一種測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均eo數(shù)的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO數(shù)的方法,包括:配制標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液;對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行示差檢測(cè)和紫外檢測(cè),得到標(biāo)準(zhǔn)品溶液的信號(hào)比;將標(biāo)準(zhǔn)品溶液的平均EO數(shù)和信號(hào)比作為兩組變量,求得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程;對(duì)供試品溶液進(jìn)行分離和檢測(cè),得到一組或多組供試品溶液的信號(hào)比;將供試品溶液的信號(hào)比代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,得到供試品中烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO數(shù)。本發(fā)明還公開(kāi)了一種檢測(cè)裝置。本發(fā)明以示差-紫外雙檢測(cè)器串聯(lián)反相高效液相色譜法測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO數(shù),操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,能同時(shí)測(cè)定混合物中多種碳鏈長(zhǎng)度m的烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO數(shù),適用性好。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】,具體是涉及一種測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚 平均E0數(shù)(環(huán)氧乙烷加成數(shù))的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 烷基酚聚氧乙烯醚是一類具有良好潤(rùn)濕、去污、乳化、擴(kuò)散等性能的非離子表面活 性劑,耐酸、耐堿、耐硬水,用途廣泛。烷基酚聚氧乙烯醚是由烷基酚(親油基)和環(huán)氧乙烷 (親水基)通過(guò)逐步加合反應(yīng)得到的,E0數(shù)(環(huán)氧乙烷加成摩爾數(shù))不固定,平均E0數(shù)η 可在1?100范圍之間,Ε0數(shù)對(duì)表面活性劑性質(zhì)有很大影響。
[0003] 烷基酚聚氧乙烯醚Ε0數(shù)η的分析有紅外光譜法、核磁共振法、凝膠滲透色譜法、質(zhì) 譜法等。其中,紅外光譜法、核磁共振法和質(zhì)譜法適宜純物質(zhì)樣品,不適用于混合物中烷基 酚聚氧乙烯醚Ε0數(shù)η的測(cè)定,特別是不同碳鏈長(zhǎng)度烷基酚聚氧乙烯醚共存時(shí)干擾嚴(yán)重。凝 膠滲透色譜法使用凝膠色譜柱按分子流體力學(xué)體積的不同進(jìn)行測(cè)定,需要一系列聚乙二醇 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),得到的結(jié)果是相對(duì)分子質(zhì)量,再通過(guò)繁復(fù)計(jì)算才能得到Ε0數(shù)η,分析誤差很大。 質(zhì)譜法在定性方面有優(yōu)勢(shì),與高效液相色譜聯(lián)用可以分析混合物中烷基酚聚氧乙烯醚的碳 鏈及Ε0數(shù)η的分布,但儀器昂貴、技術(shù)要求高,而且質(zhì)譜檢測(cè)器對(duì)不同Ε0數(shù)的烷基酚聚氧 乙烯醚化合物的響應(yīng)不同,將導(dǎo)致最終檢測(cè)結(jié)果存在誤差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明提供了 一種測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均Ε0數(shù)(環(huán)氧乙烷加成數(shù)) η的方法,采用示差-紫外雙檢測(cè)器串聯(lián)的反相高效液相色譜可同時(shí)測(cè)定混合物中多種烷 基酚聚氧乙烯醚的平均Ε0數(shù)。該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、高效、獨(dú)特,適合于科學(xué)研究、質(zhì)量監(jiān)督、 環(huán)境監(jiān)測(cè)和工業(yè)質(zhì)控的需要。
[0005] -種測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均Ε0數(shù)的方法,包括:
[0006] (1)配制標(biāo)準(zhǔn)品溶液:稱取已知平均Ε0數(shù)的烷基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品,加1-10000 倍的溶劑溶解制成標(biāo)準(zhǔn)品溶液;烷基鏈不同的標(biāo)準(zhǔn)品溶液可以混合配制;
[0007] (2)配制供試品溶液:取可能含有烷基酚聚氧乙烯醚混合物供試品,加1-10000倍 的溶劑使其溶解,過(guò)濾,濾液即為供試品溶液;
[0008] (3)利用帶有示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器的高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn) 行檢測(cè),得到烷基酚聚氧乙烯醚的保留時(shí)間和信號(hào)比;
[0009] (4)將標(biāo)準(zhǔn)品溶液的信號(hào)比和標(biāo)準(zhǔn)品的平均Ε0數(shù)作為兩組變量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線; 烷基鏈(即保留時(shí)間)不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別繪制;
[0010] 該步驟繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的具體方法為:
[0011] 以烷基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品平均Ε0數(shù)η為縱坐標(biāo)(或橫坐標(biāo)),標(biāo)準(zhǔn)品溶液的信 號(hào)比為橫坐標(biāo)(或縱坐標(biāo))繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;
[0012] (5)利用串聯(lián)有示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器的高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)供試品溶液 進(jìn)行分離檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間(即烷基鏈)的不同,可能得到一組或多組不同烷基酚聚氧乙 烯醚的信號(hào)比;
[0013] (6)將供試品溶液的信號(hào)比分別代入與其烷基鏈(保留時(shí)間)相同的標(biāo)準(zhǔn)曲線方 程中,得到供試品中烷基酚聚氧乙烯醚的平均E0數(shù)。
[0014] 其中步驟(3)?(6)中的信號(hào)比一般為示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器響應(yīng)值的比 值,例如可以為示差峰面積/紫外峰面積,或者是示差峰高/紫外峰高等。
[0015] 在本發(fā)明中,所述高效液相色譜系統(tǒng)中采用的色譜柱優(yōu)選為C8或C18反相柱;例 如SB C18柱(4.6 X 150mm,5 μ m),采用示差-紫外雙檢測(cè)器串聯(lián),針對(duì)這樣的色譜條件,所 述的流動(dòng)相一般選擇含有45?95%體積甲醇和2?15%體積乙腈的混合水溶液。
[0016] 在本發(fā)明中,所述的流動(dòng)相最優(yōu)選擇為體積比80?85 : 4?6 : 12?15的甲 醇、乙腈和水的混合溶液,使得用反相高效液相色譜分離得到的譜圖和峰型趨于完美效果, 峰型清晰、分離度好、準(zhǔn)確度高。
[0017] 在本發(fā)明中,所述的紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)一般采用205?350nm,優(yōu)選,225nm或 275nm〇
[0018] 本發(fā)明所述的烷基酚聚氧乙烯醚化合物的結(jié)構(gòu)式為:
[0019] CmH2m+「C6H40-(CH 2CH20)nH
[0020] 其中,m = 4?18, η = 1?100。進(jìn)一步優(yōu)選為m = 8?12, η = 1?40。更進(jìn) 一步優(yōu)選為m = 8或9或12, η = 2?21。如辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚等。
[0021] 本發(fā)明所述的供試品包括烷基酚聚氧乙烯醚原料或可能含有烷基酚聚氧乙烯醚 的提取液,可以是各種不同m和η的烷基酚聚氧乙烯醚混合物,常見(jiàn)的有m = 8或9或12, η = 2 ?21。
[0022] 本發(fā)明依據(jù)烷基酚聚氧乙烯醚的紫外吸收和折光特性,可利用示差折光-紫外檢 測(cè)器串聯(lián)來(lái)測(cè)定烷基酚聚氧乙烯醚的平均Ε0數(shù),原理如下:
[0023] SEI = ki ω (1)
[0024] Syy = k2C (2)
[0025] ω = MC (3)
[0026] 式中,SKI :示差折光檢測(cè)器信號(hào)響應(yīng)值,Suv :紫外檢測(cè)器信號(hào)響應(yīng)值,:示差折光 檢測(cè)器檢測(cè)系數(shù),k2 :紫外檢測(cè)器檢測(cè)系數(shù),ω :質(zhì)量濃度(g/L),C :摩爾濃度(mol/L),M :烷 基酚聚氧乙烯醚的摩爾質(zhì)量(g/mol),為:
[0027] M = 44n+14m+94 (4)
[0028] 式中,m為烷基酚的烷基碳鏈長(zhǎng)度,η為烷基酚聚氧乙烯醚的平均E0數(shù)。當(dāng)m-定 時(shí),根據(jù)⑴、⑵、(3)、(4)可以推導(dǎo)出
[0029] SEI/SUV = an+b (5)
[0030] 其中,a = 441^/1?2Α = (14111+94)1^/1?均為常數(shù)。因此,燒基酚聚氧乙烯醚平均E0 數(shù)η與示差折光-紫外檢測(cè)器的信號(hào)比成正比關(guān)系,且不受配制的溶液濃度影響。
[0031] 本發(fā)明所述的烷基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品是指平均Ε0數(shù)η不同的烷基酚聚氧乙烯 醚純品系列,至少兩種或兩種以上的任意組合,例如可選擇η = 1?21中的兩種或兩種以 上,一般為4?8種。標(biāo)準(zhǔn)品中烷基鏈應(yīng)與供試品的烷基鏈結(jié)構(gòu)相同,或者至少包括與供試 品的燒基鏈結(jié)構(gòu)相冋的系列;多個(gè)系列的標(biāo)準(zhǔn)品也可混合配制。
[0032] 烷基鏈不同的烷基酚聚氧乙烯醚可通過(guò)反相液相色譜分離,利用保留時(shí)間對(duì)照確 定(相同烷基鏈的烷基酚聚氧乙烯醚保留時(shí)間相同),烷基鏈不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程分別繪 制。
[0033] 本發(fā)明中,步驟(1)和步驟(2)中,配制溶液的溶劑可以是甲醇、乙腈、水或其混合 物,或者直接采用流動(dòng)相配制等。
[0034] 本發(fā)明所述的測(cè)定方法,所述步驟(1)或(2)的烷基酚聚氧乙烯醚溶液,不管是標(biāo) 準(zhǔn)品溶液還是供試品溶液,其制備的濃度在理論上可以是任意的。
[0035] 根據(jù)檢測(cè)器量程要求,優(yōu)選地,所述的標(biāo)準(zhǔn)品溶液質(zhì)量體積濃度為0. 01?5mg/ mL ;實(shí)際配制時(shí)可采用如下方法:將1?500mg烷基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品或供試品于100mL 容量瓶中,加入溶劑,溶解,過(guò)濾,即得。進(jìn)一步優(yōu)選為〇. 1?2mg/mL。
[0036] 烷基酚聚氧乙烯醚可能存在于水、環(huán)境樣品、化學(xué)助劑、皮革紡織等提取得到的提 取液中,所述的供試品溶液的制備步驟包括:取可能含有烷基酚聚氧乙烯醚的提取液,加稀 釋劑使其溶解,過(guò)濾,濾液即為供試品溶液。優(yōu)選地,將提取液稀釋2?1000倍,稀釋溶劑 可選用甲醇、乙腈、水或其混合物,或者直接采用流動(dòng)相配制等。實(shí)際配制過(guò)程為:上述每 0. 1?50mL提取液于100mL容量瓶中加入稀釋劑,溶解,過(guò)濾,即得供試品溶液。
[0037] 上述過(guò)濾優(yōu)選采用的是微孔濾膜,該微孔濾膜的孔徑一般可以是0. 2、0. 22、0. 45、 0· 5、0· 75 μ m,優(yōu)選 0· 2 μ m 或 0· 45 μ m。
[0038] 本發(fā)明的測(cè)定方法中,所述的反相高效液相色譜法是采用示差-紫外雙檢測(cè)器串 聯(lián)測(cè)定,其創(chuàng)新點(diǎn)在于:以烷基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品平均E0數(shù)η為縱坐標(biāo)(或橫坐標(biāo)),示 差-紫外雙檢測(cè)器串聯(lián)測(cè)得的烷基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品的信號(hào)比為橫坐標(biāo)(或縱坐標(biāo))繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線,理論上平均Ε0數(shù)與信號(hào)比應(yīng)呈線性關(guān)系。以示差-紫外雙檢測(cè)器串聯(lián)測(cè)得供 試品中烷基酚聚氧乙烯醚的保留時(shí)間和信號(hào)比。對(duì)照供試品與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖中色譜峰的保留 時(shí)間,確定不同烷基鏈長(zhǎng)度的烷基酚聚氧乙烯醚;根據(jù)對(duì)應(yīng)烷基鏈長(zhǎng)度的標(biāo)準(zhǔn)曲線即可求 得混合物中相應(yīng)烷基酚聚氧乙烯醚的平均Ε0數(shù)η。
[0039] 本發(fā)明還提供了一種測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均Ε0數(shù)的裝置,包括:
[0040] 色譜分離單元,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液或?qū)┰嚻啡芤哼M(jìn)行進(jìn)樣和分離;
[0041] 檢測(cè)單元,包括示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液進(jìn)行 示差檢測(cè)和紫外吸收檢測(cè);
[0042] 計(jì)算模塊,接收標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液的示差檢測(cè)和紫外吸收檢測(cè)結(jié)果,分別 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液的信號(hào)比;將相同烷基結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)品溶液的信號(hào)比和平均 Ε0數(shù)作為兩組變量求解該烷基結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程;然后計(jì)算模塊將供試品溶液的 信號(hào)比代入具有相同烷基結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中,求得供試樣品的平均Ε0數(shù)。
[0043] 對(duì)于不同烷基結(jié)構(gòu)的烷基酚聚氧乙烯醚組分,可以采用保留時(shí)間進(jìn)行標(biāo)記,便于 計(jì)算模塊根據(jù)相同的標(biāo)記快速進(jìn)行對(duì)應(yīng)的計(jì)算。
[0044] 本發(fā)明的測(cè)定裝置中,檢測(cè)時(shí)檢測(cè)單元可采用示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器串聯(lián) 的結(jié)構(gòu)(示差-紫外雙檢測(cè)器);色譜分離單元可采用高效液相色譜系統(tǒng),高效液相色譜 系統(tǒng)中采用的色譜柱優(yōu)選為C8或C18反相柱;例如SB C18柱(4.6 X 150mm,5 μ m),采用示 差-紫外雙檢測(cè)器串聯(lián),針對(duì)這樣的色譜條件,所述的流動(dòng)相一般選擇含有45?95%體積 甲醇和2?15%體積乙腈的混合水溶液。所述的流動(dòng)相最優(yōu)選擇為體積比80?85 : 4? 6 : 12?15的甲醇、乙腈和水的混合溶液,使得用反相高效液相色譜得到的譜圖和峰型呈 現(xiàn)完美效果,峰型清晰、分離度好、準(zhǔn)確度高。所述的紫外檢測(cè)器一般采用205?350nm,優(yōu) 選,225nm或275nm。計(jì)算模塊一般選用現(xiàn)有的計(jì)算電路。
[0045] 本發(fā)明使用已知平均E0數(shù)η的烷基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品,以示差-紫外雙檢測(cè)器 串聯(lián)反相高效液相色譜法測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚的平均Ε0數(shù)η。該方法獨(dú)特,操 作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,能同時(shí)測(cè)定混合物中多種碳鏈長(zhǎng)度m的烷基酚聚氧乙烯醚的平均Ε0數(shù) η,適用性好。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0046] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。
[0047] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。
[0048] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。
[0049] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例4的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。
[0050] 圖5、圖6為本發(fā)明實(shí)施例5的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0051] 本發(fā)明的色譜條件選擇是基于大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),選擇各方面指標(biāo)包括峰型、分離 度、峰面積、重現(xiàn)性等,綜合評(píng)價(jià)得出的最佳檢測(cè)器、流動(dòng)相、色譜柱及柱溫等條件。以下述 實(shí)例來(lái)說(shuō)明但不限制該專利申請(qǐng),具體如下:
[0052] 實(shí)施例1
[0053] 1.儀器與試劑
[0054] 儀器:AgilentllOO高效液相色譜儀,示差-紫外雙檢測(cè)器串聯(lián),Agilent ChemStation B版化學(xué)工作站;
[0055] 試劑:甲醇(色譜純),乙腈(色譜純),水為超純水;
[0056] 標(biāo)準(zhǔn)品:辛基酚聚氧乙烯醚(0ΡηΕ0)平均E0數(shù)η分別為5、8、12、16。
[0057] 2.方法與結(jié)果
[0058] 2. 1色譜分析條件
[0059] 色譜柱:SB C18 柱(4. 6X150 mm,5ym);
[0060] 流動(dòng)相:甲醇:乙腈:水(80 : 5 : 15);
[0061] 檢測(cè)器:示差檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器串聯(lián);
[0062] 檢測(cè)波長(zhǎng):225nm ;
[0063] 檢測(cè)溫度:30°C ;
[0064] 流速:1. OmL/min ;
[0065] 進(jìn)樣量:10 μ L。
[0066] 2. 2標(biāo)準(zhǔn)曲線
[0067] 在2. 1色譜分析條件下,吸取平均Ε0數(shù)η分別為5、8、12、16的辛基酚聚氧乙烯 醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液(流動(dòng)相配制,濃度均為lmg/mL,其余實(shí)施例同)注入高效液相色譜,用示 差-紫外檢測(cè)器串聯(lián)測(cè)定,以示差-紫外測(cè)得的峰面積比S KI/SOT (見(jiàn)表1)為縱坐標(biāo),E0數(shù) η為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見(jiàn)附圖1),得到線性回歸方程:SKI/SUV = 0. 6511n+4. 0510,相 關(guān)系數(shù)R = 0. 9990。
[0068] 表 1
[0069]
【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的方法,包括: (1) 配制已知平均E0數(shù)的烷基酚聚氧乙烯醚的標(biāo)準(zhǔn)品溶液;所述標(biāo)準(zhǔn)品溶液為兩種或 兩種以上,多種標(biāo)準(zhǔn)品溶液中烷基酚聚氧乙烯醚之間,平均E0數(shù)和烷基鏈結(jié)構(gòu)中至少一個(gè) 不相同;烷基鏈不同的標(biāo)準(zhǔn)品溶液?jiǎn)为?dú)配制或混合配制; (2) 配制供試品溶液,其中供試品中含有一種或多種烷基鏈結(jié)構(gòu)的烷基酚聚氧乙烯 醚; (3) 利用帶有示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器的高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液檢測(cè), 得到標(biāo)準(zhǔn)品溶液的信號(hào)比; (4) 將步驟(3)得到的信號(hào)比和標(biāo)準(zhǔn)品的平均E0數(shù)作為兩組變量,求得不同烷基鏈結(jié) 構(gòu)對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程;烷基鏈不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程分別求算繪制; (5) 利用帶有示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器的高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)供試品溶液進(jìn)行分 離檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間的不同,得到一組或多組供試品溶液的信號(hào)比; (6) 將供試品溶液的信號(hào)比代入與其保留時(shí)間相同的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中,得到供試 品中烷基酚聚氧乙烯醚的平均E0數(shù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的方法,其特征在 于,所述高效液相色譜系統(tǒng)中采用的色譜柱為C8反相柱或C18反相柱。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的方法,其特征在 于,所述高效液相色譜系統(tǒng)中,流動(dòng)相為含有45?95%體積甲醇和2?15%體積乙腈的混 合水溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的方法,其特征在 于,所述的烷基酚聚氧乙烯醚化合物的結(jié)構(gòu)式為: CmH2m+「C6H40-(CH2CH 20)nH 其中,m = 4 ?18,n = 1 ?100。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的方法,其特征在 于,所述的標(biāo)準(zhǔn)品溶液的質(zhì)量體積濃度為〇. 01?5mg/mL。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的測(cè)定方法,其特征在于,所述 的紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)采用205?350nm。
7. -種測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的裝置,其特征在于,包括: 色譜分離單元,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液進(jìn)行進(jìn)樣,并對(duì)進(jìn)樣進(jìn)行色譜分離; 檢測(cè)單元,包括示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器,對(duì)分離得到的烷基酚聚氧乙烯醚進(jìn)行 示差檢測(cè)和紫外吸收檢測(cè); 計(jì)算模塊,接收標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液的示差檢測(cè)和紫外吸收檢測(cè)結(jié)果,分別計(jì)算 標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液的信號(hào)比;將相同烷基鏈結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)品溶液的信號(hào)比和平均E0 數(shù)作為兩組變量求解標(biāo)準(zhǔn)曲線方程;然后計(jì)算模塊將供試品溶液中保留時(shí)間相同的烷基酚 聚氧乙烯醚信號(hào)比代入對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中,求得供試樣品中該對(duì)應(yīng)烷基酚聚氧乙烯醚 的平均E0數(shù)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的裝置,其特征在 于,所述的色譜分離單元為高效液相色譜系統(tǒng),采用的色譜柱為C8反相柱或C18反相柱。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的測(cè)定裝置,其特征在于,所述 檢測(cè)單元為示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器串聯(lián)結(jié)構(gòu)。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的烷基酚聚氧乙烯醚平均E0數(shù)的測(cè)定裝置,其特征在于,所述 紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)范圍包含200?400nm。
【文檔編號(hào)】G01N30/89GK104297411SQ201410554438
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】陳海相, 寧小玉, 姜瑞妹 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)