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專利名稱：穿心蓮內酯口服固體制劑質量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及穿心蓮內酯口服固體制劑質量控制方法，其特征在于采用高效液相色譜法檢測穿心蓮內酯含量、制定穿心蓮內酯溶出度檢查方法。
背景技術：
中國藥典一九七七年版一部和國家藥品標準WS-10001-(HD-0971)-2002收載的穿心蓮內酯原料藥標準中穿心蓮內酯含量測定分別采用比色法和紫外分光光度法。中國藥典一九七七年一部、國家藥品標準WS3-B-3634-98和WS-11086(ZD-1086)-2002分別收載的穿心蓮內酯片、膠囊標準均未列溶出度檢查項目，其含量測定亦分別采用比色法和紫外分光光度法，未見采用高效液相色譜法測定穿心蓮內酯含量的報道。
穿心蓮內酯在水中幾乎不溶，其口服固體制劑在無溶出度質控標準的情況下，難以確保其臨床療效能得充分發(fā)揮。而采用分光光度法作為含量檢測手段，其專屬性、準確性和精確性等與高效液相色譜法比較存在一定缺陷。由此可見，穿心蓮內酯口服固體制劑目前尚缺乏有效的質量控制方法。
發(fā)明目的針對穿心蓮內酯口服固體制劑現(xiàn)行質量標準存在的缺陷，本發(fā)明采用高效液相色譜法檢測穿心蓮內酯含量、制定穿心蓮內酯溶出度檢查方法，達到有效控制產(chǎn)品質量、確保臨床療效的目的。

發(fā)明內容
為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案1.含量測定方法照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水(50∶50)為流動相；檢測波長為226nm。理論板數(shù)按穿心蓮內酯峰計算應不低于2000。
對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的穿心蓮內酯對照品25mg，置50ml量瓶中，加甲醇適量，超聲溶解后，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。
供試品溶液的制備 取樣品，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當于穿心蓮內酯25mg)，置50ml量瓶中，同法制備。
測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl注入液相色譜儀，測定，即得。
2.溶出度檢查方法取樣品，照溶出度測定法(中國藥典2005年版藥典二部附錄XC)第二法，分別以10％乙醇溶液1000ml為溶出介質，轉速為每分鐘100轉，依法操作，經(jīng)60分鐘時，取溶液濾過，續(xù)濾液作為供試品溶液；精密稱取穿心蓮內酯對照品10mg置100ml量瓶中，加乙醇10ml超聲溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml置100ml量瓶中，加10％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。分別取對照品溶液與供試品溶液，照分光光度法(中國藥典2005年版一部附錄V)在波長226nm處測定吸收度，計算溶出量。
本發(fā)明的有益效果1.含量測定①線性關系穿心蓮內酯在9.6～86μg/ml濃度范圍內與色譜峰面積呈良好線性關系，相關系數(shù)r為0.9999。
②測定溶液的穩(wěn)定性測定溶液在8小時內穩(wěn)定。
③最低檢出量按逐步稀釋法，當信噪比為3∶1時，最低檢出濃度為0.29μg/ml。
④精密度日內精密度RSD為0.1％，日間精密度RSD為0.3％。
⑤專屬性輔料對檢測無干擾。
⑥回收率平均回收率為99.9％，RSD為0.18％。紫外分光光度法檢測平均回收率為98.3％，RSD為0.53％。
2.溶出度檢查①線性關系穿心蓮內酯在2.1μg～12.6μg/ml濃度范圍內與吸收度呈良好線性關系，相關系數(shù)r為0.9999。
②測定溶液的穩(wěn)定性測定溶液在8小時內穩(wěn)定。
③專屬性輔料對檢測無干擾。
④回收率平均回收率為100.1％，RSD為0.26％。
⑤溶出介質、攪拌方法、轉速的選擇以10％乙醇溶液1000ml為溶出介質、攪拌方法為漿法、轉速為每分鐘100轉較有利于穿心蓮內酯溶出檢查。
權利要求
1.穿心蓮內酯口服固體制劑質量控制方法，其特征在于采用高效液相色譜法檢測穿心蓮內酯含量、制定穿心蓮內酯溶出度檢查方法。
2.權利要求1所述的穿心蓮內酯口服固體制劑含量測定方法，其特征在于用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動相；檢測波長為226nm；對照品法計算穿心蓮內酯含量。
3.權利要求1所述的穿心蓮內酯口服固體制劑溶出度檢查方法，其特征在于照中國藥典2005年版藥典二部附錄XC溶出度測定法第二法，分別以10％乙醇溶液1000ml為溶出介質，轉速為每分鐘100轉，照中國藥典2005年版一部附錄V規(guī)定的分光光度法，在226nm波長處測定溶液的吸收度，對照品法計算穿心蓮內酯溶出量。
全文摘要
針對穿心蓮內酯口服固體制劑現(xiàn)行質量標準存在的缺陷，本發(fā)明采用高效液相色譜法檢測穿心蓮內酯含量、制定穿心蓮內酯溶出度檢查方法，達到有效控制產(chǎn)品質量、確保臨床療效的目的。
文檔編號G01N21/25GK1912614SQ200610115138
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月26日 優(yōu)先權日2006年8月26日
發(fā)明者錢進, 陶琳, 劉孝樂 申請人:南昌弘益科技有限公司