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專利名稱：一種測定各種固體顆粒狀物體性質(zhì)的多功能儀器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及的是一種測定各種固體顆粒狀物體性質(zhì)的多功能儀器，尤其是測定催化劑及載體性質(zhì)的儀器，特別是測定催化劑及載體吸水性、堆積密度和裝填空隙率的儀器。
在科研、生產(chǎn)實踐以及日常生活中，我們經(jīng)常需要測定各種固體顆粒狀物體的堆積密度、吸水性等性質(zhì)。以催化劑為例，催化劑的吸水性反映的是催化劑孔道內(nèi)容積的大小。在制備催化劑時，測定催化劑的吸水性，準(zhǔn)確的說是測定吸附活性組分溶液的量，是浸漬法制備催化劑所必須要求的數(shù)據(jù)。現(xiàn)今實驗室內(nèi)測定催化劑的吸水性，通常是將一定質(zhì)量的催化劑浸泡于水中，使其完全飽和后，再將剩余的水過濾出，根據(jù)所消耗水的體積，從而來求得催化劑的吸水性。但該方法由于所用樣品少且操作時間較長，易使水份揮發(fā)，從而使測得的催化劑的吸水性不準(zhǔn)。催化劑的堆積密度是指單位體積內(nèi)催化劑(或載體)的質(zhì)量。堆積密度跟催化劑的形狀、載體本身性質(zhì)以及活性組分含量等多種因素有關(guān)，它是衡量催化劑技術(shù)指標(biāo)的重要數(shù)據(jù)之一。目前，實驗室內(nèi)測定催化劑的堆積密度，多采用的是量筒法。用量筒法測定催化劑的堆積密度，首先要將催化劑裝入量筒中，人為的使其在量筒中做橫向和縱向的運動，以使其在量筒中裝填密實，而由于每個人的操作不同，因此，人為所造成的偶然誤差也會大相徑庭。若能用一種儀器將這種人為的偶然誤差消除或者是將這種偶然誤差轉(zhuǎn)化為儀器的系統(tǒng)誤差，則將會使催化劑堆積密度的準(zhǔn)確性進一步提高，對未來催化劑的工業(yè)放大具有重大的意義。空隙率則是指反應(yīng)器內(nèi)未被催化劑占據(jù)的體積占反應(yīng)器總體積的比率。它也是催化劑的重要技術(shù)指標(biāo)之一。目前，實驗室內(nèi)測定催化劑的空隙率通常是采用壓汞法來測得的。該方法雖然測得的數(shù)值比較準(zhǔn)確，但由于該方法比較復(fù)雜，獲得數(shù)據(jù)的周期較長，同時汞對人的身體健康亦有害，因此難于在實驗室及催化劑生產(chǎn)廠推廣使用。
中國專利ZL91204878公開了一種三相脈沖電導(dǎo)式空隙率計。首先，該實用新型要用到傳感器與電極，此兩種器件價格昂貴，且極易損壞與破碎，其應(yīng)用受到環(huán)境、地點的限制，同時其安裝過程也特別復(fù)雜，難以在短時間內(nèi)被掌握。其次，公開號為ZL91204878的實用新型僅能測得固體顆粒物的空隙率，卻不能測其堆積密度與吸水性。
目前，測定各種固體顆粒的各種性質(zhì)，都是采用分開的方式進行的，因比，有必要設(shè)計一種可以快速、準(zhǔn)確地測定固體顆粒物各種性質(zhì)的儀器。
本實用新型的目的就是要設(shè)計一種可以同時測定固體顆粒物的吸水性和空隙率，甚至堆積密度的多功能儀器。
本實用新型提出了將各種部件組合在一起的方案，提供了一種表征固體顆粒如催化劑性質(zhì)的多功能儀器，解決了目前測定固體顆粒如催化劑各種性質(zhì)均是采用分開方式進行的這一現(xiàn)狀。
本實用新型是將一個裝填管、一個儲液管、帶有鐵夾且鐵夾可上下移動的鐵架臺、一段管線、有機地組合在一起而構(gòu)成的多功能儀器。
各部件的位置與連接關(guān)系如下裝填管與儲液管分別被鐵架臺上的鐵夾固定在鐵架臺有底座的一側(cè)，用一段連接管線將裝填管與儲液管的底部細管部位連接起來，在儲液管底部的細管部分應(yīng)設(shè)有旋塞或開關(guān)，控制液體的流入或流出。
所述的帶有鐵夾且鐵夾可上下移動的鐵架臺可以是兩個分別帶有一個鐵夾且鐵夾可上下移動的鐵架臺，也可是一個帶有兩個鐵夾且鐵夾可上下移動的鐵架臺。
上述實用新型可以同時測定各種固體顆粒物的吸水率和空隙率，在此基礎(chǔ)上，增加一個振動器，還可以同時測定固體顆粒物的堆積密度。具體結(jié)構(gòu)如下裝填管與儲液管分別被鐵架臺上的鐵夾固定在鐵架臺有底座的一側(cè)，將振動器固定在夾有裝填管的鐵架臺的底座上，使裝填管在其正上方，用一段連接管線將裝填管與儲液管的底部細管部位連接起來，在儲液管底部的細管部分應(yīng)設(shè)有旋塞或開關(guān)，控制液體的流入或流出。
為了操作方便，上述振動器被固定在鐵架臺有底座的一側(cè)，使裝填管在其正上方。當(dāng)然也可以將振動器放置在其它合適的位置，在測定固體顆粒的堆積密度時，只要能起到使裝填管中的固體顆粒裝填均勻即可。
由于不同情況下，測定的固體顆粒粒徑可能有大有小，如果固體顆粒的粒徑小于裝填管底部的細管直徑，可能導(dǎo)致固體顆粒從裝填管漏出。所以最好在裝填管內(nèi)底部設(shè)置一篩網(wǎng)或類似其它部件。一般選擇圓形金屬細篩網(wǎng)即可。
所述的一段管線可以是各種材料制成，如金屬、玻璃等，為了操作及安裝方便，一般可使用橡膠管。
為了有效地控制裝填管和儲液管中液體的輸入輸出，所以兩管的底部以細管為好，當(dāng)然也可以是粗管。
在所述的裝填管與儲液管的底部細管連接管線上，一般是在儲液管底部的細管部分設(shè)有旋塞或開關(guān)，控制液體的流入或流出，當(dāng)然也可以在裝填管底部細管部分或其起連接作用的一段管線上設(shè)置旋塞或開關(guān)。
所述裝填管可以是由各種材料制成，一般是由玻璃制成且?guī)в锌潭鹊尼樛残沃辈ＡЧ埽撞坑幸欢渭毠埽淙莘e在10～250ml之間，其直徑在0.8～3.0cm之間。
所述儲液管也可以是由各種材料制成，一般是由玻璃制成的，且?guī)в行涂潭龋淙莘e在20～400ml之間，其直徑在0.5～2.0cm之間。
所述圓形金屬細篩網(wǎng)的篩網(wǎng)孔徑一般可在0.1mm～1.0mm之間。
本實用新型儀器利用了連通器的原理，通過調(diào)整裝填管和儲液管的相對位置，使得裝填管和儲液管中的液面上升或下降，從而達到測定催化劑性質(zhì)的目的。
本實用新型的具體使用方法為1)測定催化劑的堆積密度。首先將已稱重的裝有圓形金屬細篩網(wǎng)的裝填管和已固定在鐵架臺底座上的振動器組合在一起，將催化劑樣品加入帶有刻度的裝填管中，開啟振動器，使其填裝均勻；當(dāng)裝填達到一定體積V后，于天平上稱重裝有催化劑樣品的裝填管，根據(jù)固體催化劑所占體積V(即填裝均勻后，催化劑在裝填管中所達到的體積刻度)與催化劑的凈重M(催化劑的凈重為裝有催化劑樣品的裝填管與空裝填管的質(zhì)量差)，即可測得催化劑的堆積密度(M/V)。
2)測定催化劑的吸水性。在裝填管中裝入催化劑樣品(催化劑已裝填均勻)，向儲液管內(nèi)加入一定量的去離子水，打開旋塞，當(dāng)液面達到裝填管底部細管與粗管的連接處時，關(guān)閉旋塞，記下儲液管中水的刻度C。在測定吸水性的過程中，打開儲液管旋塞，慢慢升高儲液管，使水緩慢的進入裝填管，控制液體上升速度，往返幾次后，最終使液面剛剛沒過催化劑的頂部，靜置一段時間，使催化劑完全飽和后，降低儲液管的高度，通過水位差將殘留在裝填管內(nèi)的水濾出后，調(diào)整儲液管與裝填管的相對高度，使儲液管的上液面與裝填管的底面剛好平齊，關(guān)閉旋塞，通過查看儲液管中水的刻度A，得出樣品催化劑所吸水的體積量D(D=A-C)，由此可以測得催化劑的吸水性(D/M)。
3)測定催化劑的空隙率。在完成2)步驟催化劑吸水性的測定后，提升儲液管，使裝填管中的液面達到V，同時也使儲液管與裝填管的液面保持平齊，靜置一段時間后，讀得儲液管中水的刻度為B，則可測得催化劑的空隙率〔(B-A)/V〕。
在測定催化劑性質(zhì)的實驗過程中，儲液管中的液體可以是水，也可以是含活性金屬組分的溶液或者是液體石蠟。
當(dāng)然，該儀器也可應(yīng)用于測定除催化劑及載體外，各種其它固體顆粒狀物體(比如球形、條形、圓柱形、無定形顆粒等)的吸水性、堆積密度和空隙率。(比如化工填料的吸水性、堆積密度和空隙率)與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的優(yōu)點在于(1)組合簡單。將所需的幾個部件組合在一起即可使用；(2)造價低。所用的幾個部件價錢便宜，儀器成本低；(3)功能多。該儀器功能多體現(xiàn)在可以測定催化劑及載體的堆積密度、吸水性及空隙率上。
由于本實用新型所描述的儀器可快速的測定催化劑及載體的吸水性、堆積密度和空隙率，方便而且快捷，因此，可廣泛地應(yīng)用于實驗室、催化劑生產(chǎn)廠、以及催化劑裝填現(xiàn)場等地。
本實用新型所涉及的多功能儀器，其部件造價低，組合后功能強大，極易應(yīng)用于實驗室、催化劑生產(chǎn)廠、以及催化劑裝填現(xiàn)場等地，其應(yīng)用前景十分看好。
以下結(jié)合附圖對本實用新型進行進一步說明。


圖1為本實用新型多功能儀器1；圖2為本實用新型多功能儀器2；圖3為本實用新型多功能儀器3(1)組合方案1如圖1所示，將裝填管1固定在鐵架臺6上，同時將圓形金屬細篩網(wǎng)5放入裝填管1內(nèi)底部，再將實驗室用振動器4固定在鐵架臺6的底座上，之后，將儲液管2固定在鐵架臺7后，用橡膠管3將裝填管與儲液管的底部細管部位連接起來，即構(gòu)成了本實用新型的多功能實驗儀器1。
(2)組合方案2如圖2所示，將管內(nèi)底部裝有圓形金屬細篩網(wǎng)5的裝填管1和儲液管2固定在鐵架臺6上，將振動器4固定在鐵架臺6上后，用橡膠管3將裝填管與儲液管的底部細管部位連接起來，即構(gòu)成了本實用新型的多功能實驗儀器2。
(3)組合方案3如圖3所示，將裝填管1固定在鐵架臺6上，同時將圓形金屬細篩網(wǎng)5放入裝填管1內(nèi)底部之后，再將儲液管2固定在鐵架臺7后，用橡膠管3將裝填管與儲液管的底部細管部位連接起來，即構(gòu)成了本實用新型的多功能實驗儀器3。
下面通過實施例進一步敘述測定催化劑性質(zhì)的實驗過程。(在下面實施例的敘述過程中，所涉及的儀器為按組合方案1組合而成的多功能實驗儀器1)實施例1本實施例介紹了本實用新型儀器的設(shè)計及安裝過程。設(shè)計的部件為容積為100ml、直徑為1.8cm的裝填管；(材質(zhì)為玻璃)
容積為200ml、直徑為1.4cm的儲液管；(材質(zhì)為玻璃)孔徑為0.6mm的圓形金屬細篩網(wǎng)；安裝過程將容積為100ml、直徑為1.8cm的裝填管固定在一帶有鐵夾的鐵架臺上(該鐵架臺的底座上固定有振動器)，在裝填管的底部裝入孔徑為0.6mm的圓形金屬細篩網(wǎng)；將容積為200ml、直徑為1.4cm的儲液管固定在另一帶有鐵夾的鐵架臺上，用一段橡膠管將兩管的底部連接起來，即構(gòu)成了本實用新型的多功能儀器。
實施例2本實施例介紹了應(yīng)用實施例1中的多功能儀器測定球形催化劑性質(zhì)的過程。
A．測定催化劑的堆積密度首先取顆粒直徑為1.2mm的球形催化劑100g，開啟振動器，向裝填管中緩慢加入該球形催化劑，在振動器的振動作用下，使催化劑在裝填管中裝填密實，連續(xù)振動10分鐘后，當(dāng)催化劑在裝填管中的體積停留在100ml不再發(fā)生變化時，關(guān)閉振動器。此時測得的剩余催化劑的質(zhì)量為10.2g，則測得的催化劑的堆積密度為(100-10.2)g/100ml=89.8g/100mlB．測定催化劑的吸水性在儲液管中裝滿去離子水，打開旋塞，調(diào)整水液面為零刻度后，關(guān)閉旋塞；用橡膠管將儲液管與裝填管(裝填管中裝有裝填均勻的球形催化劑)的底部細管部位連接起來，打開旋塞，讓儲液管中的水流經(jīng)橡膠管，將橡膠管中的氣泡排除干凈，當(dāng)水液面達到裝填管的底部時，關(guān)閉旋塞，此時儲液管中的水液面刻度為35ml。在測定吸水性的過程中，打開儲液管旋塞，慢慢升高儲液管，使水緩慢的進入裝填管，控制液體上升速度，往返5次后，最終使液面剛剛沒過催化劑的頂部，靜置10分鐘，使催化劑完全飽和后，降低儲液管的高度，保持一定的水位差15分鐘，將殘留在裝填管內(nèi)的水濾凈后，調(diào)整儲液管與裝填管的相對高度，使儲液管的上液面與裝填管的底面剛好平齊，關(guān)閉旋塞。此時儲液管中水液面的刻度為108ml，則樣品催化劑所吸水的體積為73ml(108ml-35ml=73ml)，由此可測得催化劑的吸水性為73ml/89.8g=0.814ml/g。
C．測定催化劑的空隙率在完成B步驟催化劑吸水性的測定后，提升儲液管，使裝填管中的液面達到100ml，同時也使儲液管與裝填管的液面保持水平，靜置10分鐘后，讀得儲液管中水的刻度為145ml，則測得的催化劑的空隙率為0.37〔(145ml-108ml)/100ml=0.37〕實施例3本實施例介紹了應(yīng)用含有鎢、鎳活性金屬組分的混合溶液替代水來測定三葉草形催化劑載體吸水性的過程。(實施例3的吸水性中的水指的是含有鎢、鎳活性組分的混合溶液)測定催化劑的吸水性在儲液管中裝滿含有鎢、鎳活性組分的混合溶液(混合溶液的配制過程略)，打開旋塞，調(diào)整液面為零刻度后，關(guān)閉旋塞；用橡膠管將儲液管與裝填管(裝填管中裝有100ml已裝填均勻的1.2mm的三葉草形催化劑載體)的底部細管部位連接起來，打開旋塞，讓儲液管中的混合溶液流經(jīng)橡膠管，將橡膠管中的氣泡排除干凈，當(dāng)液面達到裝填管底部細管與粗管的連接處時，關(guān)閉旋塞，此時儲液管中的液面刻度為38ml。在測定的過程中，打開儲液管旋塞，慢慢升高儲液管，使混合溶液緩慢的進入裝填管，控制液體上升速度，往返10次后，最終使液面剛剛沒過三葉草形載體的頂部，靜置15分鐘，使載體完全飽和后，降低儲液管的高度，保持一定的液位差10分鐘，將殘留在裝填管內(nèi)的混合溶液濾凈后，調(diào)整儲液管與裝填管的相對高度，使儲液管的上液面與裝填管的底面剛好平齊，關(guān)閉旋塞。此時儲液管中液面的刻度為86.4ml，則樣品載體所吸混合溶液的體積為48.4ml(86.4ml-38ml=48.4ml)，由此可測得三葉草形載體的吸水性為48.4ml/80.6g=0.58ml/g。(此三葉草形載體堆積密度為80.6g/100ml，堆積密度的測定過程略)
權(quán)利要求1.一種測定各種固體顆粒狀物體性質(zhì)的多功能儀器，包括裝填管(1)，儲液管(2)，其特征在于所述儀器還包括帶有鐵夾且鐵夾可上下移動的鐵架臺(6、7)、一段連接管線(3)，裝填管(1)與儲液管(2)分別被鐵架臺(6、7)上的鐵夾固定在鐵架臺有底座的一側(cè)，用一段連接管線(3)將裝填管(1)與儲液管(2)的底部細管部位連接起來，在儲液管底部的細管部分應(yīng)設(shè)有旋塞或開關(guān)(8)，控制液體的流入或流出。
2.按照權(quán)利要求1所述的測定各種固體顆粒狀物體性質(zhì)的多功能儀器，其特征在于所述的儀器還包括一個振動器(4)，將振動器(4)固定在夾有裝填管(1)的鐵架臺(6、7)的底座上，使裝填管(1)在其正上方。
3.按照權(quán)利要求1所述的測定各種固體顆粒狀物體性質(zhì)的多功能儀器，其特征在于所述的儀器還包括一個篩網(wǎng)(5)，放置在裝填管(1)內(nèi)底部。
4.按照權(quán)利要求1所述的測定各種固體顆粒狀物體性質(zhì)的多功能儀器，其特征在于所述的帶有鐵夾且鐵夾可上下移動的鐵架臺(6、7)是兩個分別帶有一個鐵夾且鐵夾可上下移動的鐵架臺。
5.按照權(quán)利要求1所述的測定各種固體顆粒狀物體性質(zhì)的多功能儀器，其特征在于所述的帶有鐵夾且鐵夾可上下移動的鐵架臺(6、7)是一個帶有兩個鐵夾且鐵夾可上下移動的鐵架臺。
專利摘要本實用新型涉及一種測定各種固體顆粒狀物體性質(zhì)的多功能儀器。該儀器的組成為:一個裝填管1、一個儲液管2、帶有鐵夾且鐵夾可上下移動的鐵架臺6、一段連接管線3、一個圓形金屬細篩網(wǎng)5以及一個振動器4。本實用新型具有造價低、功能多的特點,是一種性能良好的測定催化劑性質(zhì)的多功能儀器。
文檔編號G01N9/36GK2462378SQ0121125
公開日2001年11月28日 申請日期2001年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月5日
發(fā)明者李亞昆, 向紹基 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院