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專利名稱：一種用于熱重分析儀的液封連接裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于實驗設(shè)備領(lǐng)域，涉及一種液封連接裝置，提供了一種適用于特殊氣氛條件下較大重量樣品的熱重測量分析儀器的關(guān)鍵保護部件。
背景技術(shù)：
熱重分析儀是一種用天平在線監(jiān)測反應(yīng)過程樣品重量變化值的儀器。現(xiàn)有商品化精密熱重分析儀的量程較小(一般為0-200mg或多至0-5g)，并且對樣品和反應(yīng)氣氛條件要求苛刻。工程技術(shù)實驗要求實驗條件接近工業(yè)實際，所用的實驗樣品尺寸和質(zhì)量都比較大，如質(zhì)量可達(dá)數(shù)百克(鐵礦石還原性能測試樣品量為500g±l粒鐵礦石)；且實驗環(huán)境與精密熱重分析儀相比，要求設(shè)備對原料和氣氛的適應(yīng)性更廣。通常工程技術(shù)實驗采用天平在豎式管式加熱爐上方安裝支架并通過天平吊絲掛載樣品來進行大樣品熱重分析實驗，這樣的裝置降低了實驗成本，并且對樣品要求不高，便于開展相關(guān)工作。如果大樣品熱重分析實驗條件為空氣氣氛，則設(shè)備搭建和操作都較為簡單，可以在一般高溫反應(yīng)實驗室開展。然而在工程中存在另一類情況，要求在非空氣氣氛條件下進行大樣品熱重實驗，為實際生產(chǎn)提供實驗數(shù)據(jù)。非空氣氣氛主要分為三類:氯氣，二氧化硫等腐蝕性氣體；一氧化碳、氫氣等還原性氣體；以及氬氣、氧氣等其它非大氣組成的氣體。進行這類實驗的關(guān)鍵是保證爐內(nèi)氣氛的可控性和天平的正常操作，同時保證爐內(nèi)反應(yīng)氣氛如腐蝕性氣體和還原性氣體等對外界不造成損害。這一類工程技術(shù)實驗裝置中也有少量商品化產(chǎn)品，比如鐵礦石綜合性能測試儀。但是由于上爐口采用敞口設(shè)計，通常有煤氣等有害氣體泄露的情況，從而造成較大的安全隱患；同時外界空氣有可能進入反應(yīng)爐內(nèi)改變氣氛條件，使得實驗誤差增大。現(xiàn)有的解決方案主要有以下幾種:(I)減小吊絲孔面積以減少爐內(nèi)氣體泄露；(2)增加爐口抽風(fēng)系統(tǒng)，盡量多的抽出爐內(nèi)泄露氣體到室外；(3)將樣品放入爐管內(nèi)，直接稱量整個爐管質(zhì)量；(4)將稱量天平和爐膛密封為一體。前兩種途徑不能保證煤氣完全不泄露，而方案(3)由于爐管及附屬部件總重達(dá)幾公斤至十幾公斤，需要大幅度增加天平量程，并且不能避免爐管外接氣路拖拽造成的誤差，這兩個方面都大大降低了天平的稱量精度；方案(4)由于天平與外部的信號、電源線路連接以及基于開關(guān)設(shè)計、天平調(diào)平維修的考慮等會造成密封難度和成本增加；另外，天平與爐膛處于同一封閉空間內(nèi)會造成實驗前趕氣的困難；同時，當(dāng)爐內(nèi)使用氯氣、含水氣體等時對天平設(shè)備的正常運行有損害，因此這一方案并不能完全保護稱量儀器的準(zhǔn)確性和安全性。因此，開展相關(guān)的工程實驗中，裝備一套能夠用于保護特殊氣氛下大樣品熱重儀的密封和測量裝置是必要的。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于實用新型一種用于特殊氣氛下大樣品熱重儀密封和測量的裝置，此裝置用于密封爐膛，同時保證天平能較精確地稱量爐膛內(nèi)樣品的質(zhì)量變化。這一裝置為保護特殊氣氛下大樣品熱重儀在線測量樣品質(zhì)量變化的關(guān)鍵部件。通過本實用新型采用的液封技術(shù)，避免了現(xiàn)有技術(shù)的缺點。本實用新型裝置既可以有效的密封爐內(nèi)氣氛，并且同時保證了樣品質(zhì)量測量的精度，還可以有效地用于一般高溫實驗室設(shè)備改造，經(jīng)濟易行。本實用新型的目的是通過如下手段實現(xiàn)的:本實用新型提供一種用于熱重分析儀的液封連接裝置，所述裝置由三部分組成:一密封罩，包括上掛鉤和下掛鉤；一密封上蓋，包括油槽、氣嘴、耐火塞吊鉤和螺紋；以及一密封螺紋外環(huán)。進一步地，所述上掛鉤與天平下端的吊絲相連，下掛鉤通過高溫合金絲或陶瓷連桿吊住待測樣品或盛裝待測樣品的坩堝。進一步地，所述密封上蓋通過螺紋與內(nèi)有硅膠密封圈的密封螺紋外環(huán)結(jié)合，用于密封爐膛，并固定在爐管上口。進一步地，密封上蓋上部的油槽中盛放液體至1/3高度處；密封罩底部應(yīng)浸入液體中，但與油槽兩側(cè)及底部的距離保持一定距離。進一步地，所述耐火塞吊鉤用于吊裝耐火材料制隔熱組片或耐火材料塞。進一步地，所述氣嘴共有兩個，對稱布置在密封上蓋兩側(cè)，用于連接外部氣路；其中一個氣嘴與一根氣管連接，通入與進氣管中相同成分的冷卻氣體；另一個氣嘴與另一根氣管連接導(dǎo)出氣體。本實用新型還提供一種大樣品的熱重測量分析儀，包括天平、熱電偶、進氣管、待測樣品、高溫管式爐及爐膛，該分析儀包括上述裝置。本實用新型具有以下主要特點:1、該裝置提供一種工程實驗用大樣品熱重儀密封和測量的裝置，可以用于特殊氣氛下對大樣品試樣質(zhì)量變化的在線測量，同時提高實驗裝置的安全性。2、該裝置在大樣品稱重過程中，通過液封能確保爐膛的密封。由于液封只增加為一個較小固定值的浮力和罩體重量，因此天平稱重范圍不受明顯影響，現(xiàn)代的電子平平采用電磁力平衡原理技術(shù)稱量，當(dāng)所測重量發(fā)生變化時，天平反饋產(chǎn)生相當(dāng)?shù)牧εc樣品重量施加的外力達(dá)到平衡，樣品不產(chǎn)生可觀察到的位移，不會造成該裝置浮力的變化。因此能滿足工程技術(shù)實驗的要求。3、該裝置設(shè)計簡單、便于操作，可行性好，可以結(jié)合一般高溫實驗室現(xiàn)有裝置基礎(chǔ)上改造非大氣氣氛反應(yīng)用的大樣品熱重儀，從而降低實驗成本。

圖1為本實用新型裝置的裝配示意圖；圖2為本實用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本實用新型裝置中密封罩的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為本實用新型裝置中密封上蓋及密封螺紋外環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為本實用新型中裝置測量效果對比圖。圖6為利用此裝置的熱重儀測量鐵粉在純氧氣500°C下氧化的熱重曲線。
具體實施方式
:下面結(jié)合圖1-圖6對本實用新型作進一步的詳細(xì)描述。實施例1:圖4為本裝置裝配示意圖。該裝置11為置于高溫加熱爐內(nèi)恒溫區(qū)的樣品與外部天平之間的連接體，起到密封高溫加熱爐內(nèi)反應(yīng)氣氛和保護天平的作用。參見圖2-圖4，該液封連接裝置是在特殊氣氛下大樣品熱重儀用于密封和稱量的裝置，由三部分組成:一密封罩2，包括上掛鉤I和下掛鉤6 ;—密封上蓋3，包括油槽4、兩個氣嘴5、耐火塞吊鉤7和螺紋8 ;以及一密封螺紋外環(huán)9。先將本裝置11中的密封罩2放入密封上蓋3中，在油槽4中倒入1/3硅油16。將吊裝耐火隔熱塞17掛在密封上蓋3中的耐火塞吊鉤7上；用于防止本實用新型裝置實際使用溫度過高，耐火隔熱塞17中間有供下端稱重吊絲穿過的孔。下掛鉤6通過高溫合金絲或陶瓷連桿吊住待測樣品19或盛裝待測樣品19的坩堝。將內(nèi)有硅膠密封圈13的密封螺紋外環(huán)9套入高溫管式爐20的上爐管處；將已吊裝樣品19及與其連接的組件一同下降，使樣品19放入爐中恒溫區(qū)，并同時將密封上蓋3與密封螺紋外環(huán)9擰緊使硅膠密膠圈壓實密封，以保證本裝置11將高溫管式爐20的電阻爐剛玉爐膛18密封良好。之后將上掛鉤I掛在天平15稱量掛鉤上的一定長度的吊絲10上，保證密封罩2與密封上蓋3并不接觸，與油槽兩側(cè)及底部沒有直接接觸，并保證密封罩2下緣浸入甲基硅油16中。從爐膛18下方的進氣管22內(nèi)通入保護氣體，其中進氣管22和熱電偶14通過下部耐火隔熱塞21進入爐膛18 ;將氣管12中的一根與密封上蓋3兩側(cè)氣嘴5中的一個連接，并通入與進氣管22相同成分的冷卻氣體；將氣管12中的另一根與氣嘴5中的另一個連接，作為出氣管通出氣體。高溫管式爐20升溫至樣品19下方的熱電偶14測得溫度到達(dá)設(shè)定溫度正負(fù)TC時，開始通入反應(yīng)氣體，通過天平15每間隔20秒記錄反應(yīng)中樣品重量變化數(shù)據(jù)。反應(yīng)完畢后降溫至室溫停氣，拆去本裝置11并取出樣品19。其中爐膛18內(nèi)徑為60厘米。天平精度為0.0Olg,量程為O到120g。加入油槽4中的甲基硅油16約50g，加至油槽4的1/3高度處。裝配完畢后，不加樣品時天平荷重為20g左右。圖5為在天平下端稱重吊絲和坩堝之間加入本實用新型試驗裝置后清零，利用天平稱得標(biāo)準(zhǔn)砝碼所得重量。可以看出在稱量標(biāo)準(zhǔn)砝碼為Ig情況下，相對誤差為3.3%。稱量物大于3g時相對誤差0.6%以下。可見此裝置在稱量大樣品時具有足夠的精度。此裝置只在樣品重量基礎(chǔ)上增加一個較小的絕對重量，這一額外的重量等于密封罩2的重量減去其受油槽4中液體的浮力，因此天平量程不需改變，則天平成本不增加，且天平精度不減小。熱重儀只需測量樣品的重量變化值，因此所增加的額外重量也并不影響實驗結(jié)果。由于現(xiàn)代電子天平只需通過測量平衡位置下與樣品施加力相當(dāng)?shù)姆答伭τ嬎愠鲋亓浚虼藴y量過程中樣品重量變化并不會使密封罩2在油槽4中液體的浸入深度在實驗過程中發(fā)生變化，則密封罩2所受浮力為一定值；因而天平示數(shù)的變化只會來自于樣品本身的重量變化，而與本裝置無關(guān)。實施例2:裝置裝配如圖4所示。將密封罩2吊在天平稱量掛鉤下方，保證密封罩2下緣浸入甲基硅油16中但并不與密封上蓋3直接接觸，放入盛有Ig左右純電解鐵粉樣品的氧化鋁坩堝。坩堝與下掛鉤6通過耐高溫合金絲連接。進氣管22通入氮氣，流量為200ml/min。氣管12中一路通入氮氣，流量為50 ml/min ;另一路通出氣體。爐體按照設(shè)定程序升溫到500°C恒溫后，將通入氣體切換為相同流量的純氧氣，通過電腦軟件定時記錄天平示數(shù)。所得數(shù)據(jù)如圖6所示。由圖可見鐵粉氧化反應(yīng)初期增重較快，隨后質(zhì)量增重速率變緩。本實用新型提供一種工程實驗用大樣品熱重儀密封和測量的裝置，可以用于特殊氣氛下對大樣品試樣質(zhì)量變化的在線測量，同時提高實驗裝置的安全性。該裝置在大樣品稱重過程中，通過液封能確保爐膛的密封。由于液封只增加為一個固定值的浮力和罩體重量，因此天平稱重精度不受明顯影響，能滿足工程技術(shù)實驗的要求。該裝置設(shè)計簡單、便于操作，可行性好，可以結(jié)合一般高溫實驗室現(xiàn)有裝置基礎(chǔ)上改造非空氣氣氛反應(yīng)用的大樣品熱重儀，從而降低實驗成本。本實用新型指的特殊氣氛是指非空氣氣氛(S卩非空氣或大氣成分的氣體)，包括:氯氣、二氧化硫等腐蝕性氣體；一氧化碳、氫氣等還原性氣體；以及其他非大氣成分的氣體，如氬氣、氧氣等其他氣體或氣體的組合。以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用于限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改，等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種用于熱重分析儀的液封連接裝置，其特征在于:所述裝置由三部分組成: 一密封罩(2)，包括上掛鉤(I)和下掛鉤(6)； 一密封上蓋(3)，包括油槽(4)、氣嘴(5)、耐火塞吊鉤(7)和螺紋(8);以及 一密封螺紋外環(huán)(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:上掛鉤(I)與天平(15)下端的吊絲(10)相連，下掛鉤(6)通過高溫合金絲或陶瓷連桿吊住待測樣品(19)或盛裝待測樣品(19)的坩堝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述密封上蓋(3)通過螺紋(8)與內(nèi)有硅膠密封圈(13)的密封螺紋外環(huán)(9)結(jié)合，用于密封爐膛(18)，并固定在爐管上口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:密封上蓋(3)上部的油槽(4)中盛放液體至1/3高度處；密封罩(2)底部應(yīng)浸入液體中，但與油槽(4)兩側(cè)及底部的距離保持一定距離。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述耐火塞吊鉤(7)用于吊裝耐火材料制隔熱組片或耐火材料塞。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述氣嘴(5)共有兩個，對稱布置在密封上蓋(3)兩側(cè)，用于連接外部氣路；其中一個氣嘴(5)與一根氣管(12)連接，通入與進氣管(22)中相同成分的冷卻氣體；另一個氣嘴(5)與另一根氣管(12)連接導(dǎo)出氣體。
7.一種大樣品的熱重測量分析儀，包括天平、熱電偶、進氣管、待測樣品、高溫管式爐及爐膛，其特征在于，該分析儀包括權(quán)利要求1-6之一所述的裝置。
專利摘要本實用新型公開了一種用于熱重分析儀的液封連接裝置，實現(xiàn)在特殊氣氛下大樣品熱重分析儀的密封和測量功能，所述裝置由三部分組成一密封罩，包括上掛鉤和下掛鉤；一密封上蓋，包括油槽、氣嘴、耐火塞吊鉤和螺紋；以及一密封螺紋外環(huán)。本裝置為特殊氣氛下保護大樣品熱重儀的關(guān)鍵部件，為在特殊氣氛下測量樣品的質(zhì)量變化提供了一種安全且精確的解決方案。
文檔編號G01N5/00GK203037545SQ20122070245
公開日2013年7月3日 申請日期2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月18日
發(fā)明者侯新梅, 陳志遠(yuǎn), 虞自由, 李富燊, 周國治 申請人:北京科技大學(xué)