專利名稱：土壤吸附烴低溫解吸裝置及方法
技術領域：
本發明涉及油氣地球化學勘查中的一項新技術，特別是涉及一種用于土壤吸附烴測量的偏提取裝置和方法。
背景技術：
油氣化探是一種通過地表勘測來確定地下油氣藏位置的廉價而快速的勘探手段，屬于一種非常規的勘探方法。土壤中的輕烴(CH4～C4H10)是油氣化探預測中最為重要的指標，同時也是進一步研究與開發間接指標的重要基礎。
土壤中的輕烴有三種存在形式壤氣中的游離烴、土壤吸附烴和土壤吸留烴。酸解烴方法分析的是土壤吸留烴，其測試數據因土壤中碳酸鹽礦物含量的變化而受到強烈的干擾，而在土壤碳酸鹽不發育的地區也無法使用，其應用效果和應用范圍均受到較大的限制。壤氣游離烴的測試可以克服這些缺點。但是采集氣體樣品的過程中，大氣混入的比例卻難以確定，其測試結果還受到氣候條件、土壤的水飽和度和潛水面深度變化的強烈影響。通過埋設人工吸附物質來采集游離烴的方法也存在一些不足，例如成本較高，施工時間長，容易收到人類和牲畜活動的破壞，其結果也受潛水面深度變化的影響等。土壤吸附烴方法不具備上述兩類方法的缺點，且擁有它們的優點，如果測試條件合適，吸附烴會成為更加重要的化探指標。罐頂氣方法是吸附烴測試中應用最為廣泛的方法。其主要缺點在于脫附效率，如果溫度較低，在無法攪拌的情況下脫出的氣體很少，而且再現性較差；如果升高溫度，又會發生熱解。氫吹脫技術雖然實現了較低溫條件下的攪拌，但通常只能測出與斷層有關的高強度滲逸異常，其原因是常壓(1atm)下的脫附效率較低，不能測出低強度微滲逸異常，從而影響到油氣分布的預測。
上述分析表明，土壤吸附烴是油氣化探工作中的重中之重，但土壤吸附烴的偏提取裝置及方法卻存在著較大的問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種很容易地鑒別油藏上方的微滲逸異常和沿斷層向上遷移而形成的滲逸異常的土壤吸附烴低溫解吸裝置和方法，實現真空低溫條件下的定量脫附，從而提高油氣化探的預測成功率，達到少投入多找油氣的目的。
土壤吸附烴測試方法的關鍵在于如何將固態的土壤樣品加入真空裝置之中，同時還確保大氣不能漏進真空裝置。為克服這一難點，本發明提供一種土壤吸附烴低溫解吸裝置和方法。其中，所述土壤吸附烴低溫解吸裝置是由冷凝管13、燒瓶17、漏斗19、真空泵12、水浴鍋16及玻璃管道25和閥門1-5組成，其中，冷凝管13通過三通與刻度管6、真空泵12相連接，所述三通與真空泵12連接端設有一閥門5；通過內插管三通18，將冷凝管13、燒瓶17及玻璃管道25相連接，玻璃管道25有四個出口，在每個出口端都設有一個閥門，漏斗19下端通過閥門2與玻璃管道25連接，無氣水箱7通過乳膠管21與玻璃管道25及閥門3連接，所述刻度管6上端為氣體采樣口，該采樣口用膠塞10蓋緊，冷凝管13、燒瓶17、漏斗19、真空泵12、水浴鍋16、玻璃管道25及無氣水箱7通過固定件被固定在支架24上。
本發明的土壤吸附烴低溫解吸方法步驟如下a、在燒瓶中加入10-30mL10-25％的NaOH，然后把燒瓶裝到裝置上擰緊，確保不露空氣；b、關閉閥門1、2和4，打開閥門3和5，接通真空泵；c、在真空泵正在工作的同時，輕輕打開閥1，當無氣水緩慢流到閥1時，關閉閥1；然后打開閥2，當無氣水流到閥2時，關閉閥2和3；通過這些操作可將閥門之間玻璃管中的空氣抽出；d、向漏斗內加入20-50mL的無氣水，然后加15-30g干篩或濕篩土壤樣品；用玻璃棒進行攪拌，使其形成泥漿，其中的空氣上浮液面；當真空度達到0.0005atm以下時，關閉閥5，打開閥門2；e、輕輕打開閥1，讓泥漿流入燒瓶內；當液面到達閥2時，關閉閥1；f、用無氣水清洗漏斗，并重復步驟e，直到所有的土壤樣品進入裝置；g、依次打開閥3和1，使得玻璃管中的樣品進入燒瓶，然后關閉閥1；h、在真空條件下泥漿被水浴鍋加熱后沸騰，沸騰時間5-15分鐘，打開閥1，使壓力回升到常壓；記錄脫出氣體的體積，用注射器抽出氣體，注入氣相色譜儀進行測試。
上述表明，土壤吸附烴低溫解吸方法使用的是一種特制的裝置。首先加不含氣體的水，通過攪拌將土壤做成泥漿。泥漿被吸入所述裝置，在此過程中可避免空氣進入裝置。吸附氣態烴在真空條件下脫附，隨后加入不含氣體的水，將裝置內的溫壓調到常溫常壓。采集解脫附出的氣體樣品，用氣相色譜進行測試。
土壤吸附烴低溫解吸方法與傳統的酸解烴分析方法相比，由于操作中沒有破壞碳酸鹽和粘土礦物，吸留烴仍然留在樣品中，且土壤吸附烴測量比土壤中其他存在形式的烴類更加有效。因此，所獲得的數據信噪比較高，確保了較高的脫附率，測試結果中背景與異常的離差較大，有利于進行滲逸異常和微滲逸異常的識別，可以很容易地鑒別油藏上方的微滲逸異常和沿斷層向上遷移而形成的滲逸異常，獲得的異常與油田和斷層相吻合。該方法與傳統方法相比，更加廉價、快速，適于大面積的勘測。
圖1為土壤吸附烴低溫解吸裝置示意圖；圖2為土壤吸附烴低溫解吸裝置中的第二種閥門示意圖；圖3為圖1中的水浴鍋蓋的示意圖。
具體實施例方式
圖1-3為土壤吸附烴低溫解吸裝置示意圖，該裝置可在較低的溫度和壓力條件下定量解吸土壤吸附烴。它由冷凝管13、燒瓶17、漏斗19、真空泵12和水浴鍋16構成。其中，冷凝管13通過三通與刻度管6、真空泵12相連接，所述三通與真空泵12連接端設有一閥門5；通過內插管三通18，將冷凝管13、燒瓶17及玻璃管道25相連接，玻璃管道25有四個出口，在每個出口端都設有一個閥門1、2、3和4；漏斗19下端通過閥門2與玻璃管道25連接，無氣水箱7通過乳膠管21與閥門3及玻璃管道25連接；所述刻度管6上端為氣體采樣口，該采樣口用膠塞10蓋緊，冷凝管13、燒瓶17、漏斗19、玻璃管道25及無氣水箱7通過固定件被固定在支架24上。所述三通8與真空泵12相連接的一端內部通道內端呈喇叭口或扁狀喇叭口。所述水浴鍋16鍋蓋由兩塊對稱的蓋板28對接而成。所述的閥門1、2、3、4和5為磨口真空閥門或由乳膠管26和止血鉗27構成的閥門。所述內插管三通18下端通過磨口與燒瓶磨口套接，內插管三通18上端通過乳膠管與冷凝管13下端連接，其橫向端通過乳膠管與玻璃管道25連接。
其工作原理是，首先將一定量的NaOH放入燒瓶17，以便能夠與脫出的酸性氣體反應達到進一步降壓的目的。用無氣水趕出玻璃管道25中的空氣(這種水是經過處理的，其溶解氣已被排出)。然后，抽真空至0.0001atm以下。在漏斗19中加入40mL的無氣水和20g過篩樣品(濕篩或干篩)，用玻璃棒攪拌成泥漿，并使氣泡上浮到水面。打開閥門，讓泥漿緩慢吸入燒瓶17。再用無氣水清洗漏斗19，并將樣品全部吸入燒瓶17。無氣水的用量要保持不變，如均為60mL。燒瓶17中的泥漿在真空條件下加熱，由于壓力較低很快沸騰，即使在50℃時也是如此。當水蒸汽和解吸出的輕烴進入冷凝管13時，水蒸汽將變為水并流回燒瓶17，而輕烴可繼續向上移動，進入冷凝管13上面的刻度管6。沸騰不會使壓力顯著增加，對樣品的攪拌有利于脫附，并對吸附烴起到吹脫的作用。解吸完成后，加入無氣水使壓力恢復到常壓，記錄脫出氣體的體積，并用注射器抽出氣體，注入氣相色譜儀進行測試。
土壤吸附烴解吸方法，其解吸步驟包括(a)將蒸餾水到入水浴鍋16中并打開電源；溫度達到70℃時，接通冷凝管13和自來水；在燒瓶17中加入15mL20％的NaOH，然后把燒瓶17裝到裝置上擰緊，確保不露空氣；(b)用無機膠塞10(如硅橡膠)蓋緊氣體采樣口；關閉閥門1、2和4，打開閥門3和5；接通真空泵12；(c)在真空泵12正在工作的同時，輕輕打開閥1，當無氣水(煮沸后冷卻了的飽和食鹽水)緩慢流到閥1時，關閉閥1；然后打開閥2，當無氣水流到閥2時，關閉閥2和3；通過這些操作可將閥門之間玻璃管道25中的空氣排出；(d)向漏斗內加入40mL的無氣水，然后加20g過篩土壤樣品(干篩或濕篩)；用玻璃棒進行攪拌，使其形成泥漿，其中的空氣也上浮液面；當真空度達到0.0001atm以下時，關閉閥5，打開閥門2；(e)輕輕打開閥1，讓泥漿流入真空裝置；當液面到達閥2時，關閉閥1；(f)用無氣水清洗漏斗，并重復操作(e)，直到所有的土壤樣品進入裝置；(g)依次打開閥3和1，使得玻璃管道25中的樣品液進入燒瓶17，然后關閉閥1；(h)在真空條件下泥漿會沸騰，當蒸汽和解吸出的氣體上升達到冷凝管13時，蒸汽會變為水并流回燒瓶17，解吸出的氣體會繼續上升，所以沸騰不會增加系統內的壓力，相反地，沸騰對樣品有攪拌作用，并對吸附烴有吹脫作用。泥漿沸騰9分鐘后，打開閥1，使壓力回升到常壓；記錄脫出氣體的體積，用注射器抽出氣體，注入氣相色譜儀進行測試。
上述解吸過程是在低溫低壓條件下完成的，在將樣品置入真空的過程中也沒有吸附烴的損失。該技術可確保較高的脫附效率并可防止熱解作用的發生。主要是因為解吸過程是在低溫、低壓條件下進行的，在將樣品置入真空的過程中也可避免吸附烴的損失。在上述方法中，水浴溫度、脫附時間、土壤粒度、NaOH的加入量是比較重要的。
本發明通過實驗對上述四個因素進行了優化，其中，NaOH的取值范圍可以為10-30mL，濃度為10-25％；真空度控制在0.0005atm以下；干篩或濕篩土壤樣品為15-30g，土壤樣品粒徑為過篩40-200目；沸騰時間控制在5-15分鐘；水浴鍋中的溫度可控制在50～80℃。其最佳的水浴溫度70℃、15mL20％的NaOH、脫附時間9分鐘、水洗過篩200目。
權利要求
1.一種用于土壤吸附烴解吸方法的裝置，其特征在于該裝置由冷凝管、燒瓶、漏斗、真空泵、水浴鍋及玻璃管道和閥門組成，其中，冷凝管通過三通與刻度管、真空泵相連接，所述三通與真空泵連接端設有一閥門；通過內插管三通，將冷凝管、燒瓶及玻璃管道相連接，玻璃管道有四個出口，在每個出口端都設有一個閥門，漏斗下端通過閥門(2)與玻璃管道連接，無氣水箱通過乳膠管與玻璃管道及閥門(3)連接，所述刻度管上端為氣體采樣口，該采樣口用膠塞蓋緊，冷凝管、燒瓶、漏斗、玻璃管道及無氣水箱通過固定件被固定在支架上。
2.根據權利要求1所述的解吸裝置，其特征在于所述三通與真空泵相連接的一端內部通道的內端呈喇叭口或扁狀喇叭口。
3.根據權利要求1或2所述的解吸裝置，其特征在于所述水浴鍋鍋蓋由兩塊對稱的蓋板對接而成。
4.根據權利要求3所述的解吸裝置，其特征在于所述的閥門為磨口真空閥門或由乳膠管和止血鉗構成的閥門。
5.根據權利要求2或4所述的解吸裝置，其特征在于內插管三通下端通過磨口與燒瓶磨口套接，內插管三通上端通過乳膠管與冷凝管下端連接，其橫向端通過乳膠管與玻璃管道連接。
6.一種土壤吸附烴解吸方法，其解吸步驟包括a、在燒瓶中加入10-30mL 10-25％的NaOH，然后把燒瓶裝到裝置上擰緊，確保不露空氣；b、關閉閥門(1)、(2)和(4)，打開閥門(3)和(5)，接通真空泵；c、在真空泵正在工作的同時，輕輕打開閥(1)，當無氣水緩慢流到閥(1)時，關閉閥(1)；然后打開閥(2)，當無氣水流到閥(2)時，關閉閥(2)和(3)；通過這些操作可將閥門之間玻璃管中的空氣抽出；d、向漏斗內加入20-50mL的無氣水，然后加15-30g干篩或濕篩土壤樣品；用玻璃棒進行攪拌，使其形成泥漿，其中的空氣也上浮液面；當真空度達到0.0005atm以下時，關閉閥(5)，打開閥門(2)；e、輕輕打開閥(1)，讓泥漿流入燒瓶內；當液面到達閥(2)時，關閉閥(1)；f、用無氣水清洗漏斗，并重復步驟e，直到所有的土壤樣品進入裝置；g、依次打開閥(3)和(1)，使得玻璃管中的樣品進入燒瓶，然后關閉閥(1)；h、在真空條件下，泥漿被水浴鍋加熱后沸騰，沸騰時間5-15分鐘，打開閥(1)，使壓力回升到常壓；記錄脫出氣體的體積，用注射器抽出氣體，注入氣相色譜儀進行測試。
7.根據權利要求6所述的解吸方法，其特征在于水浴鍋中的溫度為50～80℃。
8.根據權利要求6或7所述的解吸方法，其特征在于水浴鍋中的溫度為67-72℃。
9.根據權利要求6或7所述的解吸方法，其特征在于土壤樣品粒徑為過篩40-200目。
10.根據權利要求6所述的解吸方法，其特征在于沸騰時間為8-10分鐘。
全文摘要
本發明涉及一種土壤吸附烴低溫解吸裝置及方法，土壤吸附烴低溫解吸方法使用了一種特制的裝置。首先加不含氣體的水，通過攪拌將土壤做成泥漿，泥漿被吸入所述裝置，此裝置可避免泥漿吸入過程中大氣的混入，吸附氣態烴在真空條件下脫附，隨后加入不含氣體的水，將裝置內的溫壓調到常溫常壓。采集脫附出的氣體樣品，用氣相色譜進行測試。通過本發明研制的吸附烴解吸裝置及方法，實現低溫條件下的定量脫附，從而提高油氣化探的預測成功率，達到少投入多找油氣的目的。
文檔編號G01N30/06GK1667408SQ200510064758
公開日2005年9月14日 申請日期2005年4月21日 優先權日2005年4月21日
發明者張劉平 申請人:張劉平
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
