X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發明是關于一種X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法及其應用。該測定方法為將被測試樣品和熔劑混合后制備為熔片，對上述熔片進行X射線熒光分析，賦予上述熔片的稀釋比一個初值R1；按照公式進行多次迭代，直到樣品中各元素濃度之和處在預設范圍值之內，然后計算得到樣品的實際稀釋比。本發明X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法其可以獲得樣品中實際的稀釋比，克服了現有技術中燒失量對稀釋比的影響，從而可以獲得更加準確的分析結果。并使X射線熒光分析方法可以應用在水泥樣品的檢測中。
【專利說明】X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種X射線熒光分析技術，特別是涉及一種X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法及其應用。
【背景技術】
[0002]采用熔融法X射線熒光分析時，玻璃熔片中熔劑(灼烷基)與樣品質量(灼烷基)之比稱為稀釋比。理論上只需將熔劑與樣品質量進行準確稱量，稀釋比就是穩定而準確的。而在實際工作中，一般樣品在熔融過程中的揮發是可以忽略不計的，但熔劑的揮發是客觀存在的，并且隨熔融溫度、熔融時間及樣品組成的變化而變化。當熔樣設備的溫度存在偏差或不均勻時，熔片的實際稀釋也比會發生變化；另外樣品燒失量的測定條件及結果均會對稀釋比產生直接影響。不能確定的稀釋比波動是熔片制備誤差的主要來源。
[0003]有鑒于上述現有的X射線熒光分析中存在的缺陷，本發明人積極加以研究創新，以期創設一種X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法。
【發明內容】
[0004]本發明的主要目的在于，克服現有的X射線熒光分析中熔片稀釋比不準確的缺陷，而提供一種X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法，所要解決的技術問題是使其能夠得到經過燒失后的玻璃熔片的實際稀釋比，從而更加適于實用。
[0005]本發明的另一目的在于，提供一種X射線熒光分析水泥樣品，所要解決的技術問題是使其能夠獲得準確的元素含量，從而更加適于實用。
[0006]本發明提的發明目的是通過以下方案實現的，依據本發明提出的一種X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法，其包括以下步驟:
[0007]步驟1，將被測試樣品和熔劑混合后制備為熔片，該熔片的稀釋比為R ；
[0008]步驟2，對上述熔片進行X射線熒光分析，得到樣品中所含元素種類及該元素的X射線熒光強度；
[0009]步驟3，賦予上述熔片的稀釋比R —個初值Rl ;
[0010]步驟4，樣品中各元素的濃度值符合下述公式:
[0011]Ci=KiXIiX (1+Σ QijjXCj)(I)
[0012]Ci為元素i的濃度，Ii為元素i的X射線熒光相對強度，Ki為標準工作曲線的斜率，a.j為基體元素j對元素i的影響系數，Cj為基體元素j的濃度，
[0013]由公式(I)計算得到樣品中各個元素的濃度值；
[0014]步驟5，計算步驟4得到的各個元素的濃度值之和Σ Ci,如果Σ (^處于預設范圍值之內，則上述賦予玻璃熔片的稀釋比R的初值Rl即為玻璃熔片的實際稀釋比；如果Σ (^不在預設范圍值之內，則進行步驟6 ;
[0015]步驟6，按照如下公式(2)進行濃度校正，按照公式(3)進行強度校正，
[0016]Cie=CiXlOO/ Σ Ci(2)[0017]Iw=CwX(HEaijXCj)ZKi(3)
[0018]Cie為經過校正的元素i的濃度值，Ii；R為經過校正的元素i的強度值；
[0019]步驟7，按照公式(4)再次獲得樣品各元素的濃度值，
[0020]CV=KiXIwX(REai jXCj)(4)；
[0021]步驟8，計算步驟7得到的各個元素的濃度值之和Σ C/，并判斷該濃度值之和Σ C/是否在預設范圍內；
[0022]步驟9，如果Σ Ci ’不在預設范圍值之內，則令Ci=Ci ’，并重復步驟6至步驟8，直到濃度值之和Σ C/處在預設范圍值之內，將最后一次得到的18帶入公式(5)即可得到玻璃熔片的實際稀釋比R，
[0023]R=(^X(HRlXaij)ZI1-1)Zaij(5)。
[0024]進一步的，上述的測定方法，其中步驟3中所述的稀釋比R的初值Rl為所述熔劑與樣品質量的比值。
[0025]進一步的，上述的測定方法，其中步驟3中所述的稀釋比R的初值Rl為所述熔劑與樣品質量之比取整得到的整數值或者四舍五入得到的整數值。
[0026]進一步的，上述的測定方法，其中所述的預設范圍值為100±0.001。
[0027]進一步的，上述的測定方法，其中步驟3中所述的熔劑與樣品質量之比為3-11。
[0028]本發明還提出一種一種X射線熒光分析法在分析水泥樣品中的應用，其采用上述的稀釋比的測定方法或者熔融樣品的實際稀釋比，并通過該實際稀釋比來進一步獲得樣品中各個元素的含量。
[0029]借由上述技術方案，本發明X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法其可以獲得樣品中實際的稀釋比，克服了現有技術中燒失量對稀釋比的影響，從而可以獲得更加準確的分析結果。并使X射線熒光分析方法可以應用在水泥樣品的檢測中。
[0030]本發明的方法對樣品進行全分析時，若普通硅酸鹽水泥的稀釋比等于標準稀釋t匕，所得元素濃度總和應為100%，如果硅酸鹽水泥的稀釋比小于標準稀釋比，所得元素濃度總和大于100%，反之亦然。因此，可以先根據熔片中全化學成份的濃度總和值，估算一個稀釋比，然后根據這個稀釋比，將熔片中各化學成份的X射線熒光強度換算成標準稀釋比下的強度，用標準工作曲線計算各化學成份的濃度，若濃度總和大于100%，說明估算的稀釋比偏??；若濃度總和小于100%，說明估算的稀釋比偏大。重新估算一個新的稀釋比，再次換算成標準稀釋比下的強度，用標準工作曲線計算各化學成份的濃度，如此循環往復，直到濃度總和等于100%，或進入其它合理的設定值范圍內，對應的最新稀釋比就是熔片的實際稀釋比計算值。
[0031]上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，并可依照說明書的內容予以實施，以下以本發明的較佳實施例詳細說明如后。
【具體實施方式】
[0032]為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所采取的技術手段及功效，以下結合較佳實施例，對依據本發明提出的X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法其【具體實施方式】詳細說明如后。
[0033] 實施例1[0034]步驟1，以普通硅酸鹽水泥為樣品，稱取1.2055g，以四硼酸鋰為熔劑，稱取
6.2726g，制備為玻璃熔片。
[0035]步驟2，用X射線熒光儀測定熔片中各元素的熒光X射線強度。得到表1所述數據。
[0036]表1中，Ii為元素i的X射線熒光相對強度，Ki為稀釋比為5時標準工作曲線的斜率，a.j為基體元素j對元素i的影響系數，Cj為基體元素j的濃度，表中的a i；J和(1+Σ a.jXCj)為采用現有技術獲得的數據，在本文中可以視為已知數據。
[0037]表1
【權利要求】
1.一種X射線熒光分析中熔片稀釋比的測定方法，其特征在于: 步驟1，將被測試樣品和熔劑混合后制備為熔片，該熔片的稀釋比為R ； 步驟2，對上述熔片進行X射線熒光分析，得到樣品中所含元素種類及該元素的X射線熒光強度； 步驟3，賦予上述熔片的稀釋比R—個初值Rl ； 步驟4，樣品中各元素的濃度值符合下述公式: Ci=KiXIiX (1+ Σ a i；JXCj)(I) Ci為元素i的濃度，Ii為元素i的X射線熒光相對強度，Ki為稀釋比為Rl時的標準工作曲線的斜率，a i;J為基體元素j對元素i的影響系數，Cj為基體元素j的濃度， 由公式(I)計算得到樣品中各個元素的濃度值； 步驟5，計算步驟4得到的各個元素的濃度值之和Σ Ci,如果Σ Ci處于預設范圍值之內，則上述賦予玻璃熔片的稀釋比R的初值Rl即為玻璃熔片的實際稀釋比；如果Σ Ci不在預設范圍值之內，則進行步驟6 ; 步驟6，按照如下公式(2)進行濃度校正，按照公式(3)進行強度校正， Cie=CiXlOO/ Σ Ci (2) 1士校=&校><(1+乙 a.j X Cj)/Ki(3) Cie為經過校正的元素i的濃度值，Ii；R為經過校正的元素i的強度值； 步驟7，按照公式(4)再次獲得樣品各元素的濃度值， CV=KiXImX(HEai jXCj)(4)； 步驟8，計算步驟7得到的各個元素的濃度值之和Σ C/，并判斷該濃度值之和Σ Ci’是否在預設范圍內； 步驟9，如果Σ Ci’不在預設范圍值之內，則令Ci=Ci’，并重復步驟6至步驟8，直到濃度值之和Σ C/處在預設范圍值之內，將最后一次得到的[email protected]帶入公式(5)即可得到玻璃熔片的實際稀釋比R， R=(I校 X (1+R1X a i；J)/I1-DZaijj(5)。
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟3中所述的稀釋比R的初值Rl為所述熔劑與樣品質量的比值。
3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟3中所述的稀釋比R的初值Rl為所述熔劑與樣品質量之比取整得到的整數值或者四舍五入得到的整數值。
4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，其中所述的預設范圍值為100±0.001。
5.根據權利要求1-4任一項所述的測定方法，其特征在于，步驟3中所述的熔劑與樣品質量之比為3_11。
6.一種X射線熒光分析法在分析水泥樣品中的應用，其特征在于其包括權利要求1-5任一項所述的方法。
【文檔編號】G01N23/223GK103901065SQ201210574365
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月26日 優先權日:2012年12月26日
【發明者】閆冉, 馬振珠, 劉玉兵, 賈慶海, 趙鷹立, 戴平, 韓蔚 申請人:中國建材檢驗認證集團股份有限公司
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