模板分子、20(s)-O-3β-乙酰氧基-5-雄甾烯-17β-酰基喜樹堿為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、納米氧化鈷為摻雜劑，以松香為原料合成的馬來松香丙烯酸乙二醇酯作為交聯(lián)劑，據(jù)此制備了一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器，該分析方法簡單實用，克服了以往分析方法復(fù)雜、設(shè)備昂貴、靈敏度低的缺點。
【專利說明】 一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡
電化學(xué)傳感器及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分子印跡電化學(xué)傳感器，尤其是一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鹽酸米諾環(huán)素，主要治療因葡萄球菌，鏈球菌，肺炎球菌，淋病奈瑟菌，痢疾桿菌，大腸埃希菌，克雷伯氏菌，變形桿菌，綠膿桿菌，梅毒螺旋體及衣原體等引起的疾病。但由于長期使用此類藥物會造成嗜藥及腎、肝功能不全，孕婦服用過量會導(dǎo)致畸型。因此被世界上大部分的國家列為管制藥物。
[0003]測定鹽酸米諾環(huán)素的方法有高效液相色譜法、色質(zhì)聯(lián)用法等。然而這些方法由于需要昂貴的儀器設(shè)備，存在成本高、耗時長、靈敏不高等缺點。因此，研究一種靈度高、簡便的鹽酸米諾環(huán)素檢測方法具有重要意義。
[0004]分子印跡技術(shù)是以待測目標(biāo)分子為模板分子，將具有結(jié)構(gòu)上互補(bǔ)的功能性單體通過共價或非共價鍵與模板分子結(jié)合形成單體模板分子復(fù)合物，再加入交聯(lián)劑使之與單體進(jìn)行聚合反應(yīng)形成模板分子聚合物，反應(yīng)完成后通過物理或化學(xué)方法去除模板分子，得到分子印跡聚合物，在聚合物中形成與原印跡分子空間結(jié)構(gòu)互補(bǔ)并且具有多重作用位點的空穴。目前的方法由于選擇的功能單體與模板分子及交聯(lián)劑匹配不恰當(dāng)，并且交聯(lián)的剛性也較差，因此靈敏度不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種設(shè)備簡單、制作容易、一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器及其制備方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:以鹽酸米諾環(huán)素為模板分子、20 (s)-0-3 β -乙酰氧基-5-雄留烯-17 β -酰基喜樹堿為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)齊U、納米氧化鈷為摻雜劑，以馬來松香丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑制備。
[0007]上述一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，以鹽酸米諾環(huán)素為模板分子、20 (s) -0-3 β -乙酰氧基-5-雄留烯-17 β -酰基喜樹堿為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、以馬來松香丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、納米氧化鈷為摻雜劑，在玻碳電極表面形成一種雜化納米氧化鈷鹽酸米諾環(huán)素分子印跡聚合物薄膜，將模板分子洗脫即得。
[0008]上述一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，包括以下步驟:
[0009]<1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.15mmol?0.46mmol模板分子鹽酸米諾環(huán)素、1.5mmol?3.6mmol功能單體20 (s) -0-3 β -乙酰氧基-5-雄留烯-17 β -酰基喜樹堿、3.8mmol交聯(lián)劑馬來松香丙烯酸乙二醇酯、0.6mmol引發(fā)劑偶氮二異丁腈及0.0150g?0.0280g的納米氧化鈷，每加入一種化學(xué)試劑超聲波溶解5分鐘；
[0010]<2>取步驟<1>的混合物8 μ L涂于干凈光滑的玻碳電極表面。放置6小時后，將修飾后的電極置于85°C的真空干燥箱內(nèi)熱聚合1.5小時，然后采用洗脫劑甲酸和異丙醇混合溶劑(摩爾比1:1)將模板分子洗脫，即得；
[0011]實驗發(fā)現(xiàn)，以鹽酸米諾環(huán)素為模板分子、20(s)-0-3i3-乙酰氧基-5-雄甾烯-17 β -酰基喜樹堿為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、納米氧化鈷為摻雜劑，以馬來松香丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑制備的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器，可很好地用于測定鹽酸米諾環(huán)素的含量。應(yīng)用本發(fā)明建立測定鹽酸米諾環(huán)素的電化學(xué)分析方法，具有特別優(yōu)秀的靈敏度；鹽酸米諾環(huán)素的濃度在2.0X 10_8?1.68Χ 10_4mol/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(線性相關(guān)系數(shù)為R = 0.9998)，檢出限(S/N = 3)為2.6 X lO-W/L，因此，納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器具有較高的靈敏度，超過目前的檢測方法；并且設(shè)備簡單、制作容易。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是實施例1中一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器的工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]一、玻碳電極的處理
[0015]將玻碳電極在拋光布上依次用1.0 μ m、0.3 μ m和0.05 μ m的氧化鋁粉拋光，然后放入體積比為1:1的硝酸中超聲6min,再放入無水乙醇中超聲6min,最后用純水超聲清洗干凈。
[0016]二、撲熱息痛分子印跡電化學(xué)傳感器的制備
[0017]〈1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.25mmol模板分子鹽酸米諾環(huán)素、
2.0mmo120 (s)_0_3 β -乙酰氧基_5_雄甾烯-17 β -酰基喜樹堿功能單體、3.8mmol交聯(lián)劑馬來松香丙烯酸乙二醇酯、0.6mmol引發(fā)劑偶氮二異丁腈及0.0180g的納米氧化鈷,每加入一種化學(xué)試劑超聲波溶解5分鐘；
[0018]<2>取步驟〈1>的混合物8 μ L涂于干凈光滑的玻碳電極表面，放置6小時后，將修飾后的電極置于85°C的真空干燥箱內(nèi)熱聚合1.5小時，然后采用洗脫劑甲酸和異丙醇混合溶劑(摩爾比1:1)將模板分子洗脫，通過磁力攪拌洗脫模板分子，直至洗脫液中檢測不出模板分子，再用超純水洗去印跡電極表面的溶劑甲酸和異丙醇，然后將印跡電極保存于超純水中待用。
[0019]三、工作曲線的繪制及檢出限的測定
[0020]用差分脈沖伏安法進(jìn)行納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電極響應(yīng)特性的實驗，測定線性范圍及檢出限。將納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電極分別在不同濃度的鹽酸米諾環(huán)素溶液中培育9分鐘(底液為5.0mmol/L K3 [Fe (CN)6J-0.5mol/L pH =7.5的磷酸鹽緩沖溶液溶液)，然后進(jìn)行差分脈沖伏安法測量。鹽酸米諾環(huán)素溶液濃度在2.0 X 10_8?1.68 X 10_4moI/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系；線性方程為Ip ( μ A) = -0.1094c(ymol/L) +23.31，線性相關(guān)系數(shù)為 R = 0.9998，檢出限(S/N = 3)為
2.6Xl(T9mol/L。
[0021]因此，該納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電極具有較高的靈敏度。
【權(quán)利要求】
1.一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的鹽酸米諾環(huán)素分子印跡電化學(xué)傳感器及其制備方法，其特征在于以鹽酸米諾環(huán)素為模板分子(濃度0.015mmol/mL?0.046mmol/ml)、20 (s) -0-3 β -乙酰氧基-5-雄甾烯-17 β -酰基喜樹堿為功能單體(濃度0.15mmol/ml?0.36mmol/ml)、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑(濃度0.06mmol/ml)、以馬來松香丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑(濃度0.38mmol/ml)、納米氧化鈷為摻雜劑(濃度0.0015g/ml?0.0028妙ml)，在玻碳電極表面形成一種雜化納米氧化鈷鹽酸米諾環(huán)素分子印跡聚合物薄膜，然后采用洗脫劑甲酸和異丙醇混合溶劑(摩爾比1:1)洗脫模板分子即得； 具體按以下操作進(jìn)行: <1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.15mmol?0.46mmol模板分子鹽酸米諾環(huán)素、1.5mmol?3.6mmol功能單體20 (s) -0-3 β -乙酰氧基-5-雄留烯-17 β -酰基喜樹堿、.3.8mmol交聯(lián)劑馬來松香丙烯酸乙二醇酯、0.6mmol引發(fā)劑偶氮二異丁腈及0.0150g?.0.0280g的納米氧化鈷，每加入一種化學(xué)試劑超聲波溶解5分鐘； 〈2>取步驟〈1>的混合物8 μ L涂于干凈光滑的玻碳電極表面。放置6小時后，將修飾后的電極置于85°C的真空干燥箱內(nèi)熱聚合1.5小時，然后采用洗脫劑甲酸和異丙醇混合溶劑(摩爾比1:1)將模板分子洗脫，即得。
【文檔編號】G01N27/30GK103926287SQ201410169713
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月25日
【發(fā)明者】余會成, 韋貽春, 李 浩, 雷福厚, 譚學(xué)才, 陳其鋒 申請人:廣西民族大學(xué)