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專利名稱：一種輻射變色薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及輻射檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于輻射加工劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
輻射變色薄膜是一種在受到一定的電離輻射劑量后能夠發(fā)生顏色變化的有機固體薄膜。輻射變色薄膜常用于測量高能質(zhì)子、高能電子、y射線和X射線等各種輻射源的劑量。由于具備制備簡單、使用方便、輻照前后穩(wěn)定、受照后顏色隨劑量不同變化直觀等優(yōu)點，輻射變色薄膜廣泛應(yīng)用于輻射加工領(lǐng)域，如醫(yī)療用品的滅菌和消毒、食品的保鮮或貯存、昆蟲絕育、高分子材料的改性、半導(dǎo)體的改性或抗輻射加固以及“三廢”的輻射治理等。國外有關(guān)于輻射變色薄膜的研究和報道，并形成兩類市售產(chǎn)品輻射變色薄膜劑量計和輻射變色標(biāo)簽。前者通常為透明的薄膜，受輻照后以單一顏色深淺變化，具有線性響應(yīng)吸收劑量的特點，可精確定量吸收劑量，但需要使用分光光度計等儀器進行測量，測量相對復(fù)雜，適用于定量分析領(lǐng)域；后者通常為不透明的粘貼式標(biāo)簽，受輻照后從一種顏色變化成另一種顏色，通過這種轉(zhuǎn)變指示劑量閾值，可用于目視觀測估計劑量水平，現(xiàn)場就可確定輻照劑量，適用于定性和半定量領(lǐng)域。當(dāng)前，國外對于輻射變色標(biāo)簽的研究，例如美國專利說明書US3743846和US4001587，通常采用聚氯乙烯或含氯共聚物制備核心主體的輻射變色薄膜，這些材料較難選擇合適溶劑，因而通常不采用溶液流延法，而是采用擠出吹塑法、壓延法等，儀器要求高，操作復(fù)雜。而國內(nèi)對于輻射變色薄膜研究多集中在輻射變色薄膜劑量計方向上，而在輻射變色標(biāo)簽方向中僅有一例報道中國科學(xué)院上海原子核研究所曾研制出黃色和綠色兩種體系的輻射變色標(biāo)簽，稱為“SN型劑量標(biāo)簽”[吳智力，陳新薇.SN型黃色劑量標(biāo)簽體系的性能研究]，但技術(shù)處于保密狀態(tài)。為了解決國內(nèi)輻射加工領(lǐng)域?qū)椛渥兩珮?biāo)簽的大量需求，因此急需輻射變色薄膜的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種能夠?qū)崿F(xiàn)12kGy劑量閾值指示變色，工藝簡單、制備過程安全、對環(huán)境友好、制得薄膜厚度均勻，顏色均勻的輻射變色薄膜的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種輻射變色薄膜的制備方法，它包括以下步驟，(I)首先將成膜基材完全溶解在溶劑中；(2)向步驟(I)獲得的溶液中加入鹵素化合物和變色染料，攪拌形成均一的成膜溶液；
(3)采用溶液流延法將成膜溶液均勻涂布在水平平面支持體上，然后進行干燥固化制成薄膜。本發(fā)明還可以 所述成膜基材選用聚乙烯醇或聚乙烯醇縮丁醛，所述溶劑選用水、無水乙醇或水與乙醇的混合液中的一種。所述變色燃料選用孔雀綠、甲基紫、甲酚紅(即鄰甲酚紅)、百里酚藍(即麝香草酚藍)、甲基黃(即二甲基黃)、溴酚藍、剛果紅、甲基橙(即橙黃III)、茜素紅(即茜素磺酸鈉)、溴甲酚綠、甲基紅、溴甲酚紫、溴百里酚藍(即溴麝香草酚藍)、二甲酚橙、苯胺藍、亞甲基藍中的任一種。所述鹵素化合物選用水合氯醛、三氯乙酸、六氯乙烷、四溴化碳、二溴乙烷中的一種或多種。所述步驟(I)將聚乙烯醇溶解在水中；(2)向溶解后的溶液中加入水合氯醛和甲基橙，攪拌形成均一的成膜溶液；(3)采用溶液流延法獎成膜溶液均勻涂布在光學(xué)玻璃平板上，然后進行干燥固化制成薄膜。所述成膜基材與溶劑溶解的質(zhì)量配比100:700 1000。所述的成膜基材與變色燃料的質(zhì)量配比為100:0. 05 O. 5。所述的成膜基材與鹵素化合物的質(zhì)量配比為100:5 50。所述步驟(I)將聚乙烯醇、水按照100:700 1000的質(zhì)量配比完全溶解在水中；
(2)向溶解后的溶液中按照O.1 O. 2:10 20的質(zhì)量配比加入甲基橙和水合氯醛，攪拌形成均一的成膜溶液；(3)采用溶液流延法獎成膜溶液均勻涂布在水平的光學(xué)玻璃平板上，然后在10 50°C的溫度、20% 70%的濕度下進行干燥固化制成薄膜。所述步驟(I)將聚乙烯醇、水按照100:1000的質(zhì)量配比完全溶解；(2)向溶解后的溶液中按照O. 1:10的質(zhì)量配比加入甲基橙和水合氯醛，攪拌形成均一的成膜溶液；(3)采用溶液流延法獎成膜溶液均勻涂布在光學(xué)玻璃平板上，然后在25°C的溫度、30%的濕度下進行干燥固化制成薄膜。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明通過基本工藝步驟的配合，實現(xiàn)一種輻射變色薄膜制備方法，此方法制備工藝簡單，制備過程安全，對環(huán)境友好，制得薄膜厚度均勻，顏色均勻。使用本方法制備輻射變色薄膜，可以選用價格低廉的材料，制備成本低。同時，本發(fā)明在基本工藝步驟的基礎(chǔ)上，本發(fā)明選用了成膜基材、變色染料、鹵素化合物的配合，并采用了特殊的材料和配比，通過材料和配比之間組合實現(xiàn)了制備出的薄膜在輻照前后輻照顏色對比明顯，尤其是選用聚乙烯醇、甲基橙、水合氯醛的配方制備的薄膜，便于肉眼觀察，顏色的轉(zhuǎn)變可以實現(xiàn)了 12kGy這一劑量閾值指示，同時可用于目視觀測估計劑量水平，適用于制成輻射變色標(biāo)簽。


圖1輻射變色薄膜隨輻射劑量變化的變色情況；
圖2輻射變色薄膜的紫外-可見吸收光譜；
圖3輻射變色薄膜的輻射劑量響應(yīng)曲線。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖與具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細描述 本發(fā)明提供了一種輻射變色薄膜的制備方法，它包括以下步驟，(I)首先將成膜基材完全溶解在溶劑中；(2)向步驟(I)獲得的溶液中加入鹵素化合物和變色染料，攪拌形成均一的成膜溶液；(3)采用溶液流延法將成膜溶液均勻涂布在水平平面支持體上，然后進行干燥固化制成薄膜。所述成膜基材選用聚乙烯醇或聚乙烯醇縮丁醛，所述溶劑選用水、無水乙醇或水與乙醇的混合液中的一種。變色燃料選用孔雀綠、甲基紫、甲酚紅(即鄰甲酚紅)、百里酚藍(即麝香草酚藍)、甲基黃(即二甲基黃)、溴酚藍、剛果紅、甲基橙(即橙黃III)、茜素紅(即茜素磺酸鈉)、溴甲酚綠、甲基紅、溴甲酚紫、溴百里酚藍(即溴麝香草酚藍)、二甲酚橙、苯胺藍、亞甲基藍中的任一種。鹵素化合物選用水合氯醛、三氯乙酸、六氯乙烷、四溴化碳、二溴乙烷中的一種或多種。通過該方法制備的薄膜受輻照后從一種顏色變化成另一種顏色，通過這種轉(zhuǎn)變指示一個劑量閾值。這種輻射變色薄膜用于制成輻射變色標(biāo)簽粘附在受輻照物品上，目視觀測估計劑量水平。實施例1
本實例中所述的原料份數(shù)均為質(zhì)量份數(shù)，按重量計。稱取100份聚乙烯醇，以1000份水為溶劑，配制成均一的溶液，再稱取O.1份甲基橙和10份水合氯醛，加入到上述溶液中，攪拌溶解完全制成成膜溶液，然后將成膜溶液在水平光滑的光學(xué)玻璃平板上流延，保持恒定的溫度(25 °C )和恒定的濕度(相對濕度30 % )自然干燥2天，制成輻射變色薄膜。為了考察此輻射變色薄膜的輻照劑量學(xué)性能，在鈷源輻照裝置中對此輻射變色薄膜進行了輻照實驗。施以不同劑量的輻照后，可觀察輻射變色薄膜的顏色變化，如圖1所
/Jn ο為了準(zhǔn)確測量顏色變化與輻照劑量的關(guān)系，采用分光光度計對不同輻照劑量下輻射變色薄膜的吸光度變化進行測量，結(jié)果見圖2和圖3。從圖可以看出，該輻射變色薄膜在受到12kGy這一劑量閾值的輻射作用后，由黃色變成紅色。這一特性可用于目視觀測估計劑量水平。實施例2
本實施例同實施例1，其不同之處在于，稱取100份聚乙烯醇，以700份水為溶劑，配制成均一的溶液，再稱取O. 05份甲基橙和5份水合氯醛，加入到上述溶液中，攪拌溶解完全制成成膜溶液，然后將成膜溶液在水平光滑的光學(xué)玻璃平板上流延，保持恒定的溫度(10°C )和恒定的濕度(相對濕度20%)自然干燥2天，制成輻射變色薄膜。該輻射變色薄膜在受到不同劑量水平的輻射作用后，從黃色變成紅色。實施例3
本實施例同實施例1，其不同之處在于，稱取100份聚乙烯醇，以700份水為溶劑，配制成均一的溶液，再稱取O. 2份甲基橙和20份水合氯醛，加入到上述溶液中，攪拌溶解完全制成成膜溶液，然后將成膜溶液在水平光滑的光學(xué)玻璃平板上流延，保持恒定的溫度(25 °C )和恒定的濕度(相對濕度30%)自然干燥2天，制成輻射變色薄膜。
該輻射變色薄膜在受到不同劑量水平的輻射作用后，從黃色變成紅色。實施例4
本實施例同實施例1，其不同之處在于，稱取100份聚乙烯醇，以900份水為溶劑，配制成均一的溶液，再稱取O. 5份甲基橙和50份水合氯醛，加入到上述溶液中，攪拌溶解完全制成成膜溶液，然后將成膜溶液在水平光滑的光學(xué)玻璃平板上流延，保持恒定的溫度(50°C )和恒定的濕度(相對濕度70%)自然干燥5天，制成輻射變色薄膜。該輻射變色薄膜在受到不同劑量水平的輻射作用后，從黃色變成紅色。實施例5
本實施例同實施例1，其不同之處在于，稱取100份聚乙烯醇縮丁醛，以1000份乙醇為溶劑，配制成均一的溶液，再稱取O. 5份甲酚紅和35份四溴化碳，加入到上述溶液中，攪拌溶解完全制成成膜溶液，然后將成膜溶液在水平光滑的光學(xué)玻璃平板上流延，保持恒定的溫度(10°C 50°C)和相對濕度(20% 70%)的相對濕度)自然干燥I天，制成輻射變色薄膜。該輻射變色薄膜在受到不同劑量水平的輻射作用后，從黃色變成紅色。實施例6
本實施例同實施例1，其不同之處在于，稱取100份聚乙烯醇，以1000份水為溶劑，配制成均一的溶液，再稱取O.1份溴甲酚綠和10份水合氯醛，加入到上述溶液中，攪拌溶解完全制成成膜溶液，然后將成膜溶液在水平光滑的光學(xué)玻璃平板上流延，保持恒定的溫度(25°C)和相對濕度(30%)自然干燥2天，制成輻射變色薄膜。該輻射變色薄膜在受到不同劑量水平的輻射作用后，從藍色變成黃色。
權(quán)利要求
1.一種輻射變色薄膜的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟，(I)首先將成膜基材完全溶解在溶劑中；(2)向步驟(I)獲得的溶液中加入鹵素化合物和變色染料，攪拌形成均一的成膜溶液；(3)采用溶液流延法將成膜溶液均勻涂布在水平平面支持體上，然后進行干燥固化制成薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輻射變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述成膜基材選用聚乙烯醇或聚乙烯醇縮丁醛，所述溶劑選用水、無水乙醇或水與乙醇的混合液中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輻射變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述變色燃料選用孔雀綠、甲基紫、甲酚紅(即鄰甲酚紅)、百里酚藍(即麝香草酚藍)、甲基黃(即二甲基黃)、溴酚藍、剛果紅、甲基橙(即橙黃III)、茜素紅(即茜素磺酸鈉)、溴甲酚綠、甲基紅、溴甲酚紫、溴百里酚藍(即溴麝香草酚藍)、二甲酚橙、苯胺藍、亞甲基藍中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輻射變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述鹵素化合物選用水合氯醛、三氯乙酸、六氯乙烷、四溴化碳、二溴乙烷中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輻射變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)將聚乙烯醇溶解在水中；(2)向溶解后的溶液中加入水合氯醛和甲基橙，攪拌形成均一的成膜溶液；(3)采用溶液流延法獎成膜溶液均勻涂布在光學(xué)玻璃平板上，然后進行干燥固化制成薄膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輻射變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述成膜基材與溶劑溶解的質(zhì)量配比100:700 1000。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輻射變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述的成膜基材與變色燃料的質(zhì)量配比為100:0. 05 O. 5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種輻射變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述的成膜基材與鹵素化合物的質(zhì)量配比為100:5 50。
9.根據(jù)權(quán)利要求5至8任一項所述的一種輻射變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)將聚乙烯醇、水按照100:700 1000的質(zhì)量配比完全溶解在水中；(2)向溶解后的溶液中按照O.1 O. 2:10 20的質(zhì)量配比加入甲基橙和水合氯醛，攪拌形成均一的成膜溶液；(3)采用溶液流延法獎成膜溶液均勻涂布在水平的光學(xué)玻璃平板上，然后在10 50 V的溫度、20 % 70 %的濕度下進行干燥固化制成薄膜。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種輻射變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I) 將聚乙烯醇、水按照100:1000的質(zhì)量配比完全溶解；(2)向溶解后的溶液中按照O. 1:10的質(zhì)量配比加入甲基橙和水合氯醛，攪拌形成均一的成膜溶液；(3)采用溶液流延法獎成膜溶液均勻涂布在光學(xué)玻璃平板上，然后在25°C的溫度、30%的相對濕度下進行干燥固化制成薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種輻射變色薄膜的制備方法，它包括以下步驟，(1)首先將成膜基材完全溶解在溶劑中；(2)向步驟(1)獲得的溶液中加入鹵素化合物和變色染料，攪拌形成均一的成膜溶液；(3)采用溶液流延法將成膜溶液均勻涂布在水平平面支持體上，然后進行干燥固化制成薄膜。該發(fā)明提供了一種能夠?qū)崿F(xiàn)12kGy劑量閾值指示變色，工藝簡單、制備過程安全、對環(huán)境友好、制得薄膜厚度均勻，顏色均勻的輻射變色薄膜的制備方法。
文檔編號G01T1/04GK103048673SQ201310000658
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月4日
發(fā)明者蔡展帆, 葉宏生, 林敏 , 陳義珍, 夏文, 肖振紅, 李華芝, 徐利軍, 陳克勝, 武昌平, 崔瑩, 張衛(wèi)東, 賈雪文 申請人:中國原子能科學(xué)研究院