專利名稱：玩具中多種過敏性香味劑固相萃取同時檢測的方法
技術領域：
本發明涉及分析化學、玩具安全領域，具體地說，是涉及玩具中多種過敏性香味劑固相萃取同時檢測的方法。
背景技術：
玩具質量安全直接關系著兒童的身心健康，因此隨著人們對兒童用品的關注度上升，玩具安全已經成為一個焦點話題。近年來，兒童玩具的質量安全及潛在的安全危害問題越來越得到世界各國的廣泛關注，國外許多國家特別是較發達國家對兒童玩具質量安全狀況的管理十分嚴格，對玩具安全要求越來越嚴格，內容也多樣化，歐盟所提出的過敏性香味劑禁用和限用物質就是最好的一個例子。過敏性香味劑對眼睛和呼吸道有刺激性，接觸皮 膚會引起過敏反應，對兒童健康危害性大，2008年12月18日，歐洲議會通過了歐盟玩具新指令(2009/48/EC)，于2009年7月20日正式實施，首次提出禁止玩具中使用過敏性香味齊U，該指令的化學部分將于2013年7月20日正式實施。根據歐盟2009/48/EC指令，過敏性香味劑可以分為兩組，一組包括芐醇等多種香味劑，歐盟規定其在玩具中禁用，但若在工藝上不可替代，則可以使用，但濃度不得超過100mg/kg ;而另一組包括4-甲氧基芐醇、苯甲酸芐酯、肉桂酸酸芐酯、香茅醇、金合歡醇、己基肉桂醛、丁苯基甲基丙醛、苧烯、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯和a-異甲基紫羅蘭酮共11種香味劑，歐盟2009/48/EC指令規定其在玩具中的含量若高于100mg/kg則需明確標識出。目前，對于香味物質的檢測多采用有機溶劑萃取的前處理方式，在將香味物質充分提取的同時也會引入許多干擾物，歐盟玩具新指令限定的過敏性香味劑具有揮發性或半揮發性，種類繁多，極性范圍較寬，對于大部分目標物有很好萃取效果的溶劑，必然也會引入基質中的諸多成分。盡管已有文獻中提到用固相微萃取等方法可以有效降低雜質對檢測的干擾，但是這些方法的重現性和穩定性有限，只能實現對目標物的半定量。因此需要發展一種能夠減少有機溶劑使用量、適于處理復雜介質、節省分析時間，并能對待測物進行準確定量的樣品前處理技術。目前固相萃取SPE方法廣泛用于基質樣品的雜質去除，但是首次用于玩具中過敏性香味劑的檢測。過敏性香味劑種類繁多，極性范圍和沸點范圍較寬，加上限量要求高，實現高效、準確、快速、方便的檢測是個有難度的工作。通常，在食品和卷煙等基質的香味檢測中，對于酯類、醇類、醛酮類、小分子酸類、酚類物質采用的方法多為GC或者GC-MS，對香豆素類物質采用的方法多為GC、GC-MS或者HPLC、HPLC-MS/MS。但是這些基質中所檢測的香味物質只是單獨的個體，并沒有形成體系，也沒有涵蓋歐盟玩具新指令所限定的過敏性香味劑。同時，目前國內外還沒有針對玩具中過敏性香味劑的檢測方法。
發明內容
本發明的目的在于克服現有方法的不足，建立一種玩具中多種過敏性香味劑的檢測方法，以方便、快捷、準確、高效地同時檢測玩具中多種過敏性香味劑的含量。
本發明的目的是這樣實現的將玩具中多種過敏性香味劑含量采用四氫呋喃溶劑萃取，經過中性氧化鋁小柱凈化后，氣相色譜-質譜測定。本發明一種玩具中多種過敏性香味劑固相萃取同時檢測的方法，包括(I)提取
將待測組分剪成小塊樣品，稱取樣品置于磨口瓶中，加入四氫呋喃溶劑，保證全部樣品都浸沒在四氫呋喃溶劑中，以磨口塞封好瓶口，在超聲波清洗器中室溫超聲提取25-35min,提取液離心；(2)去除雜質用四氫呋喃活化中性氧化鋁小柱，將上述(I)中得到的提取液上樣，用四氫呋喃洗滌樣品容器，并淋洗中性氧化鋁小柱，低真空抽干，收集過柱上樣溶液和淋洗液，用四氫呋喃定容到15mL，溶液過有機濾膜后待測；(3)氣相色譜-質譜測定色譜柱J&W DB-5MS，30mX0. 25mm i. d.，0. 25 y m ;載氣He，純度 > 99. 999 %，流速I. 2mL/min ;進樣口溫度280 300 V ;進樣方式不分流進樣；程序升溫50°C(2min) 5°c/mm >275 300°C(2min);采集模式SCAN/S頂同時采集；定量方式SM離子定量；掃描范圍30m/z至300m/z ；EI電子能量70eV ;GC_MS接口溫度:280 300°C ;溶劑延遲時間3. Omin。所述方法對玩具中含有以下45種過敏性香味劑(表一香味劑標準品信息)進行氣相色譜-質譜測定，各過敏性香味劑標準品的離子采集條件分別為(表二 香味劑標準品的離子采集條件)表一香味劑標準品信息
權利要求
1.一種玩具中多種過敏性香味劑固相萃取同時檢測的方法，其特征在于該方法為將玩具中多種過敏性香味劑含量采用四氫呋喃溶劑萃取，經過中性氧化鋁小柱凈化后，氣相色譜-質譜測定。
2.如權利要求I所述的玩具中多種過敏性香味劑固相萃取同時檢測的方法，其特征在于所述方法包括 (1)提取 將待測組分剪成小塊樣品，稱取樣品置于磨口瓶中，加入四氫呋喃溶劑，保證全部樣品都浸沒在四氫呋喃溶劑中，以磨口塞封好瓶口，在超聲波清洗器中室溫超聲提取25-35min，提取液離心； (2)去除雜質 用四氫呋喃活化中性氧化鋁小柱，將上述(I)中得到的提取液上樣，用四氫呋喃洗滌 樣品容器，并淋洗中性氧化鋁小柱，低真空抽干，收集過柱上樣溶液和淋洗液，用四氫呋喃定容到15mL，溶液過有機濾膜后待測； (3)氣相色譜-質譜測定 色譜柱 J&W DB-5MS,30mX0. 25mm i. cL，(λ 25 μ m ;載氣He，純度 > 99. 999 %,流速I. 2mL/min ;進樣口溫度280 300 V ;進樣方式不分流進樣；程序升溫50°C(2min) 5°c/mm >275 300°C(2min);采集模式:SCAN/SM 同時采集；定量方式SM 離子定量；掃描范圍30m/z至300m/z ；EI電子能量70eV ;GC_MS接口溫度:280 300°C ;溶劑延遲時間3. Omin。
3.如權利要求I或2所述的玩具中多種過敏性香味劑固相萃取同時檢測的方法，其特征在于所述方法對玩具中含有以下45種過敏性香味劑進行氣相色譜-質譜測定
4.如權利要求3所述的玩具中多種過敏性香味劑固相萃取同時檢測的方法，其特征在于所述方法中各過敏性香味劑標準品的離子釆集條件分別為
全文摘要
涉及玩具中多種過敏性香味劑固相萃取同時檢測的方法。其目的是建立一種玩具中多種過敏性香味劑的檢測方法，以方便、快捷、準確、高效地同時檢測玩具中多種過敏性香味劑的含量。本發明的目的是這樣實現的將玩具中多種過敏性香味劑含量采用四氫呋喃溶劑萃取，經過中性氧化鋁小柱凈化后，氣相色譜-質譜測定。
文檔編號G01N30/02GK102628837SQ20111017252
公開日2012年8月8日 申請日期2011年6月23日 優先權日2011年6月23日
發明者于文佳, 衛碧文, 夏敏勇, 強維, 楊榮靜, 林莉 申請人:上海出入境檢驗檢疫局機電產品檢測技術中心, 上海安譜科學儀器有限公司
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