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專利名稱：：基于有序介孔材料sba-15的石英晶體微天平濕度傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種基于有序硅基介孔材料SBA-15的石英晶體微天平濕度傳感器的制備方法，屬濕敏材料及濕度傳感器
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：濕度傳感器是一類重要的傳感器，在倉(cāng)儲(chǔ)、工業(yè)生產(chǎn)、過(guò)程控制、環(huán)境監(jiān)測(cè)、家用電器、氣象等方面有著廣泛的應(yīng)用。如糧食的防霉、溫室種植、精密電子元件制造、航天導(dǎo)彈、火箭的儲(chǔ)存、高空氣象探測(cè)等，因此國(guó)內(nèi)外研究十分活躍。濕度傳感器品種繁多，但就其所使用的感濕材料而言，主要有電解質(zhì)和高分子化合物材料、半導(dǎo)體陶瓷材料以及元素半導(dǎo)體、多孔金屬氧化物等。電解質(zhì)濕度傳感器具有測(cè)量范圍窄、可重復(fù)性差、使用壽命短等缺點(diǎn)；高分子化合物濕度傳感器具有感濕性能好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但在高溫和高濕條件下性能變差、穩(wěn)定性差、抗腐蝕和抗沾污能力差；半導(dǎo)體陶瓷材料濕度傳感器具有感濕性能較好、生產(chǎn)簡(jiǎn)單、成本低、響應(yīng)時(shí)間短、可加熱清洗等優(yōu)點(diǎn)但準(zhǔn)確度較低、高溫下性能差、難以集成化。有序硅基介孔材料具有較大的比表面積和孔容、孔道尺寸均一且在納米尺度上連續(xù)可調(diào)；從一維到二維的規(guī)則有序的孔道結(jié)構(gòu)、可控的形貌，如膜，片，球等；表面富有硅羥基易于功能化；二氧化硅無(wú)生理毒性等一系列優(yōu)點(diǎn)，使得它們?cè)诖蠓肿踊虼箅x子吸附和分離、化學(xué)傳感器、生物醫(yī)學(xué)、化工催化、環(huán)境保護(hù)以及納米材料的合成等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明首次把有序硅基介孔材料用為石英晶體微天平(QCM)質(zhì)量型傳感器的濕敏材料，構(gòu)建濕度傳感器。不僅克服了上述傳感器的缺點(diǎn)，同時(shí)也為QCM找到了一種很好的濕敏傳感材料，更為介孔材料開(kāi)辟了一種新的應(yīng)用領(lǐng)域。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種基于有序硅基介孔材料SBA-15的石英晶體微天平濕度傳感器的制備方法。本發(fā)明的另一目的是提供一種具有優(yōu)越濕敏性能的濕度傳感器敏感元件。本發(fā)明是一種基于有序硅基介孔材料SBA-15的石英晶體微天平濕度傳感器的制備方法，其特征在于在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟a.SBA-15有序硅基介孔材料的制備方法先將1.0-2.0克聚環(huán)氧乙烯醚-聚環(huán)氧丙烯醚-聚環(huán)氧乙烯醚(P123)溶于75ml濃度為1.0-2.0M的酸性溶液中，在40'C溫度下攪拌1-3小時(shí)后，再將3-4克左右的正硅酸已酯(TEOS)加入到此溶液中。加完后直接在上述溫度下繼續(xù)攪拌24小時(shí)，然后轉(zhuǎn)移到水熱釜中在IOO'C下晶化24小時(shí)。過(guò)濾、洗滌、干燥后，將得到的產(chǎn)物于55(TC下焙燒6小時(shí)，冷卻至室溫后即得到孔徑為2-50nm的SBA-15有序硅基介孔材料。b.石英晶體微天平濕度傳感器部件的制備將上述制得的孔徑為2-50nm的SBA-15有序硅基介孔材料在一定的介質(zhì)中超聲分散20-50分鐘，得涂覆液；所用的介質(zhì)為水、丙酮或乙醇的任一種;然后將涂覆液均勻涂覆在經(jīng)過(guò)嚴(yán)格清洗的石英晶體微天平的電極表面，并在80120'C烘干38小時(shí)，即得到所述的石英晶體微天平濕度傳感器部件。本發(fā)明采用的有序硅基介孔材料SBA-15作為濕敏材料的機(jī)理如下所述(1)化學(xué)吸附脫附介孔二氧化硅無(wú)機(jī)墻壁為無(wú)定形，墻壁上含有豐富的表面硅羥基，而硅羥基可以與空氣中的水分以弱的氫鍵作用力結(jié)合，當(dāng)空氣中的濕度變化時(shí)該反應(yīng)就可逆的進(jìn)行。(2)物理吸附脫附有序介孔材料具有大的比表面積(一般在500m々g)、高的孔隙率故可以吸附空氣中的水分。本發(fā)明方法制得的石英晶體微天平濕度傳感器部件的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)如下所述(1)本發(fā)明所用的有序硅基介孔材料SBA-15作為濕敏材料，其孔徑均一且可調(diào)、比表面積大(一般在500m々g以上)、孔隙率高、且由于壁上含有豐富的表面硅羥基，可以與空氣中的水分以弱的氫鍵作用力結(jié)合，大大增加了濕度傳感器的靈敏度。同時(shí)SBA-15(其主要成分是二氧化硅無(wú)生理毒性)作為濕敏材料其用量很少，比起市場(chǎng)化的高分子聚合物濕敏材料更為經(jīng)濟(jì)、更有利于環(huán)保。(2)本發(fā)明方法所制得的濕度傳感器，其靈敏度高、響應(yīng)快、線性度好、性能穩(wěn)定、抗腐蝕、裝置簡(jiǎn)單、成本低、易于集成化且石英晶體微天平傳感器易于接受和傳遞信號(hào)。(3)本發(fā)明方法所制得的濕度傳感器具有濕度量程大(1-100%RH)、濕滯小、響應(yīng)快、靈敏度高、重復(fù)性好、性能穩(wěn)定、材料用量很少、抗腐蝕性好而且制作工藝簡(jiǎn)單。圖1分別為所用的孔徑為4一7nm的有序介孔材料SBA-15的的透射電子顯微鏡的TEM照片；圖2為按實(shí)施例1中用到的有序介孔材料SBA-15氮?dú)馕矫摳角€及脫附孔徑分布，圖3為按實(shí)施例2中將介孔材料到石英晶體微天平傳感器(QCM)電極表面所拍的掃描照片；圖4為按下述實(shí)施例1所述的孔徑約為5nm的SBA-15濕敏材料在相對(duì)濕度為73%條件下的循環(huán)曲線圖；圖5為按實(shí)施例1、2中傳感器涂覆的有序硅基介孔材料涂層厚度分別為16nm和28nm的樣品1和樣品2以及未涂覆硅基有序介孔材料石英晶體微天平傳感器(QCM)在濕度上升過(guò)程中的頻率一相對(duì)濕度響應(yīng)曲線圖。具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述若干。實(shí)施例一有序介孔硅基材料孔徑SBA-15石英晶體微天平傳感器(QCM)的制備方法，其過(guò)程和步驟如下(1)SBA-15有序介孔硅基材料的制備方法:先將1.5克P123溶于75ml濃度為1.0-2.0M的鹽酸溶液中，在4(TC溫度下攪拌3小時(shí)后，再將4.3克正硅酸已酯(TEOS)加入到此溶液中。加完后直接在該溫度下繼續(xù)攪拌24小時(shí)，然后轉(zhuǎn)移到水熱釜中在10(TC下晶化24小時(shí)。過(guò)濾、洗滌、干燥后，將得到的產(chǎn)物于55(TC下焙燒6小時(shí)，冷卻至室溫后即得到所需樣品。其孔徑為7nm左右。將所得的孔徑為5nm左右的介孔材料在一定的介質(zhì)中超聲分散20-50分鐘，得涂覆液；將其均勻涂布在石英晶體微天平(QCM)傳感器電極上，80-120'C烘干。最終制得濕度傳感器器件進(jìn)行濕敏性能測(cè)試。上述材料涂覆在石英晶體微天平(QCM)傳感器電極的厚度分別為16nm和28nm，得到樣品分別標(biāo)記為Sl和S2。各項(xiàng)檢測(cè)及試驗(yàn)對(duì)上述實(shí)施例中所得樣品的檢測(cè)及實(shí)驗(yàn)的結(jié)果參見(jiàn)附圖中的圖1及圖5，還有與圖5相應(yīng)的表l。參見(jiàn)圖l，圖1為本發(fā)明所用的有序介孔材料SBA-15的透射電鏡(TEM)照片，可以清晰地看出該有序介孔材料SBA-15具有有序均一的孔道。參見(jiàn)附圖2，，從圖中可以看出合成所得的SBA-15具有IV型吸附曲線，證明該材料具有典型的直線型孔結(jié)構(gòu)、從孔徑分布圖可以看出孔徑分布很窄；二者共同說(shuō)明所用的有序介孔材料SBA-15具有均一有序的孔道。參見(jiàn)附圖3從圖中可以看出有序介孔材料SBA-15涂覆到了電極表面，且用量很少。參見(jiàn)附圖4，從圖中可以看出該傳感器對(duì)濕度的響應(yīng)非常靈敏、頻率變化達(dá)到2200Hz，而且響應(yīng)非常穩(wěn)定快速、重復(fù)性好。參見(jiàn)附圖5及表1:直線是通過(guò)Origin軟件擬合的響應(yīng)線。表l給出了樣品擬合曲線的方程以及相關(guān)系數(shù)，其中Y代表頻率變化值(Hz)，x代表相對(duì)濕度值(Rff/。)。可以看到，未涂覆介孔材料薄膜修飾的石英晶體微天平的頻率響應(yīng)幾乎不隨濕度的變化而變化，樣品1和樣品2分別為涂覆同一孔徑不同膜厚的器件。經(jīng)過(guò)計(jì)算樣品1和2的膜厚分別為16nm和28nm。可以看到樣品1的靈敏度為46.41Hz/%RH，樣品2的靈敏度更達(dá)到68.40Hz/°/。RH。可以看到在相同的相對(duì)濕度情況下，隨著涂覆厚度的增加，頻率變化值也隨著增加，這就表明隨敏感材料厚度的增加，傳感器的靈敏度上升。但是并不是意味著厚度可以無(wú)限增加，當(dāng)超過(guò)一定值時(shí)，石英晶振微天平很難起振。從傳感器隨濕度的頻率變化關(guān)系研究中可以證實(shí)有序介孔材料SBA-15具有高的靈敏度，是濕度傳感器的理想的備選材料。在實(shí)驗(yàn)中還可以看到基于有序介孔材料的石英晶體微天平傳感器即使在濕度很高的情況下(>90%朋)仍然能夠起振，相比于涂覆其它材料在高濕度下不能起振的傳感器來(lái)說(shuō)，是很好的改進(jìn)，具有明顯的優(yōu)勢(shì)。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1.一種基于有序硅基介孔材料SBA-15的石英晶體微天平濕度傳感器的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟a.SBA-15有序硅基介孔材料的制備方法先將1.0-2.0克聚環(huán)氧乙烯醚-聚環(huán)氧丙烯醚-聚環(huán)氧乙烯醚(P123)溶于75ml濃度為1.0-2.0M的酸性溶液中，在40～48℃溫度下攪拌1-3小時(shí)后，再將34克左右的正硅酸己酯(TEOS)加入到此溶液中。加完后直接在上述溫度下繼續(xù)攪拌24小時(shí)，然后轉(zhuǎn)移到水熱釜中在80～130℃下晶化24小時(shí)。過(guò)濾、洗滌、干燥后，將得到的產(chǎn)物于550℃下焙燒6小時(shí)，冷卻至室溫后即得到孔徑為2-50nm的SBA-15有序硅基介孔材料。b.石英晶體微天平濕度傳感器部件的制備將上述制得的孔徑為2-50nm的SBA-15有序硅基介孔材料在一定的介質(zhì)中超聲分散20-50分鐘，得涂覆液；所用的介質(zhì)為水、丙酮或乙醇的任一種；然后將涂覆液均勻涂覆在經(jīng)過(guò)嚴(yán)格清洗的石英晶體微天平的電極表面，并在80～120℃烘干3～8小時(shí)，即得到所述的石英晶體微天平濕度傳感器部件。全文摘要本發(fā)明涉及一種基于有序硅基介孔材料SBA-15的石英晶體微天平濕度傳感器的制備方法，屬濕敏材料及濕度傳感器
技術(shù)領(lǐng)域：
。本發(fā)明采用比表面積大、吸附性能好、孔徑均一且尺寸在納米尺度上可調(diào)、結(jié)構(gòu)高度有序的硅基介孔材料SBA-15作為石英晶體微天平(QCM)質(zhì)量型傳感器的濕敏材料，構(gòu)建濕度傳感器。本發(fā)明制備的濕度傳感器具有濕度量程大(可以在整個(gè)相對(duì)濕度范圍內(nèi)測(cè)量)、濕滯小、響應(yīng)快、靈敏度高、重復(fù)性好、性能穩(wěn)定、制作工藝簡(jiǎn)單，材料用量少、抗腐蝕、成本低、易于集成化等特點(diǎn)。本發(fā)明不僅為QCM質(zhì)量型傳感器找到了一種很好的濕敏材料，更為有序硅基介孔材料的應(yīng)用開(kāi)辟了一個(gè)新領(lǐng)域。文檔編號(hào)G01N5/02GK101620057SQ200910052378公開(kāi)日2010年1月6日申請(qǐng)日期2009年6月2日優(yōu)先權(quán)日2009年6月2日發(fā)明者源張,徐甲強(qiáng),朱永恒,許鵬程,琦鄭申請(qǐng)人:上海大學(xué)