一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法
【專利摘要】本發明屬于食品檢測【技術領域】，具體涉及一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法。為了克服乳清蛋白含量傳統測量方法的不足，為乳品品質檢測快速高效、準確、在線檢測儀器開發奠定基礎，本發明基于牛乳射頻/微波介電特性探尋牛乳乳清蛋白含量與其介電參數（相對介電常數和介質損耗因素）相互關系，在此基礎上建立了牛乳乳清蛋白含量預測模型。提供了基于介電參數的兩個乳清蛋白含量預測模型，并給出了模型建立的方法。驗證結果表明，兩個模型的決定系數分別達到0.998和0.997。本發明為相關儀器開發提供一種新方法，具有快速高效、準確、可在線測量的特點。
【專利說明】一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于食品檢測【技術領域】，具體涉及一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法。
【背景技術】
[0002]牛乳乳清蛋白是從牛奶中提取的一種重要的蛋白質。因其具有營養價值高、易消化吸收、含有多種活性成分等特點，被稱為蛋白之王，是公認的人體優質蛋白質補充劑之一。隨著對乳清蛋白研究的不斷深入，其應用越來越廣泛，現已成為嬰兒配方奶粉、運動保健食品的主要原料。
[0003]牛乳蛋白質總含量以及酪蛋白、乳清蛋白含量的快速檢測是乳品安全領域亟待解決的問題。測定牛乳等乳品中乳清蛋白含量對評價乳品品質具有重要作用，乳品加工中可溶性乳清蛋白含量指標預測也可用于對加工工藝參數過程的準確掌握。
[0004]目前，牛乳中乳清蛋白含量傳統測定方法主要包括高效液相色譜、毛細管電泳和聚丙烯酰胺凝膠電泳等技術，但這些方法存在步驟多、操作技術要求高、使用的試劑和儀器多、不能快速在線檢測等缺點。此外，由于乳清蛋白熱變性，溫度等因素導致目前我國乳清蛋白檢測中存在重大誤差。2012年雅培奶粉身陷“質量門”事件說明，目前我國國標規定的乳清蛋白測定方法有可能會對乳清蛋白低估約5%~15%。乳清蛋白含量新國標存在有指標規定而無檢測標準的尷尬問題。因此，建立一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型，以實現牛乳中乳清蛋白含量快速、準確檢測具有重要的現實意義和應用前景。在對食品射頻和微波介電特性的研究中發現，除了電磁場的頻率和樣品溫度影響介電特性外，組成成分也是影響介電特性的主要因素。介電檢測是以外加電場對物料內部理化變化的響應特性為基礎，進而實現內部品質檢測的技術。近年來，基于介電特性的食品內部品質檢測已經取得了大量的成果。在農產品和食品的含水率、新鮮度、成熟度、糖度、酸度等品質參數的預測方面已經有了很高的準確率和檢測精度。作為一種新興的快速、無損、可在線檢測的技術，它已被廣泛應用于多種食品品質檢測儀器研究開發中。本發明基于牛乳介電特性與其內部成分的關聯機理，建立乳清蛋白含量的預測模型，可為相關儀器開發提供一種新的技術方案。
【發明內容】
[0005]1.發明目的:
本發明旨在克服上述傳統測量方法的不足，提供一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法，為乳品品質檢測快速高效、準確、在線檢測儀器開發奠定基礎。本發明要解決的技術問題是:基于牛乳射頻/微波介電特性探尋牛乳乳清蛋白含量與其介電參數(相對介電常數w和介質損耗因孝4相互關系，在此基礎上建立某一頻率下牛乳乳清蛋白含量的快速、方便的預測模型，為相關儀器開發提供一種新方法。[0006]2.技術方案
本發明是通過利用網絡分析儀(或阻抗分析儀)和末端開口同軸探頭技術測定IOMHz~4500MHz范圍內25 V~75°C下牛乳的介電參數(相對介電常數#和介質損耗因素Z )，在此基礎上用回歸分析法構建某一頻率點下乳清蛋白含量與牛乳介電參數、溫度間的關系模型，以關系模型預測牛乳的乳清蛋白含量。具體包括以下步驟:
(1).試驗樣品選取:牛乳試樣選取生鮮牛乳，建模實驗中從一頭奶牛中取樣，模型驗證時選取不同來源的牛乳試樣。試驗前樣品置于4°C下冷藏保存，整個實驗過程不超過24h。乳清蛋白選取牛乳源分離型(WPI)乳清蛋白，實驗前密封置于4°C下冷藏保存。
[0007](2).試驗樣品乳清蛋白含量測定:采用反相高效液相色譜法(RP-HPLC)或毛細管電泳法(CE)測定牛乳試樣和分離型(WPI)乳清蛋白中乳清蛋白含量。
[0008](3).調整牛乳試樣中乳清蛋白含量:通過分離的方法或添加的方法調整牛乳試樣中乳清蛋白的含量，形成至少3種以上乳清蛋白含量梯度的牛乳試樣；添加法中添加分離型(WPI)乳清蛋白。
[0009](4).牛乳試樣介電特性參數測量:用網絡分析儀(或阻抗分析儀)和末端開口同軸探頭技術測量牛乳試樣的相對介電常數ε'和介質損耗因素εη ;網絡分析儀和末端開口同軸探頭的測定頻率范圍為IOMHz~4500MHz，在該頻率范圍內設定至少101個頻率點；在牛乳試樣的測定溫度范圍25°~75。內每10° —個溫度梯度，共計6個溫度點；每個乳清蛋白含量梯度的牛乳試樣至少取3份，每份在同一溫度下測量3次，每個溫度下共得到介電參數(相對介電常數Y和介質損耗因素#)至少9組測量結果；最后取同一溫度、同一頻率點的多組結果的平均值用于結果分析和建模；用Excel、Sigmaplot等軟件完成數據統計和分析。
[0010](5)建立乳清蛋白含量預測模型:在IOMHz~4500MHz范圍內，對各頻率點下的測量結果進行分析，得到某一溫度下各頻率點下乳清蛋白含量與介電常數的關系方程，依據關系方程的決定系數選擇幾個合適的頻率點；用Design-Expert軟件對各頻率點下的不同溫度、不同乳清蛋白含量的牛乳試樣介電參數數據與其乳清蛋白含量數據進行建模，得到乳清蛋白含量預測模型。比較各頻率點下所建預測模型的優劣，確定最終的頻率點以及該頻率點下的牛乳乳清蛋白含量預測模型。
[0011](6)預測模型驗證:選取不同來源的牛乳試樣，按照步驟(3)的方法調整牛乳試樣中乳清蛋白含量，形成多個乳清蛋白含量梯度的試樣；各試樣中乳清蛋白含量測定方法與步驟(2)相同；將各試樣分別置于25°C~75°C范圍內隨機選取的多個溫度下測定其介電參數(相對介電常數和介質損耗因素Z )，并將所測試數據用以驗證模型的準確性；介電參數測量和數據處理方法與步驟(4)相同，僅測量時的溫度點隨機選取。
[0012]根據所述一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法，所建的牛乳乳清蛋白含量預測模型有兩個，分別是:
【權利要求】
1.一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法，其特征在于，所建的牛乳乳清蛋白含量預測模型有兩個，分別是:
2.根據權利要求1所述的一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法，其特征在于，采用網絡分析儀(或阻抗分析儀)和末端開口同軸探頭技術測定IOMHz~4500MHz范圍內25°C~75°C下牛乳的介電參數(相對介電常數#和介質損耗因素#)，在此基礎上用回歸分析法建立牛乳的介電參數與其乳清蛋白含量及溫度的關系模型，具體步驟如下: (1).試驗樣品選取:牛乳試樣選取生鮮牛乳，建模實驗中從一頭奶牛中取樣，模型驗證時選取不同來源的牛乳試樣；試驗前樣品置于4°C下冷藏保存，整個實驗過程不超過24h ；乳清蛋白選取牛乳源分離型(WPI)乳清蛋白，實驗前密封置于4°C下冷藏保存； (2).試驗樣品乳清蛋白含量測定:采用反相高效液相色譜法(RP-HPLC)或毛細管電泳法(CE)測定牛乳試樣和分離型(WPI)乳清蛋白中乳清蛋白含量； (3).調整牛乳試樣中乳清蛋白含量:通過分離的方法或添加的方法調整牛乳試樣中乳清蛋白的含量，形成至少3種以上乳清蛋白含量梯度的牛乳試樣；添加法中添加分離型(WPI)乳清蛋白； (4).牛乳試樣介電特性參數測量:用網絡分析儀(或阻抗分析儀)和末端開口同軸探頭技術測量牛乳試樣的相對介電常數和介質損耗因素# ;網絡分析儀和末端開口同軸探頭的測定頻率范圍為IOMHz~4500MHz，在該頻率范圍內設定至少101個頻率點；在牛乳試樣的測定溫度范圍25°~75。內每10° —個溫度梯度，共計6個溫度點；每個乳清蛋白含量梯度的牛乳試樣至少取3份，每份在同一溫度下測量3次，每個溫度下共得到介電參數(相對介電常數Z和介質損耗因素#)至少9組測量結果；最后取同一溫度、同一頻率點的多組結果的平均值用于結果分析和建模；用Excel、Sigmaplot等軟件完成數據統計和分析； (5)建立乳清蛋白含量預測模型:在IOMHz~4500MHz范圍內，對各頻率點下的測量結果進行分析，得到某一溫度下各頻率點下乳清蛋白含量與介電常數的關系方程，依據關系方程的決定系數選擇幾個合適的頻率點；用Design-Expert軟件對各頻率點下的不同溫度、不同乳清蛋白含量的牛乳試樣介電參數數據與其乳清蛋白含量數據進行建模，得到乳清蛋白含量預測模型；比較各頻率點下所建預測模型的優劣，確定最終的頻率點并以及該頻率點下的牛乳乳清蛋白含量預測模型； (6)預測模型驗證:選取不同來源的牛乳試樣，按照步驟(3)的方法調整牛乳試樣中乳清蛋白含量，形成多個 乳清蛋白含量梯度的試樣；各試樣中乳清蛋白含量測定方法與步驟(2)相同；將各試樣分別置于25°C~75°C范圍內隨機選取的多個溫度下測定其介電參數(相對介電常數^和介質損耗因素ff)，并將所測試數據用以驗證模型的準確性；介電參數測量和數據處理方法與步驟(4)相同，僅測量時的溫度點隨機選取。
3.根據權利要求1和2所述的一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法，其特征在于，所述的牛乳試樣是液態牛乳，建立的乳清蛋白含量預測模型也僅適于液態乳；其他狀態的牛乳可配制成液態乳用本發明所述的預測模型進行檢測。
4.根據權利要求1所述的一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法，其特征在于，依據相對介電常數ε1和介質損耗因素Sli建立的兩個預測模型均可單獨用于預測牛乳乳清蛋白含量；基于相對介電常數#和介質損耗因數Z而得出的其他介電參數預測乳清蛋白含量的模型均不超過本發明所述的范圍。
5.根據權利要求1所述的一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預測模型及其建立方法，其特征在于，在IOMHz~4500MHz頻率范圍內，除150MHz~600MHz頻率段之外的各頻率點均適于用本發明所述的方法預測牛乳乳清蛋白含量，且可獲得較好的預測結果；也即權利要求1所述的兩個預測模型對應的頻率點(40MHz)并非唯一可用的頻率點。
【文檔編號】G01N27/02GK103558259SQ201310586000
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月20日 優先權日:2013年11月20日
【發明者】朱新華, 賈云鵬, 郭文川, 梁志斌, 康飛, 查崢 申請人:西北農林科技大學
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