專利名稱：介質輔助微波消解罐的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種用于分析化學中樣品預處理的介質輔助微波消解罐。
背景技術：
分析化學中有機樣品的常規消解大多采用電熱板加熱完成，該方法雖然成本較低，但耗時長，操作繁瑣，處理過程中需要大量人為判斷，對操作者的經驗有較強的依賴性，所以其重復性相對較差，難以適應目前大量，快速分析的要求，已經逐漸被多種現代前處理方法所取代。這些方法中微波消解由于其快速、高效和成本較低所以被廣泛采用，但目前發展的大多是密閉式微波消解罐，雖然其高壓系統可以進一步加速消解過程，但也帶來了許多安全隱患，而且降壓開罐也要額外消耗不少時間。
常壓消解過程中，無論是濕灰化還是趕酸過程都需要將樣品接近或完全蒸干，通常的敞口微波消解罐對此完全無能為力。這是因為常用的2.45GHz微波場中，水在室溫下的微波穿透深度約為12mm，并且隨溫度升高這一數值還會增加，所以當溶液接近蒸干時，溶液本身的微波吸收接近于0，這將造成兩種后果首先，溶液溫度將不再升高，難于被蒸干；其次，不能被吸收的微波將返回微波發射口，可能造成磁控管損壞。
實用新型內容本實用新型的目的是克服上述缺陷，提供一種能防暴沸的介質輔助微波消解罐。
本實用新型所述的介質輔助微波消解罐，包括由不吸微波材料制成的盛裝消解液和待消解物料的容器、容器內下部具有儲氣空腔，儲氣空腔上方設置包覆在不吸微波材料內的吸波介質層，吸波介質層上放置消解液和待消解物料，所述容器的儲氣空腔的側壁具有排氣孔，或者在儲氣空腔的側壁和低部具有排氣孔。
所述容器內設置鼓泡毛細管，排氣孔處設置有排氣嘴，該排氣嘴通過氣管與插入消解液液面以下的鼓泡毛細管相連。
所述吸波介質層采用微波吸收效能較高，且導熱性強，熱膨脹系數小的材料制成。
所述容器的上口具有縮頸，其杯體上部設置有鼓泡毛細管進口。
所述容器包括盛裝消解液和待消解物料的盛液杯和放置吸波介質層的下杯。
本實用新型所述的吸波介質輔助敞口微波消解罐，通過在消解容器中加入一定量的吸波材料，實現了在完全不損傷磁控管的基礎上，利用微波快速的蒸干溶液。其原理可以歸結為，在消解前期，液體量較多時，吸波材料加熱較少，仍然類似于直接微波加熱。而在消解后期，液體量很少時，微波功率主要被吸波材料轉化，并對容器中的殘液傳導加熱，這樣既保護了磁控管，又能夠迅速的蒸干剩液。
另外，由于微波加熱為典型的內熱方式，更容易因過熱暴沸而造成樣品飛濺，在消解罐下部引入密閉空腔，微波加熱時空腔內的氣體受熱膨脹，通過導氣管導入消解罐上部的被消解液中鼓泡，完全消除了暴沸現象。或對樣品罐抽氣減壓，使得罐外氣體通過插入液面以下的毛細管在溶液中鼓泡，來消除暴沸現象。
對于大多數樣品而言，常壓消解過程已經可以滿足其要求，無需加壓處理，本實用新型所述的敞口式微波消解罐可在300℃使用，大大超過了密閉罐的220℃以下的使用溫度。
該罐底部襯有固相微波吸收介質，在一定強度的微波場中能迅速有效地消解有機物，并將多余的酸氣趕走。本罐還加入了防暴沸設計，利用鼓泡防止了微波加熱過程中常見的溶液暴沸現象，有效的避免了樣品損失。
圖1是本實用新型所述介質輔助微波消解罐的第一個實施例的示意圖；圖2是本實用新型所述介質輔助微波消解罐的第二個實施例的示意圖；圖3是本實用新型所述介質輔助微波消解罐的第三個實施例的示意圖；圖4是本實用新型所述介質輔助微波消解罐的第四個實施例的示意圖。
具體實施方式
參見圖1，本實用新型所述的介質輔助微波消解罐，包括由不吸微波材料制成的盛裝消解液和待消解物料的容器1、容器內下部為儲氣空腔9，儲氣空腔9上方設置包覆在不吸微波材料內的吸波介質層2，吸波介質層2上放置消解液和待消解物料，所述容器1的儲氣空腔9的側壁具有排氣孔8，或者低部和側壁均具有排氣孔，儲氣空腔9中的氣體受熱膨脹后可由此處排出。不吸波介質容器的材料為石英，聚四氟乙烯，陶瓷等。
參見圖2。所述容器1可以是一體式，即一體制成，也可以分為兩體，分體制成，即分成盛裝消解液和待消解的物料的盛液杯7和放置吸波介質層2的下杯10。下杯位于盛液杯7的下方，這樣吸波介質層2正好位于盛液杯7下方。
所述吸波介質采用微波吸收效能較高，且導熱性強，熱膨脹系數小的材料，如碳化硅(SiC)、氮化硅、金屬陶磁。當消解前期，液體量較多時，吸波材料層2基本不被加熱，仍然類似于直接微波加熱。而在消解后期，液體量很少時，微波功率主要被吸波材料層2轉化為熱能，對容器中的殘液傳導加熱。該罐可在帶有排風裝置的常壓微波消解爐中使用，由于可使用H2SO4等高沸點溶劑，所以其消解溫度可達到300℃左右。
所述盛液杯7內設置鼓泡毛細管5，排氣孔8處設置有排氣嘴，該排氣嘴通過氣管6與插入消解液液面以下的鼓泡毛細管5相連。在消解過程中，當儲氣空腔中的氣體被吸波材料層2加熱，下端空腔中的氣體受熱膨脹后由排氣孔排出的氣體，通過氣管6和鼓泡毛細管5進入消解液層，可在消解液層中形成氣泡4，既起到了攪拌作用，又提供了氣化中心，消除了液體暴沸的可能。
參見圖3和圖4，所述盛液杯7的杯口具有縮頸，可與外界減壓裝置相連，以降低與之相連的盛液杯中的壓力，其杯體上部設置有鼓泡毛細管進口11，鼓泡毛細管5通過該進口插入盛液杯1中，防止暴沸。所述底部具有排氣孔時，此時容器可以不設置底板。
當進入消解后期，液體量很少時，微波功率主要被吸波材料層2轉化為熱能，對容器中的殘液傳導加熱。因為消解的同時減壓抽氣，所以氣體經由鼓泡毛細管進口插入的鼓泡毛細管5在消解液3中形成氣泡，既起到了攪拌作用，又提供了氣化中心，消除了液體暴沸的可能。該罐在帶有抽氣減壓裝置的微波爐中使用，由于盛液杯與抽氣減壓裝置連接，可以降低消解液的沸點，對一些易損元素很有意義。
權利要求1.介質輔助微波消解罐，其特征是包括由不吸微波材料制成的盛裝消解液和待消解物料的容器(1)、容器內下部具有儲氣空腔(9)，儲氣空腔(9)上方設置包覆在不吸微波材料內的吸波介質層(2)，吸波介質層(2)上放置消解液和待消解物料，所述容器(1)的儲氣空腔(9)的側壁具有排氣孔(8)。
2.根據權利要求1所述的消解罐，其特征是所述容器(1)內設置鼓泡毛細管(5)，排氣孔(8)處設置有排氣嘴，該排氣嘴通過氣管(6)與插入消解液液面以下的鼓泡毛細管(5)相連。
3.介質輔助微波消解罐，其特征是包括由不吸微波材料制成的盛裝消解液和待消解物料的容器(1)、容器內下部為儲氣空腔(9)，儲氣空腔(9)上方設置吸波介質層(2)，吸波介質層(2)上放置消解液和待消解物料，所述容器(1)的儲氣空腔(9)的側壁和低部具有排氣孔(8)。
4.根據權利要求1、2或3所述的消解罐，其特征是所述容器(1)包括盛裝消解液和待消解物料的盛液杯(7)和放置吸波介質層(2)的下杯(10)。
5.根據權利要求1、2或3所述的消解罐，其特征是所述吸波介質層采用微波吸收效能較高，且導熱性強，熱膨脹系數小的材料制成。
6.根據權利要求4所述的消解罐，其特征是所述吸波介質層采用微波吸收效能較高，且導熱性強，熱膨脹系數小的材料制成。
7.根據權利要求3所述的消解罐，其特征是所述容器(1)的上口具有縮頸(7)，其杯體上部設置有鼓泡毛細管進口(11)。
8.根據權利要求7所述的消解罐，其特征是所述容器(1)包括盛裝消解液和待消解物料的盛液杯(7)和放置吸波介質層(2)的下杯(10)。
9.根據權利要求8所述的消解罐，其特征是所述吸波介質層采用微波吸收效能較高，且導熱性強，熱膨脹系數小的材料制成。
專利摘要本實用新型涉及一種介質輔助微波消解罐，包括由不吸微波材料制成的盛裝消解液和待消解物料的容器、容器內下部具有儲氣空腔，儲氣空腔上方設置包覆在不吸微波材料內的吸波介質層，吸波介質層上放置消解液和待消解物料，所述容器的儲氣空腔的側壁具有排氣孔或底部和側壁均具有排氣孔。該罐通過在消解容器中加入一定量的吸波材料，實現了在完全不損傷磁控管的基礎上，利用微波快速的蒸干溶液，既保護了磁控管，又能夠迅速的蒸干剩液；完全消除了暴沸現象有效的避免了樣品損失；可在300℃使用，大大超過了密閉罐的220℃以下的使用溫度。該罐底部襯有固相微波吸收介質，在一定強度的微波場中能迅速有效地消解有機物，并將多余的酸氣趕走。
文檔編號G01N1/28GK2775641SQ20052000162
公開日2006年4月26日 申請日期2005年1月26日 優先權日2005年1月26日
發明者劉霽欣, 那星, 劉明鐘, 裴曉華 申請人:北京吉天儀器有限公司
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