国产自产21区,亚洲97,免费毛片网,国产啪视频,青青青国产在线观看,国产毛片一区二区三区精品

一種原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法，包括以下步驟：對儀器進(jìn)行預(yù)熱；在樣品管的下端塞入玻璃棉，并將原油樣品轉(zhuǎn)移至玻璃棉上；將微量注射器的筒體放置于冷凝器中，并用微量注射器的針頭刺穿樣品管頂端的進(jìn)樣墊，保持針頭頂端露出于進(jìn)樣墊的底面；在樣品管的底部通入氮氣并調(diào)節(jié)氮氣流速為1-4mL/min，在微量注射器的筒體中加入萃取溶劑；設(shè)定加熱槽的加熱溫度為270℃～310℃，對樣品管加熱萃取；萃取結(jié)束后，拔出微量注射器，將萃取溶劑A轉(zhuǎn)移至色譜進(jìn)樣瓶中。本發(fā)明提供的前處理方法，解決了【背景技術(shù)】中的不足，采用該方法能夠有效避免測試樣品對儀器的損害并實現(xiàn)原油樣品中金剛烷類化合物精確定量分析。
【專利說明】一種原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種原油樣品中金剛烷類化合物的前處理方法，適用于油氣勘探領(lǐng)域中凝析油、輕質(zhì)油、正常原油的前處理，屬于石油樣品油氣地球化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]油氣成藏分析測試技術(shù)近幾年在國內(nèi)外發(fā)展迅速，確定原油的成熟度對查明油源，進(jìn)而對油氣資源做出可靠評價有重要意義。多種生物標(biāo)志化合物可用于研究烴源巖和原油成熟度，但對于中、高成熟度的烴源巖(鏡質(zhì)體反射率Ro>0.9%?1.0%)與原油中，較為有效的生物標(biāo)志物化合物指標(biāo)，如C29留烷20S/(20S+20R)、萜烷Ts/Tm等因達(dá)到熱演化平衡點而失效。因此對于高成熟烴源巖和石油的成熟度研究，生物標(biāo)志化合物的運用受到了 一定的限制。
[0003]金剛烷是一類具有類似金剛石結(jié)構(gòu)的剛性聚合環(huán)狀烴類化合物，且在很多原油和天然氣中被檢測到。金剛烷具有不易受熱降解和生物降解的性能。因此，其穩(wěn)定性使得金剛烷指標(biāo)在石油地球化學(xué)中得到了廣泛的關(guān)注，其在研究高演化階段烴源巖和石油的成熟度有重要意義，能有效彌補生物標(biāo)志化合物在高成熟原油中成熟度研究對象的缺失。
[0004]目前，測試金剛烷類化合物樣品時分為進(jìn)行前處理的層析柱法和不進(jìn)行前處理而采用直接進(jìn)樣的方法。直接進(jìn)樣時，原油樣品中的膠質(zhì)、浙青質(zhì)等高沸點組分對色譜柱柱效與離子源均會造成直接損害，降低了色譜柱的分離能力，長期會造成色譜柱的損壞，降低了質(zhì)譜檢測的靈敏度，提高倍增管電壓。柱層析法雖能有效的將原油組分分離開，但此方法需要較多玻璃器皿、消耗大量有機溶劑、周期長、污染環(huán)境并且嚴(yán)重危害實驗員身體健康。在處理過程中還需要將溶液在43?46°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溶液至近干(2mL左右)；待收集完成后，在常溫將盛接溶液的小燒杯的溶劑自然揮發(fā)至近干，此加熱與自然揮干過程中輕烴組分容易損失，對金剛烷的準(zhǔn)確定量分析造成很大影響，直接導(dǎo)致金剛烷類化合物分析的誤差，未能準(zhǔn)確反映原油信息，利用此類前處理方法所得的參數(shù)需謹(jǐn)慎使用。因此，迫切需要一種既不損害檢測儀器又能準(zhǔn)確得到樣品中金剛烷類化合物的前處理方法。
[0005]綜上所述，利用GP-MSE進(jìn)行前處理并對原油中金剛烷類物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量分析，能有效的保護(hù)檢測儀器，也能準(zhǔn)確得到原油樣品中金剛烷類化合物對成熟度、沉積環(huán)境的指示，為油氣勘探開發(fā)提供科學(xué)依據(jù)，具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種金剛烷類化合物的前處理方法，該方法解決了【背景技術(shù)】中的不足，采用該方法能夠有效避免測試樣品對儀器的損害并實現(xiàn)原油樣品中金剛烷類化合物精確定量分析。
[0007]實現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采用的技術(shù)方案為:
[0008]一種原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法，包括以下步驟:(I)、對本方法中所使用的液相微萃取裝置中的儀器進(jìn)行預(yù)熱；[0009](2)、在上下通透的樣品管的下端塞入玻璃棉，并將原油樣品移至玻璃棉上，將樣品管放入加熱槽中，并在加熱槽的頂端塞上隔墊，其作用是使加熱系統(tǒng)處于一個密閉空間之中；
[0010](3)、將微量注射器的筒體放置于冷凝器中，并用微量注射器的針頭刺穿樣品管頂端的進(jìn)樣墊，保持針頭頂端露出于進(jìn)樣墊的底面，然后使用冷凝器將注射器的筒體冷卻至-1。。~-8。。；
[0011](4)、在樣品管的底部通入氮氣并調(diào)節(jié)氮氣流速為l_4mL/min，在微量注射器的筒體中加入萃取溶劑A，萃取溶劑A在微量注射器的筒體中形成液封狀態(tài)；
[0012](5)、設(shè)定加熱槽的加熱溫度為270°C~310°C，對樣品管加熱萃取，萃取時間為3_8min ；
[0013](6)、萃取結(jié)束后，拔出微量注射器，將萃取溶劑A轉(zhuǎn)移至色譜進(jìn)樣瓶中，然后另取萃取溶劑B對微量注射器進(jìn)行洗滌并收集洗滌后的萃取溶劑B，將萃取溶劑B與萃取溶劑A在色譜進(jìn)樣瓶中混合并定容后，即得到待檢測溶劑，從而完成對原油中金剛烷類化合物的前處理，采用全二維氣相色譜/飛行時間質(zhì)譜儀對待檢測溶劑進(jìn)行分析。
[0014]其特征在于:步驟(1)中的預(yù)熱溫度為20°C，預(yù)熱時間為5_15min。
[0015]步驟⑵中玻璃棉上負(fù)載的原油樣品質(zhì)量為3-10mg，所述玻璃棉為在400°C的條件下進(jìn)行4h的活化處理后的玻璃棉。
[0016]步驟⑷中所加入的萃取溶劑A的體積為100 μ L0
[0017]所述的萃取溶劑A與萃取溶劑B均為正己烷、二氯甲烷、乙醇或異辛烷。
[0018]步驟(3)中將微量注射器的針頭刺穿樣品管頂端的進(jìn)樣墊后，在微量注射器的的筒體中加入1-2根不銹鋼絲。
[0019]步驟(6)中，采用萃取溶劑B對不銹鋼絲進(jìn)行洗滌，并收集洗滌后的萃取溶劑B。
[0020]步驟(6)中在萃取結(jié)束后、拔出微量注射器前，立即堵住微量注射器的筒體頂端。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點:本發(fā)明提供了一種對凝析油、輕質(zhì)油、正常原油樣品中的金剛烷類化合物進(jìn)行凈化、快速萃取的前處理方法，該方法在10分鐘內(nèi)即可實現(xiàn)對凝析油、輕質(zhì)油、正常原油樣品中金剛烷類化合物的完全萃取。該方法具有有機溶劑用量少(微升級)、金剛烷類化合物回收率高、重現(xiàn)性好、對原油中金剛烷類化合物和雙金剛烷類化合物均無歧視、前處理時間短、操作簡便、整個流程可控、前處理費用低和保護(hù)檢測裝置等優(yōu)點，是一種高效、綠色、環(huán)境友好型的金剛烷類化合物樣品前處理方法，可應(yīng)用于油氣勘探領(lǐng)域中金剛烷類化合物的前處理。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的實施例1中所提供的原油樣品的質(zhì)樸分析結(jié)果。
【具體實施方式】
[0022]為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有效結(jié)果更清晰的闡述，下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述說明，但不能理解為以下實施例是對本發(fā)明的可實施范圍的限定。
[0023]以下實施例中所使用的玻璃棉為在400°C的條件下進(jìn)行4h的活化處理后的玻璃棉；所使用的萃取溶劑A與萃取溶劑B相同，且均為正己烷、二氯甲烷、乙醇以及異辛烷中的一種；所使用的微量注射器均為500yL微量注射器，且經(jīng)過正己烷洗滌。所插入的不銹鋼絲為用正己烷、二氯甲烷、乙醇、異辛烷中的一種溶劑洗滌后的不銹鋼絲。
[0024]以下實施例中使用的全二維氣相色譜/飛行時間質(zhì)譜儀(美國LECO公司)，全二維氣相色譜系統(tǒng)為由配有氫火焰離子化檢測器(FID)的安捷倫7890A氣相色譜儀和雙噴口熱調(diào)制器組成；飛行時間質(zhì)譜為美國LECO公司的Pegasus IV,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為ChromaTOF軟件，全二維氣相色譜/飛行時間質(zhì)譜分析條件如下表1。
[0025]表1GC X GC/T0FMS 分析條件
【權(quán)利要求】
1.一種原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法，其特征在于包括以下步驟:(1)、對本方法中所使用的液相微萃取裝置中的儀器進(jìn)行預(yù)熱； (2)、在上下通透的樣品管的下端塞入玻璃棉，并將原油樣品移至玻璃棉上，將樣品管放入加熱槽中，并在加熱槽的頂端塞上隔墊； (3)、將微量注射器的筒體放置于冷凝器中，并用微量注射器的針頭刺穿樣品管頂端的進(jìn)樣墊，保持針頭頂端露出于進(jìn)樣墊的底面，然后使用冷凝器將注射器的筒體冷卻至-1。。?-8。。； (4)、在樣品管的底部通入氮氣并調(diào)節(jié)氮氣流速為l_4mL/min，在微量注射器的筒體中加入萃取溶劑A，萃取溶劑A在微量注射器的筒體中形成液封狀態(tài)； (5)、設(shè)定加熱槽的加熱溫度為270°C?310°C，對樣品管加熱萃取，萃取時間為3_8min ； (6)、萃取結(jié)束后，拔出微量注射器，將萃取溶劑A轉(zhuǎn)移至色譜進(jìn)樣瓶中，然后另取萃取溶劑B對微量注射器進(jìn)行洗滌并收集洗滌后的萃取溶劑B，將萃取溶劑B與萃取溶劑A在色譜進(jìn)樣瓶中混合并定容后，即得到待檢測溶劑，從而完成對原油中金剛烷類化合物的前處理，采用全二維氣相色譜/飛行時間質(zhì)譜儀對待檢測溶劑進(jìn)行分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法，其特征在于:步驟(I)中的預(yù)熱溫度為20°C，預(yù)熱時間為5-15min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法，其特征在于:步驟(2)中玻璃棉上負(fù)載的原油樣品質(zhì)量為3-10mg，所述玻璃棉為在400°C的條件下進(jìn)行4h的活化處理后的玻璃棉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法，其特征在于:步驟⑷中所加入的萃取溶劑A的體積為100 μ L0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法，其特征在于:所述的萃取溶劑A與萃取溶劑B均為正己烷、二氯甲烷、乙醇或異辛烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法，其特征在于:步驟(3)中將微量注射器的針頭刺穿樣品管頂端的進(jìn)樣墊后，在微量注射器的的筒體中加入1-2根不銹鋼絲。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法，其特征在于:步驟(6)中，采用萃取溶劑B對不銹鋼絲進(jìn)行洗滌，并收集洗滌后的萃取溶劑B。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原油中金剛烷類化合物的快速前處理方法，其特征在于:步驟(6)中在萃取結(jié)束后、拔出微量注射器前，立即堵住微量注射器的筒體頂端。
【文檔編號】G01N30/08GK103698443SQ201310703255
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】朱書奎, 張萬峰, 李東浩, 樸相范, 童婷, 代威, 何生 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）