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專利名稱：一種用作尺寸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的二氧化鈰微球的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及計(jì)量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)量值傳遞的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種用 作尺寸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的二氧化鈰微球。
背景技術(shù)：
隨著粉體技術(shù)和納米科技的發(fā)展，亞微米/納米粉體吸引了越來(lái)越多的目光，其 發(fā)展和應(yīng)用潛力毋庸置疑，因此對(duì)亞微米/納米尺度粉體的檢測(cè)需求日益迫切，與此相適 應(yīng)的各種粒度測(cè)量技術(shù)和儀器也不斷進(jìn)步。但由于粒度表征的復(fù)雜性，無(wú)論粒度測(cè)量遵循 何種原理，粒度測(cè)量手段無(wú)一例外地需要亞微米/納米級(jí)粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM)進(jìn)行校正或 驗(yàn)證。此外，在膠體體系的研究中，亞微米/納米級(jí)粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還是測(cè)定細(xì)菌、病毒、核糖 體和小細(xì)胞物質(zhì)大小的方便工具。粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬于工程技術(shù)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。目前國(guó)際上使用的亞微米/納米級(jí)粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括單分散的聚苯乙烯微球，如 1960、1961、1963和1964號(hào)聚苯乙烯微球，分散在水中的濃度約為0. 5wt%，和Si02微球， 可選擇尺寸范圍在0. 5 1. 6 iim，分散在水中的濃度約為2wt%。作為粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，聚苯乙烯和二氧化硅微球具有很多優(yōu)點(diǎn)，但是，有機(jī)物聚苯乙 烯密度低(1. 06g/cm3)，與水的密度差過(guò)小，在有機(jī)溶劑中易溶脹，不耐高溫，另外聚苯乙烯 易受細(xì)菌侵蝕；而二氧化硅屬于無(wú)定形態(tài)，不耐堿和氫氟酸，水熱穩(wěn)定性較差。水熱法是在特制的密閉反應(yīng)容器高壓釜里，采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，通過(guò)對(duì)反 應(yīng)容器加熱，創(chuàng)造一個(gè)高溫高壓的反應(yīng)環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并重結(jié)晶而 制得結(jié)晶顆粒產(chǎn)物。水熱法與其它二氧化鈰制備方法主要不同點(diǎn)有水熱法直接從溶液中 制備出結(jié)晶顆粒；可通過(guò)起始物質(zhì)前驅(qū)物控制粉體顆粒的形貌和晶相；通常無(wú)需鍛燒和研 磨過(guò)程而得到低團(tuán)聚度的顆粒產(chǎn)物。將鈰鹽沉淀物進(jìn)行水熱晶化制備二氧化鈰顆粒的研究 報(bào)道很多，但單純的水熱方法得到納米二氧化鈰顆粒粒度和形貌可控程度低。常見(jiàn)的模板法制備二氧化鈰的工藝是在鈰鹽的沉淀反應(yīng)中加入模板劑，然后通過(guò) 煅燒得到二氧化鈰納米線、納米棒或納米顆粒，如將醋酸鈰在丙二醇中回流而后將沉淀物 煅燒，制得了粒徑lym左右的二氧化鈰微球。這類基于沉淀煅燒的工藝，得到的顆粒物團(tuán) 聚程度高，形貌不夠規(guī)則。還有報(bào)道，在水熱條件下，用不同模板劑誘導(dǎo)硝酸鈰水解成核晶化制得亞微米級(jí) 多晶二氧化鈰微球，該過(guò)程將模板法與水熱相結(jié)合，制得了球形度較高的氧化鈰顆粒，但顆 粒尺寸的均一性仍然較差。因此，目前二氧化鈰球形顆粒控制合成的研究還很不成熟，要在亞微米、納米尺度 范圍得到球形度及單分散性良好的二氧化鈰顆粒還需要探索新的合成工藝。本發(fā)明提出了 一種復(fù)合模板晶種誘導(dǎo)水熱法來(lái)可控合成尺寸均一的單分散二氧化鈰微球。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種作為尺寸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的二氧化鈰微球。
本發(fā)明提供的二氧化鈰微球?yàn)闊o(wú)機(jī)-有機(jī)雜化微球，由二氧化鈰與聚乙烯吡咯烷 酮分子組成，其中二氧化鈰與聚乙烯吡咯烷酮的重量比為11 16 1，該無(wú)機(jī)-有機(jī)雜化 微球?yàn)槎嗑ЫY(jié)構(gòu)，屬于立方晶系，晶體結(jié)構(gòu)為螢石型(如圖1所示)，晶胞為面心立方結(jié)構(gòu)， 微球形狀因子小于1. 2，尺寸范圍為90nm 450nm，尺寸值的相對(duì)不確定度小于5%。本發(fā)明在模板法與水熱法相結(jié)合的基礎(chǔ)上，提出了一種復(fù)合模板晶種誘導(dǎo)水熱法 來(lái)可控合成單分散二氧化鈰微球，通過(guò)所制得的無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合模板作為晶種，來(lái)均勻誘 導(dǎo)鈰鹽水解成核，強(qiáng)化水熱晶化過(guò)程，通過(guò)對(duì)合成參數(shù)的控制，得到系列尺寸均一的單分散 球形二氧化鈰顆粒。因此，本發(fā)明提供了一種二氧化鈰微球，其通過(guò)包括以下步驟的方法制備1)第一次水熱反應(yīng)混合鈰鹽、聚乙烯吡咯烷酮和水，攪拌溶解后，移入水熱釜 中，在140 280°C下攪拌反應(yīng)12 48h，冷卻后離心獲得上清液，其中，鈰鹽與聚乙烯吡咯 烷酮的初始質(zhì)量比為1 0.5 3，鈰鹽初始濃度為0.09 0. 18mol/L;以及2)第二次水熱反應(yīng)向獲得的上清液中加入鈰鹽，攪拌均勻后，移入水熱釜中，在 140 280°C下攪拌反應(yīng)12 48h，然后經(jīng)冷卻、離心、清洗獲得二氧化鈰微球，其中，所述鈰 鹽的濃度為0. 03 0. 06mol/L。根據(jù)本發(fā)明的二氧化鈰微球，所述鈰鹽為易溶解于水的三價(jià)鈰鹽，所述聚乙烯吡 咯燒酮的分子量為 8000 360000，包括 PVP K15、PVP K17、PVP K25、PVP K30、PVP K40、 PVP K60和PVP K90 ；水熱釜填充度為50 80% ；在兩次水熱反應(yīng)中攪拌的轉(zhuǎn)速為10 800rpm。具體地，首先，將鈰鹽、聚乙烯吡咯烷酮和水按一定比例混合進(jìn)行第一次水熱反 應(yīng)。反應(yīng)自然冷卻后，對(duì)該反應(yīng)產(chǎn)物混合液進(jìn)行液固分離，先在高速離心反應(yīng)產(chǎn)物混合液， 顆粒物沉于離心管底部，將上層清液緩慢倒入事先潔凈處理過(guò)的離心管中，對(duì)上層清液再 次在高速離心，該過(guò)程至少重復(fù)兩次或兩次以上，所得到的上層液即為無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合模 板液，其中氧化鈰晶種與吡咯烷酮環(huán)相互作用，鑲嵌在聚乙烯吡咯烷酮分子鏈中，形成無(wú)機(jī) 有機(jī)復(fù)合模板，均勻分布于整個(gè)反應(yīng)體系中。然后，將經(jīng)過(guò)離心處理的上清液緩慢倒入事先準(zhǔn)備好的干凈容器中，向其中加入 一定量鈰鹽，均勻混合溶解后，進(jìn)行二次水熱反應(yīng)，新加入的鈰鹽分子在晶種的誘導(dǎo)下，在 整個(gè)體系中均勻成核，在幾乎相同的條件下結(jié)晶長(zhǎng)大。自然冷卻后，對(duì)該反應(yīng)產(chǎn)物混合液進(jìn) 行液固分離，先高速離心反應(yīng)產(chǎn)物混合液，顆粒物沉于離心管底部，除去上層液，向離心管 中注入去離子水，攪拌混合后再次離心，如此反復(fù)對(duì)所得到的顆粒物進(jìn)行離心洗滌三次或 三次以上，最終按所需濃度比，將顆粒物分散在水相中。上述步驟中，對(duì)水熱反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行液固分離和顆粒離心洗滌時(shí)，高速離心機(jī)的轉(zhuǎn) 速至少為lOOOOrpm，離心溫度在-4 0°C，單次離心時(shí)間至少為20min。對(duì)得到的顆粒分散液進(jìn)行裝瓶，在若干瓶樣品中隨機(jī)取樣，采用高精度的激光 粒度儀，依照((ISO Guide 35 :2006, Reference materials-General andstatistical principles for certification，IDT》和《GB/T 15000. 3-2008 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn) 樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》的原則對(duì)樣品單元進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性的監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)以 l^L'^iiM. f^M H fe i I SO 13322-1 Particle sizeanaly sis-Image analysis methods-Part 1 :Static image analysis methods》和《GB/T 21649. 1-2008 粒度分析圖像分析法第 1
4部分靜態(tài)圖像分析法》的方法原理，采取透射電鏡多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值的方法對(duì)顆粒尺 寸進(jìn)行定值，并根據(jù)《JCGM 100:2008 Evaluation of measurement data-Guide to the expressionof uncertainty in measurement》禾口《JJF1059—1999 測(cè)量不確定度評(píng)定與表 示》的原則進(jìn)行不確定的分析。本發(fā)明提供了的亞微米/納米級(jí)別的二氧化鈰微球作為粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其比重 大、耐高溫、耐酸堿、有機(jī)溶劑中不溶脹、不易受細(xì)菌侵蝕、具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。目前國(guó)際 上還未有將具晶體結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)氧化物微球顆粒作為亞微米/納米級(jí)別尺寸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的報(bào) 道。本發(fā)明的二氧化鈰微球球形度及單分散性良好(見(jiàn)圖2和圖3)，尺寸值的相對(duì)不確定 度小于5%，形狀因子小于1.2。


圖1為所制得的氧化鈰微球顆粒XRD衍射圖譜；圖2為所制得的氧化鈰微球顆粒TEM照片；圖3為所制得的氧化鈰微球顆粒SEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將19. 6g硝酸鈰、9. 8g聚乙烯吡咯烷酮(K90)和400g水混合，攪拌溶解后，稀釋 至500mL，倒入IOOOmL的水熱釜中，設(shè)定水熱溫度為140°C、轉(zhuǎn)速800rpm，進(jìn)行第一次水熱反 應(yīng)，48h后停止反應(yīng)。待反應(yīng)釜冷卻后，將該反應(yīng)產(chǎn)物混合液在_4°C的離心溫度和IOOOOrpm 的離心轉(zhuǎn)速下離心20min，顆粒物沉于離心管底部，將上層清液緩慢倒入事先潔凈處理 過(guò)的離心管中收集而廢棄底部顆粒物，對(duì)上層清液再次在同樣的溫度和轉(zhuǎn)速下高速離心 20min,去除離心管底部顆粒物，收集上層清液，如此反復(fù)處理兩次，得上層清液即為無(wú)機(jī)有 機(jī)復(fù)合模板液。將復(fù)合模板液倒入事先準(zhǔn)備好的干凈容器中，用去離子水定容至500mL， 向其中加入6. 5g硝酸鈰，攪拌溶解后，倒入IOOOmL的水熱釜中，設(shè)定水熱溫度為140°C、 轉(zhuǎn)速800rpm，進(jìn)行二次水熱反應(yīng)，48h后停止反應(yīng)。待反應(yīng)釜冷卻后，將該反應(yīng)產(chǎn)物混合液 在_4°C的離心溫度和IOOOOrpm的離心轉(zhuǎn)速下離心20min，收集沉于離心管底部的顆粒物， 除去上層液，向離心管中注入去離子水，攪拌混合后在同樣的條件下再次離心20min，如此 反復(fù)對(duì)所得到的顆粒物進(jìn)行離心洗滌三次，最終配成濃度為0. 5wt%的水分散液，裝瓶。it M ((ISO Guide 35 2006, Reference materials-General and statisticalprinciples for certification，IDT》和《GB/T 15000. 3-2008 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作 導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》的原則，采用高精度的激光粒度儀對(duì)樣品 單元進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性的監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)，在若干瓶樣品中隨機(jī)取樣，進(jìn)行均勻性檢測(cè)，隨機(jī) 抽測(cè)15瓶樣品，每個(gè)樣品測(cè)量三次，對(duì)所得45個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行特性值統(tǒng)計(jì)分析，狄克遜準(zhǔn)則判 斷上述數(shù)據(jù)無(wú)界外值，經(jīng)過(guò)F檢驗(yàn)無(wú)明顯差異，均勻性良好。采取先密后疏的原則在一年半 的時(shí)間內(nèi)取6個(gè)時(shí)間點(diǎn)，對(duì)隨機(jī)抽取的樣品進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，所得到的特性數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)t檢 驗(yàn)證明無(wú)明顯差異，說(shuō)明穩(wěn)定性良好，超過(guò)一年。依照國(guó)標(biāo)《ISO 13322-1 Particle size analysis-Image analysis methods-Part 1 :Static image analysis methods》禾口〈〈GB/T 21649. 1-2008粒度分析圖像分析法第1部分靜態(tài)圖像分析法》的方法原理，采取透射電鏡多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值的方法對(duì)顆粒尺寸進(jìn)行定值，并根據(jù)《JCGM 100:2008 Evaluation ofmeasurement data-Guide to the expression of uncertainty in measurement》和 《JJF1059-1999測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的原則進(jìn)行不確定的分析。所得到的氧化鈰尺 寸標(biāo)準(zhǔn)微球量值及其不確定度為(90. 6士3. l)nm，相對(duì)不確定度為3. 4%。微球形狀因子 為1.07。利用熱失重分析儀對(duì)微球顆粒進(jìn)行分析，其中二氧化鈰與聚乙烯吡咯烷酮的重量 比為16 1。實(shí)施例2將55. 6g硝酸鈰、48. 5g聚乙烯吡咯烷酮(K30)和650g水混合，攪拌溶解后，稀釋 至800mL，倒入IOOOmL的水熱釜中，設(shè)定水熱溫度為170°C、轉(zhuǎn)速25rpm，進(jìn)行第一次水熱反 應(yīng)，24h后停止反應(yīng)。待反應(yīng)釜冷卻后，將該反應(yīng)產(chǎn)物混合液在_3°C的離心溫度和IOOOOrpm 的離心轉(zhuǎn)速下離心20min，顆粒物沉于離心管底部，將上層清液緩慢倒入事先潔凈處理過(guò)的 離心管中收集而廢棄底部顆粒物，對(duì)上層清液再次在同樣的溫度和轉(zhuǎn)速下高速離心20min， 去除離心管底部顆粒物，收集上層清液，如此反復(fù)處理兩次，得上層清液即為無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù) 合模板液。將復(fù)合模板液倒入事先準(zhǔn)備好的干凈容器中，用去離子水定容至800mL，向其 中加入13. 8g硝酸鈰，攪拌溶解后，倒入IOOOmL的水熱釜中，設(shè)定水熱溫度為160°C、轉(zhuǎn)速 15rpm，進(jìn)行二次水熱反應(yīng)，24h后停止反應(yīng)。待反應(yīng)釜冷卻后，將該反應(yīng)產(chǎn)物混合液在_3°C 的離心溫度和IOOOOrpm的離心轉(zhuǎn)速下離心20min，收集沉于離心管底部的顆粒物，除去上 層液，向離心管中注入去離子水，攪拌混合后在同樣的條件下再次離心20min，如此反復(fù)對(duì) 所得到的顆粒物進(jìn)行離心洗滌三次，最終配成濃度為0. 5wt%的水分散液，裝瓶。根據(jù)實(shí)施例1提到的方法原理進(jìn)行均勻性檢測(cè)，隨機(jī)抽測(cè)15瓶樣品，每個(gè)樣品測(cè) 量三次，對(duì)所得45個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行特性值統(tǒng)計(jì)分析，狄克遜準(zhǔn)則判斷上述數(shù)據(jù)無(wú)界外值，經(jīng)過(guò)F 檢驗(yàn)無(wú)明顯差異，均勻性良好。采取先密后疏的原則在一年半的時(shí)間內(nèi)取6個(gè)時(shí)間點(diǎn)，對(duì)隨 機(jī)抽取的樣品進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，所得到的特性數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)t檢驗(yàn)證明無(wú)明顯差異，說(shuō)明穩(wěn)定 性良好，超過(guò)一年。根據(jù)實(shí)施例1提到的方法原理進(jìn)行定值和不確定度分析，實(shí)施例2所得 到的氧化鈰尺寸標(biāo)準(zhǔn)微球量值及其不確定度為(152. 7士4. 3)nm，相對(duì)不確定度為2. 8%。 微球形狀因子為1. 14。利用熱失重分析儀對(duì)微球顆粒進(jìn)行分析，其中二氧化鈰與聚乙烯吡 咯烷酮的重量比為15 1。實(shí)施例3將158. 8g氯化鈰、165. 3g聚乙烯吡咯烷酮(K60)和1900g水混合，攪拌溶解后， 稀釋至2100mL，倒入3000mL的水熱釜中，設(shè)定水熱溫度為180°C、轉(zhuǎn)速450rpm，進(jìn)行第一 次水熱反應(yīng)，36h后停止反應(yīng)。待反應(yīng)釜冷卻后，將該反應(yīng)產(chǎn)物混合液在0°C的離心溫度和 20000rpm的離心轉(zhuǎn)速下離心25min，顆粒物沉于離心管底部，將上層清液緩慢倒入事先潔 凈處理過(guò)的離心管中收集而廢棄底部顆粒物，對(duì)上層清液再次在同樣的溫度和轉(zhuǎn)速下高速 離心25min，去除離心管底部顆粒物，收集上層清液，如此反復(fù)處理兩次，得上層清液即為無(wú) 機(jī)有機(jī)復(fù)合模板液。將復(fù)合模板液倒入事先準(zhǔn)備好的干凈容器中，向其中加入30g氯化鈰， 攪拌溶解后，用去離子水定容至2100mL，倒入2000mL的水熱釜中，設(shè)定水熱溫度為170°C、 轉(zhuǎn)速400rpm，進(jìn)行二次水熱反應(yīng)，30h后停止反應(yīng)。待反應(yīng)釜冷卻后，將該反應(yīng)產(chǎn)物混合液 在0°C的離心溫度和20000rpm的離心轉(zhuǎn)速下離心25min，收集沉于離心管底部的顆粒物，除 去上層液，向離心管中注入去離子水，攪拌混合后在同樣的條件下再次離心25min，如此反復(fù)對(duì)所得到的顆粒物進(jìn)行離心洗滌三次，最終配成濃度為0. 4wt%的水分散液，裝瓶。根據(jù)實(shí)施例1提到的方法原理進(jìn)行均勻性檢測(cè)，隨機(jī)抽測(cè)15瓶樣品，每個(gè)樣品測(cè)量三次，對(duì)所得45個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行特性值統(tǒng)計(jì)分析，狄克遜準(zhǔn)則判斷上述數(shù)據(jù)無(wú)界外值，經(jīng)過(guò)F 檢驗(yàn)無(wú)明顯差異，均勻性良好。采取先密后疏的原則在一年半的時(shí)間內(nèi)取6個(gè)時(shí)間點(diǎn)，對(duì)隨 機(jī)抽取的樣品進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，所得到的特性數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)t檢驗(yàn)證明無(wú)明顯差異，說(shuō)明穩(wěn)定 性良好，超過(guò)一年。根據(jù)實(shí)施例1提到的方法原理進(jìn)行定值和不確定度分析，實(shí)施例3所得 到的氧化鈰尺寸標(biāo)準(zhǔn)微球量值及其不確定度為(350. 7士6. l)nm，相對(duì)不確定度為1.7%。 微球形狀因子為1. 15。利用熱失重分析儀對(duì)微球顆粒進(jìn)行分析，其中二氧化鈰與聚乙烯吡 咯烷酮的重量比為13 1。實(shí)施例4將125g硝酸鈰、375g聚乙烯吡咯烷酮(K15)和1200g水混合，攪拌溶解后，稀釋 至1600mL，倒入2000mL的水熱釜中，設(shè)定水熱溫度為280°C、轉(zhuǎn)速lOrpm，進(jìn)行第一次水熱反 應(yīng)，12h后停止反應(yīng)。待反應(yīng)釜冷卻后，將該反應(yīng)產(chǎn)物混合液在0°C的離心溫度和20000rpm 的離心轉(zhuǎn)速下離心25min，顆粒物沉于離心管底部，將上層清液緩慢倒入事先潔凈處理過(guò)的 離心管中收集而廢棄底部顆粒物，對(duì)上層清液再次在同樣的溫度和轉(zhuǎn)速下高速離心25min， 去除離心管底部顆粒物，收集上層清液，如此反復(fù)處理兩次，得上層清液即為無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù) 合模板液。將復(fù)合模板液倒入事先準(zhǔn)備好的干凈容器中，用去離子水定容至1600mL，向其 中加入41. 6g硝酸鈰，攪拌溶解后，倒入2000mL的水熱釜中，設(shè)定水熱溫度為280°C、轉(zhuǎn)速 IOrpm,進(jìn)行二次水熱反應(yīng)，12h后停止反應(yīng)。待反應(yīng)釜冷卻后，將該反應(yīng)產(chǎn)物混合液在0°C 的離心溫度和20000rpm的離心轉(zhuǎn)速下離心25min，收集沉于離心管底部的顆粒物，除去上 層液，向離心管中注入去離子水，攪拌混合后在同樣的條件下再次離心25min，如此反復(fù)對(duì) 所得到的顆粒物進(jìn)行離心洗滌三次，最終配成濃度為0. 3wt%的水分散液，裝瓶。根據(jù)實(shí)施例1提到的方法原理進(jìn)行均勻性檢測(cè)，隨機(jī)抽測(cè)15瓶樣品，每個(gè)樣品測(cè) 量三次，對(duì)所得45個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行特性值統(tǒng)計(jì)分析，狄克遜準(zhǔn)則判斷上述數(shù)據(jù)無(wú)界外值，經(jīng)過(guò)F 檢驗(yàn)無(wú)明顯差異，均勻性良好。采取先密后疏的原則在一年半的時(shí)間內(nèi)取6個(gè)時(shí)間點(diǎn)，對(duì)隨 機(jī)抽取的樣品進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，所得到的特性數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)t檢驗(yàn)證明無(wú)明顯差異，說(shuō)明穩(wěn)定 性良好，超過(guò)一年。根據(jù)實(shí)施例1提到的方法原理進(jìn)行定值和不確定度分析，實(shí)施例2所得 到的氧化鈰尺寸標(biāo)準(zhǔn)微球量值及其不確定度為(450. 8士7. l)nm，相對(duì)不確定度為1.6%。 微球形狀因子為1. 16。利用熱失重分析儀對(duì)微球顆粒進(jìn)行分析，其中二氧化鈰與聚乙烯吡 咯烷酮的重量比為11 1。
權(quán)利要求
一種用作尺寸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的二氧化鈰微球，其特征在于，所述二氧化鈰微球?yàn)闊o(wú)機(jī)-有機(jī)雜化微球，由二氧化鈰與聚乙烯吡咯烷酮分子組成，其中二氧化鈰與聚乙烯吡咯烷酮的重量比為11～16∶1，該無(wú)機(jī)-有機(jī)雜化微球?yàn)槎嗑ЫY(jié)構(gòu)，屬于立方晶系，晶體結(jié)構(gòu)為螢石型，晶胞為面心立方結(jié)構(gòu)，微球形狀因子小于1.2，尺寸范圍為90nm～450nm，尺寸值的相對(duì)不確定度小于5％。
2.一種用作尺寸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的二氧化鈰微球，其特征在于，通過(guò)包括以下步驟的方法制備1)第一次水熱反應(yīng)混合鈰鹽、聚乙烯吡咯烷酮和水，攪拌溶解后，移入水熱釜中，在 140 280°C下攪拌反應(yīng)12 48h，冷卻后離心獲得上清液，其中，鈰鹽與聚乙烯吡咯烷酮的 初始質(zhì)量比為1 0. 5 3，鈰鹽初始濃度為0.09 0. 18mol/L;以及2)第二次水熱反應(yīng)向獲得的上清液中加入鈰鹽，攪拌均勻后，移入水熱釜中，在 140 280 °C下攪拌反應(yīng)12 48h，然后經(jīng)冷卻、離心、清洗獲得二氧化鈰微球，其中，所述鈰 鹽的濃度為0. 03 0. 06mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氧化鈰微球，其特征在于，所述鈰鹽為易溶解于水的三價(jià) 鈰鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二氧化鈰微球，其特征在于，所述鈰鹽為硝酸鈰或氯化鈰。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氧化鈰微球，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量 為 8000 360000。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二氧化鈰微球，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮為PVP K15、PVP K17、PVP K25、PVP K30、PVP K40、PVP K60 或PVP K90。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氧化鈰微球法，其特征在于，水熱釜填充度為50 80%。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氧化鈰微球，其特征在于，在兩次水熱反應(yīng)中攪拌的轉(zhuǎn)速 為 10 800rpm。
全文摘要
本發(fā)明涉及計(jì)量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)量值傳遞的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種用作尺寸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的二氧化鈰微球。所述二氧化鈰微球?yàn)闊o(wú)機(jī)-有機(jī)雜化微球，由二氧化鈰與聚乙烯吡咯烷酮分子組成，其中二氧化鈰與聚乙烯吡咯烷酮的重量比為11～16∶1，該無(wú)機(jī)-有機(jī)雜化微球?yàn)槎嗑ЫY(jié)構(gòu)，屬于立方晶系，晶體結(jié)構(gòu)為螢石型，晶胞為面心立方結(jié)構(gòu)，微球形狀因子小于1.2，尺寸值的相對(duì)不確定度小于5％。本發(fā)明提供了的亞微米/納米級(jí)別的二氧化鈰微球作為粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其比重大、耐高溫、耐酸堿、有機(jī)溶劑中不溶脹、不易受細(xì)菌侵蝕、具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。
文檔編號(hào)G01N15/02GK101825551SQ200910089538
公開(kāi)日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2009年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月23日
發(fā)明者葉樹(shù)峰, 沈根利, 王奇, 王震, 陳運(yùn)法 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所