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專利名稱：一種六價鉻含量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及金屬鉻的測定方法，具體地說是一種六價鉻含量的檢測方法。
背景技術：
鉻是人體和動物必須的微量元素之一，可以影響碳水化合物、脂類和蛋白質的吸收與代謝。動物飼料中添加鉻的作用主要表現為抗應激、調節免疫、提高瘦肉率和產仔性能。但鉻也是一種對人體和家畜有較高毒性的重金屬元素。如果在飼料工業生產中添加過量的鉻，超量的鉻就會通過食物鏈富集被人或動物攝入、吸收。人們長期飲用或食用含鉻過高的地下水或植物、糧食等，會引起腸道、貧血等疾病，甚至會導致癌癥。家畜食用含鉻過高的飼料，將會造成粘膜組織充血、腦水腫、內臟器官出血等。鉻的毒性與其價態有關，六價鉻 Cr6+所產生的毒性遠高于三價鉻Cr3+的毒性。因此鉻是世界各國環境監測的必測物質之一， 各種物質中鉻的實驗室檢測更應引起人們的重視。測定飼料中鉻含量的方法很多。目前一般六價鉻Cr6+的檢測方法是在酸性條件下六價鉻Cr6+與二苯基二胺反應染色生成紫紅色配合物，然后在波長為MOnm處測定吸光度。但是該方法先色不明顯，顯色劑溶液不穩定，易被空氣氧化，操作方法繁瑣，溶液的PH 值、溫度及顯色時間對結果影響很大使得測定的準確度不高、重現性較差。原子吸收光譜法雖準確度高、干擾小、專屬性強，但由于儀器昂貴、操作技術難掌握，難以在普通實驗室普及應用。

發明內容
本發明的目的就是針對現有金屬鉻測定方法的缺陷，提供一種六價鉻含量的檢測方法，以彌補現有技術的不足。本發明的技術方案是這樣實現的它是將試樣經酸分解后，在酸性條件下六價鉻 Cr6+與二苯卡巴胼反應生成紫紅色絡合物，然后進行比色測定，求得鉻的含量。本發明的檢測方法包括以下步驟(1)、稱取0. 1415g經105°C烘至恒重的重鉻酸鉀，用水溶解，移入500mL容量瓶中， 稀釋至刻度，配制成鉻標準儲備液，此溶液每毫升含0. IOmg鉻；(2)、吸取IOml鉻標準儲備液移入IOOmL容量瓶中用水稀釋至刻度，配制成鉻標準溶液，此溶液每毫升含10 μ g鉻。(3)、稱取試樣2. OOOOg,加入150mL三角瓶中，加水40mL、硫酸溶液20mL，在電爐上煮沸5min后，自然冷卻，轉移至IOOmL容量瓶中，定容，搖勻后過濾；吸取濾液10mL，加入50mL容量瓶中，加入0. 5mL硫酸溶液、2mL 二苯卡巴胼丙酮溶液，用水定容至刻度；另取 50mL容量瓶，加入0. 5mL硫酸溶液、2mL 二苯卡巴胼丙酮溶液，用水定容至刻度，作為空白； 用空白作對比，立即在波長540nm處測定其吸光值A;(4)取2mL鉻標準溶液加入50mL容量瓶中，加入0. 5mL硫酸溶液、2mL 二苯卡巴胼丙酮溶液，用水定容至刻度，用空白作對比，立即在波長MOnm處測定其吸光值Atl;
權利要求
1.一種有機鉻中鉻含量的檢測方法，它是將試樣經酸分解后，在酸性條件下六價鉻 Cr6+與二苯卡巴胼反應生成紫紅色絡合物，然后進行比色測定，求得鉻的含量。
2.根據權利要求1所述的一種有機鉻中鉻含量的檢測方法，它包括以下步驟(1)、稱取0. 1415g經105°C烘至恒重的重鉻酸鉀，用水溶解，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，配制成鉻標準儲備液，此溶液每毫升含0. IOmg鉻；O)、吸取IOml鉻標準儲備液移入IOOmL容量瓶中用水稀釋至刻度，配制成鉻標準溶液，此溶液每毫升含IOyg鉻；(3)、稱取試樣2.OOOOg，加入150mL三角瓶中，加水40mL、硫酸溶液20mL，在電爐上煮沸 5min后，自然冷卻，轉移至IOOmL容量瓶中，定容，搖勻后過濾；吸取濾液10mL，加入50mL容量瓶中，加入0. 5mL硫酸溶液、2mL 二苯卡巴胼丙酮溶液，用水定容至刻度；另取50mL容量瓶，加入0. 5mL硫酸溶液、2mL 二苯卡巴胼丙酮溶液，用水定容至刻度，作為空白；用空白作對比，立即在波長540nm處測定其吸光值A ；(4)取2mL鉻標準溶液加入50mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸溶液、2mL 二苯卡巴胼丙酮溶液，用水定容至刻度，用空白作對比，立即在波長MOnm處測定其吸光值Atl;(5)、計算鉻質量百分含量X%，按式下式計算6+ A Cr =-An xmX50式中m——試樣的質量，單位為克g ；A——樣品的吸光值；A0——標準的吸光值。
3.根據權利要求2所述的一種有機鉻中鉻含量的檢測方法，其中所述的硫酸溶液為 98%濃硫酸和水按照體積比1 1的比例配制而成。
全文摘要
本發明涉及金屬鉻的測定方法，具體地說是一種六價鉻含量的檢測方法。它是將試樣經酸分解后，在酸性條件下六價鉻Cr6+與二苯卡巴肼反應生成紫紅色絡合物，然后進行比色測定，求得鉻的含量。本發明方法操作簡便，重現性好，準確性高。
文檔編號G01N1/28GK102253039SQ20111010452
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月25日 優先權日2011年4月25日
發明者閔江華, 黃劍雄 申請人:湖北神舟化工有限公司