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專利名稱：一種測定阿戈美拉汀含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及原料藥含量的分析方法，具體地，涉及阿戈美拉汀原料藥的質(zhì)量控制技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
阿戈美拉汀是褪黑素受體激動劑，也是5-羥色胺2C (S-HTx)受體拮抗劑。動物試驗(yàn)與臨床研究表明該藥有抗抑郁、抗焦慮、調(diào)整睡眠節(jié)律及調(diào)節(jié)生物鐘作用，同時其不良反應(yīng)少，對性功能無不良影響。
《RP-HPLC測定阿戈美拉汀原料藥的含量》，(《華西藥學(xué)雜志》2010年第2 期)采用RP-HPLC法測定阿戈美拉汀原料藥的含量。方法色譜柱為Plastil-ClS柱 (150mmX4. 6mm, 5 μ m),流動相為乙腈-水(30 70)，流速1. OmL · min-1，檢測波長為 230nm。結(jié)果線性回歸方程為Y=2. 283X 104Χ-1. 353X 104 (r=0. 9999),線性范圍為5 80 yg .mL-1，平均回收率為100. 4%(n=9)，RSD=O. 97%。所建方法簡便、快速、靈敏度高，可用于阿戈美拉汀原料藥的含量測定。
對于目前阿戈美拉汀的含量測定，除HPLC外，目前未見其他方法的報道。 發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種測定阿戈美拉汀含量的方法，該方法簡便快捷、成本較低，并且所得檢測結(jié)果與HPLC檢測結(jié)果基本一致，可以用于替代HPLC檢測方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是.一種測定阿戈美拉汀含量的方法，所述方法為非水滴定法。
進(jìn)一步的，非水滴定時，采用的溶劑為氯仿-醋酸酐混合溶劑。
進(jìn)一步的，非水滴定時，采用的滴定液為高氯酸滴定液。
進(jìn)一步的，所述氯仿-醋酸酐的體積比例為1 :99 99 :1。
進(jìn)一步的，所述氯仿-醋酸酐的體積比例為10 :90 90 :10。
進(jìn)一步的，所述氯仿-醋酸酐的體積比例是6 :1。
進(jìn)一步的，所述高氯酸滴定液的濃度是0. lmol/L。
綜上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)阿戈美拉汀為酰胺類化合物，在溶液中呈極微弱的堿性，是疏水性很強(qiáng)的弱極性化合物，在本方法的研究過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)冰醋酸、醋酐、冰醋酸-醋酐、冰醋酸-苯、冰醋酸-氯仿作溶劑時用高氯酸滴定液滴定均不能獲得明顯的電位突躍，在氯仿-醋酐溶劑中， 用高氯酸滴定液滴定當(dāng)氯仿-醋酐(氯仿-醋酸酐的比例為1 :9纊99 :1)做溶劑時獲得明顯的電位突躍。因此在氯仿-醋酐(氯仿-醋酸酐的比例為1 :9纊99 :1)的溶劑中用高氯酸滴定液測定阿戈美拉汀是一種可行的分析方法。容量滴定法線性試驗(yàn)結(jié)果顯示該方法的線性良好。容量滴定法重復(fù)性試驗(yàn)與精密度試驗(yàn)也都顯示該方法具有較好的重復(fù)性和精密度。使用該方法對阿戈美拉汀得到的檢測結(jié)果與HPLC檢測結(jié)果可以達(dá)到基本一致的效果。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1 線性實(shí)驗(yàn)分別精密稱取阿戈美拉汀100101批樣品①125. 6mg、②144. 6mg、③179. 5mg、 ④199. 2mg、⑤218. 2mg、⑥232. 7mg,分別置6個IOOml燒杯中，加氯仿30ml溶解，再加入醋酐5ml攪拌均勻，用高氯酸滴定液(0. lmol/L)滴定，電位指示判斷終點(diǎn)，空白實(shí)驗(yàn)校正。
以各樣品稱樣量和相對應(yīng)消耗的高氯酸滴定液作相關(guān)線性方程及線性回歸。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示相關(guān)系數(shù)r為1. 0000，線性良好。容量滴定法線性試驗(yàn)結(jié)果見表1。
表1 容量法線性方程
權(quán)利要求
1.一種測定阿戈美拉汀含量的方法，其特征在于，采用非水滴定法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定阿戈美拉汀含量的方法，其特征在于，非水滴定時， 采用的溶劑為氯仿-醋酸酐混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種測定阿戈美拉汀含量的方法，其特征在于，非水滴定時，采用的滴定液為高氯酸滴定液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測定阿戈美拉汀含量的方法，其特征在于，所述氯仿-醋酸酐的體積比例為1 :99 99 :1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測定阿戈美拉汀含量的方法，其特征在于，所述氯仿-醋酸酐的體積比例為10 :90 90 :10。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測定阿戈美拉汀含量的方法，其特征在于，所述氯仿-醋酸酐的體積比例是6:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種測定阿戈美拉汀含量的方法，其特征在于，所述高氯酸滴定液的濃度是0. lmol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開一種非水滴定法測定阿戈美拉汀含量的方法，所述方法的分析過程是以氯仿-醋酸酐作為溶劑，定量溶解阿戈美拉汀，再以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑進(jìn)行滴定，作圖法確定滴定終點(diǎn)，并計(jì)算阿戈美拉汀含量。使用該方法對阿戈美拉汀得到的檢測結(jié)果與HPLC檢測結(jié)果可以達(dá)到基本一致的效果。
文檔編號G01N27/42GK102507705SQ20111036550
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
發(fā)明者李長生, 王曉玲, 謝成蓮 申請人:成都欣捷高新技術(shù)開發(fā)有限公司