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專利名稱：稀貴金屬系統(tǒng)中金、鈀、鉑、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵快速測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金行業(yè)的金屬測試分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種利用稀貴金屬冶煉富集工序產(chǎn)生的富含貴金屬物料中金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵快速測定方法。
背景技術(shù)：
鎳銅冶煉企業(yè)，如氯化渣、堿浸渣和精礦等，這些物料的分析方法采用堿熔酸浸后萃取分離分光光度法和酸溶后分光光度法等傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法。金、鈀、鉬、銠、銥、銀、 鎳、銅、鐵九種元素的分析涉及四種分析方法，不僅操作流程冗長、繁雜，嚴重制約分析速度，而且堿熔過程帶進大量鈉鹽和鎳基體，影響后續(xù)分析，分析質(zhì)量受環(huán)境溫度和人為因素影響也較大，分析質(zhì)量易波動。且萃取過程需用大量強酸和有毒有害試劑，勞動強度大，工作環(huán)境差，嚴重影響崗位工人的身心健康。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明提供一種稀貴金屬系統(tǒng)中金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵快速測定方法，能同時快速測定稀貴金屬冶煉富集工序產(chǎn)生的富含貴金屬物料中的各種貴元素。為此，采用如下技術(shù)方案一種稀貴金屬系統(tǒng)中金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵快速測定方法，其特征在于其測定依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理進行，方法包括實驗條件、樣品處理、工作曲線繪制、干擾及其消除、檢出限情況和準確性情況，其中
一、實驗條件
1)儀器選擇選用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作實驗儀器，使用該儀器的最佳參數(shù)為高頻發(fā)生器功率1150W，輔助氣流量0. 5L/min，泵速:50r/min，垂直觀測高度:15mm ；
2)分析譜線的選擇譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高，干擾少的原則；通過在同一條件下，同時測定各譜線的強度及對待側(cè)譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了金、鈀、鉬、 銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的分析譜線為金242. 7 nm，鈀340.4 nm，鉬214. 4 nm，銠343.4 nm,銥215. 2 nm, Ag :328. 0，鎳221. 6 nm,銅324. 7 nm,鐵259. 9 nm ；
3)鹽酸的酸度在體積比為109Γ50%對金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的測定均無影響， 但為了保證在測定體系中大量的銀以離子狀態(tài)存在，鹽酸酸度必須保證在體積比為50% ；
二、樣品處理
1)試樣處理稱取0. 200g試樣，精確至0. OOOlg，于400mL燒杯中，加入IOmL發(fā)煙硝酸溶解至3 5mL，再加入20mL王水，Ig氟化氫銨溶解至3 5mL，加入5 mL體積百分比為50% 的硫酸至硫酸煙冒盡，加入20mL王水溶解至3飛mL，再用20mL濃鹽酸，2mL濃過氧化氫轉(zhuǎn)化，冷卻后以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容于IOOmL容量瓶中作試液；移取該試液2mL 于25mL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容，于所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上按所述的儀器工作條件進行測定；2)測量以體積百分比濃度為50%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點，測定系列標準溶液，建立校準曲線，然后對試樣溶液測定，儀器自動給出試樣中金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的質(zhì)量濃度；
三、工作曲線繪制
1)標準系列溶液的配置
金、鈀、鉬標準貯存溶液分別稱取99. 99%的1. OOOOg純金、1. OOOOg純鈀、1. OOOOg純鉬于燒杯中，加入20mL濃鹽酸、5mL濃硝酸，蓋上表皿，于電熱板上溶解并蒸發(fā)至3 5mL，移至水浴中或置于電熱板上的石棉板上保持低溫10(T15(TC蒸干，用5mL體積百分比濃度為 50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并蒸干，反復(fù)一次，冷卻；加入20mL濃鹽酸、2mL濃過氧化氫， 蓋上表皿，蒸發(fā)至3 5mL，冷卻；用體積百分比濃度為50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并移入 IOOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容；該溶液ImL含Img金、或鈀或鉬；
銠、銥標準貯存溶液外購國家級標準溶液，該溶液Iml含Img銠或Img銥；
銀標準貯存溶液稱取99. 95%的0. 5000g金屬銀于200mL燒杯中，加20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入500mL棕色容量瓶中，用無氯離子水稀釋至刻度，混勻，該溶液ImL含Img銀；
鎳標準貯存溶液稱取99. 90%的1. OOOg金屬鎳于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，蓋上表皿，加熱溶解并蒸至3 5mL，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，加熱溶解鹽類，冷卻后，移入IOOOmL的容量瓶中，以水定容；該溶液ImL含Img鎳；
銅標準貯存溶液稱取99. 98%的1. OOOg金屬銅于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，蓋上表皿，低溫溶解至3 5mL，再加入5mL體積百分比濃度為50%的稀硫酸， 并加熱至冒大量白煙后，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，加熱煮沸使鹽類溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，以水定容，搖勻；該溶液ImL含Img銅；
鐵標準貯存溶液稱取99. 90%的1. 4297g三氧化二鐵于500mL燒杯中，加入20mL濃鹽酸，蓋上表皿，低溫加熱溶解至3 5mL，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，移入IOOOmL容量瓶中，以水定容；該溶液ImL含Img鐵；
金、鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵混合標準溶液分別移取25 mL金、鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵標準貯存溶液于500 mL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容；此溶液ImL含金、 鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵各50yg;
銀標準溶液移取銀標準貯存溶液10. OmL于200mL容量瓶中，以體積百分比濃度為 50%的鹽酸定容；此溶液ImL含50 μ g銀；
2)繪制工作曲線分別移取所述金、鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵混合標準溶液OmLUmL、 anL、10mL、20mL、30mL于IOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上以體積百分比濃度為50%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點，測定金、鈀、鉬、銠、 銥、鎳、銅、鐵系列標準溶液，儀器自動繪制出工作曲線；
移取所述銀標準溶液OmL、ImL、2mL、IOmL于IOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50% 的鹽酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀以體積百分比濃度為50%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點測定銀系列標準溶液，儀器自動繪制出工作曲線；
3)分析結(jié)果的計算
按下式計算金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的含量式中P——儀器給出的被測元素的質(zhì)量濃度，mg/L ； V0——溶液的體積，即IOOmL ； V1——分取時溶液體積，即2mL ； V2——測定時溶液體積，即25mL ； m0——試料量，即0. 200 g ；
四、共存元素干擾考察
在稀貴金屬冶煉系統(tǒng)固體物料中共存元素主要有金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵、硅、 硫，在物料溶解過程中，硅、硫分別以氟化硅、二氧化硫等形式揮發(fā)除去，隨著待測溶液的逐級稀釋，待測溶液中的共存元素濃度均大大降低，再加上所選待測元素分析譜線附近無共存元素的譜線，因此，在測定過程中未見共存元素產(chǎn)生明顯干擾；
五、方法的檢出限及測定下限
在所述的儀器工作條件下，用不含待測元素的空白溶液連續(xù)測定11次，以測定結(jié)果的標準偏差的3倍作為檢出限，標準偏差的10倍作為該方法的測定下限，
檢出限金0. 017mg/L，鈀0. Oil mg/L，鉬0. 0066 mg/L，銠0. 047 mg/L，銥0. 10 mg/L, IB :0.0066 mg/L, If :0.0053 mg/L，銅:0.0033 mg/L，鐵:0.0067 mg/L ；
測定下限金0. 058mg/L,鈀0. 036 mg/L,鉬0. 022 mg/L,銠0. 14 mg/L, 銥0. 30 mg/L，銀0.0220 mg/L, If :0.016 mg/L，銅:0.010 mg/L，鐵:0.020 mg/L, 顯然，元素的檢出限滿足分析需要；
六、精密度實驗
在所述的儀器工作條件下，通過對貴金屬精礦樣品重復(fù)測定11次，金、鈀、鉬、銠、銥、 銀、鎳、銅、鐵的 RSD 分別為 2. 82%, 2. 10%, 1. 89%, 1. 85%, 4. 16%, 3. 77%, 2. 33%, 2. 35%, 4. 16%, 完全滿足分析方法要求；
七、回收率實驗
對貴金屬精礦樣品進行加標回收實驗，得出金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的回收率分別在 97. 7 101. 3%, 94. 1 100. 2%, 92. 6 102. 8%, 91. Γ96. 8%, 96. 4 100. 0%, 91. 8 109. 3%, 99. 1 101. 1%, 96. 6 102. 1%, 98. 4-100. 9%，完全滿足分析方法的要求；
八、方法對照實驗
本發(fā)明和原測定方法結(jié)果進行對照，兩種測定方法的結(jié)果在分析誤差允許范圍內(nèi)，進一步說明本發(fā)明測定結(jié)果的可靠性。 本發(fā)明建立了樣品經(jīng)酸溶并吸入霧化器中霧化后直接于電感耦合等離子發(fā)射光譜法同時快速測定稀貴金屬冶煉系統(tǒng)富集工序產(chǎn)生的富含貴金屬的物料中的分析方法，不僅有效地避免了原分析方法的弊端，而且方法簡便快速，分析結(jié)果穩(wěn)定可靠，避免了原方法中有毒有害試劑的大量使用，減輕了崗位人員的勞動強度和健康危害，非常適用于生產(chǎn)中大批量樣品的分析。
具體實施方式
本發(fā)明僅適用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。一種稀貴金屬系統(tǒng)中金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵快速測定方法，其測定依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理進行，方法包括實驗條件、樣品處理、工作曲線繪制、 干擾及其消除、檢出限情況和準確性情況，其中
一、實驗條件
1)儀器選擇選用iCAP6300的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，使用該儀器的最佳參數(shù)為高頻發(fā)生器功率1150W，輔助氣流量0. 5L/min，泵速:50r/min，垂直觀測高度:15mm ；
2)分析譜線的選擇譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高，干擾少的原則；通過在同一條件下，同時測定各譜線的強度及對待側(cè)譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了金、鈀、鉬、 銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的分析譜線為金242. 7 nm，鈀340.4 nm，鉬214.4 nm，銠343.4 nm,銥215. 2 nm, Ag :328. 0，鎳221. 6 nm,銅324. 7 nm,鐵259. 9 nm ；
3)鹽酸的酸度在體積比為109Γ50%對金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的測定均無影響， 但為了保證在測定體系中大量的銀以離子狀態(tài)存在，鹽酸酸度必須保證在體積比為50%。二、樣品處理
1)試樣處理稱取0.200g試樣，精確至0. OOOlg，于400mL燒杯中，加入IOmL發(fā)煙硝酸溶解至3 5mL，再加入20mL王水，Ig氟化氫銨溶解至3 5mL，加入5 mL體積百分比為50% 的硫酸至硫酸煙冒盡，加入20mL王水溶解至3飛mL，再用20mL濃鹽酸，2mL濃過氧化氫轉(zhuǎn)化，冷卻后以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容于IOOmL容量瓶中。移取2mL試液于25mL 容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上按所述的儀器工作條件進行測定；
2)測量以體積百分比濃度為50%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點，測定系列標準溶液，建立校準曲線，然后對試樣溶液測定，儀器自動給出試樣中金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的質(zhì)量濃度。三、工作曲線繪制
1)標準系列溶液的配置
金、鈀、鉬標準貯存溶液分別稱取99. 99%以上的1. OOOOg純金、1. OOOOg純鈀、 1. OOOOg純鉬于燒杯中，加入20mL濃鹽酸、5mL濃硝酸，蓋上表皿，于電熱板上溶解并蒸發(fā)至 3 5mL，移至水浴中或置于電熱板上的石棉板上保持低溫10(T15(TC蒸干，用5mL體積百分比濃度為50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并蒸干，反復(fù)一次，冷卻。加入20mL濃鹽酸、2mL濃過氧化氫，蓋上表皿，蒸發(fā)至3 5mL，冷卻。用體積百分比濃度為50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并移入IOOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容。此溶液ImL含Img金、或鈀或鉬；
銠、銥標準貯存溶液外購國家級標準溶液，此溶液Iml含Img銠或Img銥； 銀標準貯存溶液稱取99. 95%以上的0. 5000g金屬銀于200mL燒杯中，加20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入500mL棕色容量瓶中，用無氯離子水稀釋至刻度，混勻，此溶液ImL含Img銀；
鎳標準貯存溶液稱取99. 90%以上的1. OOOg金屬鎳于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，蓋上表皿，加熱溶解并蒸至3 5mL，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，加熱溶解鹽類，冷卻后，移入IOOOmL的容量瓶中，以水定容；此溶液ImL含Img鎳；銅標準貯存溶液稱取99. 98%以上的1. OOOg金屬銅于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，蓋上表皿，低溫溶解至小體積，再加入5mL體積百分比濃度為50%的稀硫酸，并加熱至冒大量白煙后，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，加熱煮沸使鹽類溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，以水定容，搖勻；此溶液ImL含Img銅；
鐵標準貯存溶液稱取99. 90%以上的1. 4297g三氧化二鐵于500mL燒杯中，加入20mL 濃鹽酸，蓋上表皿，低溫加熱溶解至3 5mL，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，移入IOOOmL容量瓶中，以水定容；此溶液ImL含Img鐵；
金、鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵混合標準溶液分別移取25 mL金、鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵標準貯存溶液于500 mL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容；此溶液ImL含金、 鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵各50yg;
銀標準溶液移取銀標準貯存溶液10. OmL于200mL容量瓶中，以體積百分比濃度為 50%的鹽酸定容；此溶液ImL含50 μ g銀；
2)繪制工作曲線分別移取所述金、鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵混合標準溶液OmLUmL、 2mL、1 OmL、20mL、30mL于1 OOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上以體積百分比濃度為50%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點，測定金、鈀、鉬、銠、 銥、鎳、銅、鐵系列標準溶液，儀器自動繪制出工作曲線。 移取所述銀標準溶液0mL、lmL、2mL、IOmL于IOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為
50%的鹽酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀以體積百分比濃度為50%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點測定銀系列標準溶液，儀器自動繪制出工作曲線；
3)分析結(jié)果的計算
按下式計算金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的含量
權(quán)利要求
1. 一種稀貴金屬系統(tǒng)中金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵快速測定方法，其特征在于其測定依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理進行，方法包括實驗條件、樣品處理、工作曲線繪制、干擾及其消除、檢出限情況和準確性情況，其中一、實驗條件1)儀器選擇選用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作實驗儀器，使用該儀器的最佳參數(shù)為高頻發(fā)生器功率1150W，輔助氣流量0. 5L/min，泵速:50r/min，垂直觀測高度:15mm ；2)鹽酸的酸度在體積比為109Γ50%對金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的測定均無影響， 但為了保證在測定體系中大量的銀以離子狀態(tài)存在，鹽酸酸度必須保證在體積比為50% ；3)分析譜線的選擇譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高，干擾少的原則；通過在同一條件下，同時測定各譜線的強度及對待側(cè)譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了金、鈀、鉬、 銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的分析譜線為金242. 7 nm，鈀340. 4 nm，鉬214. 4 nm，銠；343. 4 nm,銥215. 2 nm, Ag :328. 0，鎳221. 6 nm,銅324. 7 nm,鐵259. 9 nm ；二、樣品處理1)試樣處理稱取0.200g試樣，精確至0. OOOlg，于400mL燒杯中，加入IOmL發(fā)煙硝酸溶解至3 5mL，再加入20mL王水，Ig氟化氫銨溶解至3 5mL，加入5 mL體積百分比為50% 的硫酸至硫酸煙冒盡，加入20mL王水溶解至3飛mL，再用20mL濃鹽酸，2mL濃過氧化氫轉(zhuǎn)化，冷卻后以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容于IOOmL容量瓶中作試液；移取該試液2mL 于25mL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上按所述的儀器工作條件進行測定；2)測量以體積百分比濃度為50%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點，測定系列標準溶液，建立校準曲線，然后對試樣溶液測定，儀器自動給出試樣中金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的質(zhì)量濃度；三、工作曲線繪制1)標準系列溶液的配置金、鈀、鉬標準貯存溶液分別稱取99. 99%的1. OOOOg純金、1. OOOOg純鈀、1. OOOOg純鉬于燒杯中，加入20mL濃鹽酸、5mL濃硝酸，蓋上表皿，于電熱板上溶解并蒸發(fā)至3 5mL，移至水浴中或置于電熱板上的石棉板上保持低溫10(T15(TC蒸干，用5mL體積百分比濃度為 50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并蒸干，反復(fù)一次，冷卻；加入20mL濃鹽酸、2mL濃過氧化氫， 蓋上表皿，蒸發(fā)至3 5mL，冷卻；用體積百分比濃度為50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并移入 IOOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容；該溶液ImL含Img金、或鈀或鉬；銠、銥標準貯存溶液外購國家級標準溶液，該溶液Iml含Img銠或Img銥；銀標準貯存溶液稱取99. 95%的0. 5000g金屬銀于200mL燒杯中，加20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入500mL棕色容量瓶中，用無氯離子水稀釋至刻度，混勻，該溶液ImL含Img銀；鎳標準貯存溶液稱取99. 90%的1. OOOg金屬鎳于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，蓋上表皿，加熱溶解并蒸至3 5mL，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，加熱溶解鹽類，冷卻后，移入IOOOmL的容量瓶中，以水定容；該溶液ImL含Img鎳；銅標準貯存溶液稱取99. 98%的1. OOOg金屬銅于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50%的硝酸，蓋上表皿，低溫溶解至3 5mL，再加入5mL體積百分比濃度為50%的稀硫酸，并加熱至冒大量白煙后，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，加熱煮沸使鹽類溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，以水定容，搖勻；該溶液ImL含Img銅；鐵標準貯存溶液稱取99. 90%的1. 4297g三氧化二鐵于500mL燒杯中，加入20mL濃鹽酸，蓋上表皿，低溫加熱溶解至3 5mL，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，移入IOOOmL容量瓶中，以水定容；該溶液ImL含Img鐵；金、鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵混合標準溶液分別移取25 mL金、鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵標準貯存溶液于500 mL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容；此溶液ImL含金、 鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵各50yg;銀標準溶液移取銀標準貯存溶液10. OmL于200mL容量瓶中，以體積百分比濃度為 50%的鹽酸定容；此溶液ImL含50 μ g銀；2)繪制工作曲線分別移取所述金、鈀、鉬、銠、銥、鎳、銅、鐵混合標準溶液OmLUmL、 anL、10mL、20mL、30mL于IOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50%的鹽酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上以體積百分比濃度為50%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點，測定金、鈀、鉬、銠、 銥、鎳、銅、鐵系列標準溶液，儀器自動繪制出工作曲線；移取所述銀標準溶液OmL、ImL、2mL、IOmL于IOOmL容量瓶中，以體積百分比濃度為50% 的鹽酸定容，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀以體積百分比濃度為50%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點測定銀系列標準溶液，儀器自動繪制出工作曲線；3)分析結(jié)果的計算按下式計算金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的含量式中P——儀器給出的被測元素的質(zhì)量濃度，mg/L ； V0——溶液的體積，即IOOmL ； V1——分取時溶液體積，即2mL ； V2——測定時溶液體積，即25mL ； m0——試料量，即0. 200 g ；四、共存元素干擾考察在稀貴金屬冶煉系統(tǒng)固體物料中共存元素主要有金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵、硅、 硫，在物料溶解過程中，硅、硫分別以氟化硅、二氧化硫等形式揮發(fā)除去，隨著待測溶液的逐級稀釋，待測溶液中的共存元素濃度均大大降低，再加上所選待測元素分析譜線附近無共存元素的譜線，因此，在測定過程中未見共存元素產(chǎn)生明顯干擾；五、方法的檢出限及測定下限在所述的儀器工作條件下，用不含待測元素的空白溶液連續(xù)測定11次，以測定結(jié)果的標準偏差的3倍作為檢出限，標準偏差的10倍作為該方法的測定下限，檢出限金0. 017mg/L，鈀0. Oil mg/L，鉬0. 0066 mg/L，銠0. 047 mg/L，銥0. 10 mg/L, IB :0.0066 mg/L, If :0.0053 mg/L，銅:0.0033 mg/L，鐵:0.0067 mg/L ；測定下限金0. 058mg/L,鈀0. 036 mg/L,鉬0. 022 mg/L,銠0. 14 mg/L, 銥0. 30 mg/L，銀0.0220 mg/L, If :0.016 mg/L，銅:0.010 mg/L，鐵:0.020 mg/L, 顯然，元素的檢出限滿足分析需要；六、精密度實驗在所述的儀器工作條件下，通過對貴金屬精礦樣品重復(fù)測定11次，金、鈀、鉬、銠、銥、 銀、鎳、銅、鐵的 RSD 分別為 2. 82%, 2. 10%, 1. 89%, 1. 85%, 4. 16%, 3. 77%, 2. 33%, 2. 35%, 4. 16%, 完全滿足分析方法要求；七、回收率實驗對貴金屬精礦樣品進行加標回收實驗，得出金、鈀、鉬、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵的回收率分別在 97. 7 101. 3%, 94. 1 100. 2%, 92. 6 102. 8%, 91. Γ96. 8%, 96. 4 100. 0%, 91. 8 109. 3%, 99. 1 101. 1%, 96. 6 102. 1%, 98. 4-100. 9%，完全滿足分析方法的要求；八、方法對照實驗本發(fā)明和原測定方法結(jié)果進行對照，兩種測定方法的結(jié)果在分析誤差允許范圍內(nèi)，進一步說明本發(fā)明測定結(jié)果的可靠性。
全文摘要
一種稀貴金屬系統(tǒng)中金、鈀、鉑、銠、銥、銀、鎳、銅、鐵快速測定方法，依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理，方法包括實驗條件、樣品處理、工作曲線繪制、干擾及其消除、檢出限情況和準確性情況，其中實驗條件包括儀器選擇、分析譜線的選擇、測量體系酸度的確定；樣品處理包括試樣處理及測量；工作曲線繪制包括標準系列溶液的配置、繪制工作曲線、分析結(jié)果的計算；共存元素干擾考察分析所選待測元素分析譜線附近有無共存元素的譜線；用不含待測元素的空白溶液連續(xù)測定11次，得出本方法的檢出限及測定下限；對樣品重復(fù)測定11次進行精密度實驗，并對樣品進行加標回收實驗，最后，和原測定方法結(jié)果對照，進一步確定本發(fā)明測定結(jié)果的可靠性。
文檔編號G01N21/73GK102323250SQ20111015996
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
發(fā)明者劉同銀, 杜宇春 申請人:金川集團有限公司