專利名稱：定砷器的制作方法
技術領域：
一種用分光光度法測定砷的定砷器屬化學分析儀器技術領域。
用二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法測定砷所采用的砷化氫發生與吸收裝置，有國際標準(ISO6595-1982)和國家標準(GB7485-87)裝置。ISO裝置當錐形瓶容量小時，重心不夠穩定，砷化氫與吸收液的接觸距離雖長，但發生的氣泡大；GB裝置發生的氣泡雖小，但與吸收液接觸距離短。兩都均影響砷化氫的吸收；且清洗不便，尤其導氣管內壁難以清洗；使用時由于導氣管細嫩易斷碎；砷化氫劇毒，均無防范安全措施。
本實用新型的目的是提供一種定砷器以克服現有國際、國內標準裝置的上述缺點。
本實用新型的技術方案是定砷器包括砷化氫發生瓶，特點是帶磨口的砷化氫發生瓶(1)上端連接帶球泡的連接管(2)。連接管(2)內放有園形比色管(4)。連接管(2)再與上部大下部小的兩段園柱管組成的反應管(3)磨口相接，反應管(3)上插有中間為園球形的安全管(5)。反應管(3)底部有不大于1毫米直徑的通孔或砂芯玻璃。定砷器全部用優質玻璃制做。
本定砷器的砷化氫發生瓶(1)采用錐形瓶或園柱形管。
本定砷器也可用于測定各類樣品中的銻、鉍、硫。
本定砷器用于野外作業的簡易型，沒有安全管(5)，其反應管上部為半球形，下部通過塞子與連接管(2)相接。
附
圖1為A型定砷器部件裝配示意圖；附圖2為B型定砷器部件裝配示意圖；附圖3為C型定砷器部件裝配示意圖；附圖4為D型定砷器部件裝配示意圖；附圖5為砷化氫發生瓶示意圖；附圖6為砷化氫發生管示意圖。
A型定砷器用于二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測砷。B型定砷器用于砷銻鉬藍光度法測砷 C型定砷器用于測銻、鉍、硫。D型定砷器為簡易型用于野外作業。
圖中序號(1)砷化氫發生瓶、(1)砷化氫發生管、(2)連接管、(3)反應管、(4)比色管、(5)安全管、(6)試液或標準液、(7)吸收液、(8)通孔、(9)砂芯玻璃、(10)乙酸鉛棉花、(11)脫脂棉、(12)吸附三碘化物活性炭、(13)磨口。
乙酸鉛棉花(10)用以吸收硫化氫，防止對砷測定的干擾，安全管(5)內盛吸附三碘化物活性炭(12)，用于吸收未反應的劇毒砷化氫，以保證實驗人員的安全。
本定砷器使用前各部件必須充分清洗干凈，然后烘干或晾干。在安全管內先放入少許脫脂棉，墊平后放一層活性炭，其上再放一層吸附三碘化物活性炭，其上用脫脂棉復蓋(如反應在通風櫥中進行，此管備之不用)。
在連接管的球泡內放入乙酸鉛棉花。在其上下部則放脫脂棉。其上部的脫脂棉厚度以比色管底部距反應管底部的通孔2～3毫米為宜。球泡中的乙酸鉛棉花，經使用后如變黑，則應更換。
砷的測定步驟1、在比色管內加入吸收液5毫升，放入連接管內，然后插入反應管，再在反應管上插上安全管。
2、向含砷標準溶液的砷化氫發生瓶中，加水使總體積為50毫升，然后加入濃硫酸4毫升，混勻后加入4毫升碘化鉀溶液和2毫升氯化亞錫溶液，搖勻后放置15分鐘。
3、向錐形瓶中加入4克無砷鋅粒，并立即與連接管相連接，保證反應器密閉。在室溫下或將反應器放在冷水浴(水中加些冰塊即可)中，使溫度在24℃以下，維持反應1小時。
4、取下安全管后，再取出反應管，并用吸耳球將反應管中的吸收液全部排入比色管中。
5、將比色管中的吸收液注入1厘米比色皿，在波長510納米下以氯仿為參比，測量吸收液的吸光度。校準曲線范圍0～5微克/每毫升吸收液。
6、各類樣品的處理方法和試液的制備，請參考有關專著。
定砷器與國際標準方法(ISO6595-1982)
權利要求1.一種用分光光度法測定砷的定砷器，包括砷化氫發生瓶，其特征是帶磨口的砷化氫發生瓶(1)上端連接帶球泡的連接管(2)，連接管(2)內放有圓柱形比色管(4)，連接管(2)再與上部大下部小的兩段圓柱管組成的反應管(3)磨口相接，反應管(3)上插有中段為圓球形的安全管(5)，反應管(3)底部有不大于1毫米直徑的通孔或砂芯玻璃。
2.根據權利要求1所述的定砷器其特征是也可用于測定各類樣品中的銻、鉍、硫。
3.根據權利要求1所述的定砷器其特征是用于野外作業的簡易型，沒有安全管(5)，其反應管上部為串球形，下部通過塞子與連接管(2)相接。
專利摘要本實用新型是一種用分光光度法測定砷的化學分析儀器。由砷化氫發生瓶、連接管、比色管、底部有不大于1毫米直徑通孔的反應管、安全管等五個優質玻璃部件組裝而成，除比色管外各個部件均以磨口相連密封性能好。與國際標準方法和國內標準方法所采用的砷化氫發生與吸收裝置相比，具有如下突出優點準確度高、精密度好、結構嚴謹、經久耐用、操作方便、易于洗滌且有安全裝置，適用性廣。
文檔編號G01N21/25GK2226298SQ9422161
公開日1996年5月1日 申請日期1994年9月9日 優先權日1994年9月9日
發明者丘山, 丘星初 申請人:丘山
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