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專利名稱：一種肉類新鮮度的快速檢測方法及其檢測平臺(tái)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種肉類新鮮度的快速檢測方法，屬于電化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明還涉及一種快速、高效 檢測肉類新鮮度的檢測平臺(tái)肉類新鮮度的快速檢測平臺(tái)。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的不斷提高，肉類消費(fèi)量日益增大，人們對于肉的品質(zhì)要求也 是不斷提高，如何準(zhǔn)確地評定肉品的新鮮程度關(guān)系著人們的切身利益。我國對鮮凍畜禽肉 的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)都有明文規(guī)定，根據(jù)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對肉品新鮮程度的評定主要采用感官標(biāo)準(zhǔn)與理化 標(biāo)準(zhǔn)相結(jié)合的方法GB/T 12516-1990,GB/T 5009. 44-2003和GB2707-2005。肉品的變質(zhì)過 程，就是肉品外在感觀性狀和內(nèi)部成分逐漸腐敗變化的過程，其過程中伴隨著硫化物和氨 氣的產(chǎn)生。目前判定肉品新鮮度主要從肉品的感觀性狀、腐敗分解產(chǎn)物的特性及含量、細(xì)菌 的數(shù)量及污染程度三個(gè)方面來進(jìn)行，但是這些方法往往耗時(shí)比較長，設(shè)備復(fù)雜，而且靈敏度 不是很好。本文采取電致化學(xué)發(fā)光的方法，通過檢測肉類腐敗變化的過程中產(chǎn)生的氨氣，從 而來檢測肉的新鮮程度。電致化學(xué)發(fā)光(ECL)是某些具有電致化學(xué)發(fā)光活性的物質(zhì)處在一定的電位時(shí)，與 溶液中氧化還原物質(zhì)作用生成的不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)遷移回基態(tài)時(shí)所導(dǎo)致的化學(xué)發(fā)光。國內(nèi)外的 學(xué)者對化學(xué)發(fā)光法的機(jī)制也進(jìn)行了大量的研究。它具有靈敏度高、重現(xiàn)性好、可連續(xù)檢測、 檢測速度快和裝置簡單等特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種快速、高效檢測肉類新鮮度的方法。為解決上述技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案為第一步將新鮮肉置于密閉的容器里，采用大氣采樣器抽取密閉容器里的氣體，將 采集的氣體樣品導(dǎo)入HCl溶液中；所述HCL的濃度為0. lmol/L HC1，用量為IOmL ；采集參數(shù) 為采樣速率為0. 5L/min，采樣時(shí)間為5min。第二步調(diào)整導(dǎo)入氣體的HCl溶液的pH值調(diào)至6. 5，以MWNTs/PVA/銥配合物修飾 電極為工作電極，鉬絲電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，進(jìn)行循環(huán)伏安-電致化學(xué) 發(fā)光掃描；所述HCL溶液的pH值為6. 5 ；掃描的參數(shù)為掃描范圍為0. 2 1. 8V,掃描速率 為 100mv/s。第三步將所得數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化后，與肉類變質(zhì)的閾值進(jìn)行比較，判定肉類新鮮度。所述肉類包括豬肉，牛肉，羊肉和雞肉。本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問題是提供一種快速、高效檢測肉類新鮮度的檢測平臺(tái)。檢測平臺(tái)由下列儀器組成電化學(xué)測試儀、多參數(shù)電致化學(xué)發(fā)光/化學(xué)發(fā)光分析 測試系統(tǒng)、GS-3交直流兩用大氣采樣機(jī)、數(shù)顯酸度計(jì)；GS-3交直流兩用大氣采樣器的作用 是用來抽取密閉容器里的氣體，將采集的氣體樣品導(dǎo)入至IOmL 0. lmol/L HCl溶液中；數(shù)顯酸度計(jì)的作用是用來調(diào)整HCL溶液的pH值；電化學(xué)測試儀、多參數(shù)電致化學(xué)發(fā)光/化學(xué) 發(fā)光分析測試系統(tǒng)用來收集數(shù)據(jù)。本發(fā)明提供的檢測方法，準(zhǔn)確率高、檢測速度快，整個(gè)檢測結(jié)果可以在IOmin以內(nèi) 出來，有利于提高食品檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)的檢測能力，提升食品安全指數(shù)。本發(fā)明提供的檢測平 臺(tái)，組裝容易，成本低廉，易于推廣，適合現(xiàn)場快速檢測和批量篩檢。
具體實(shí)施例方式實(shí)例1豬肉新鮮度的檢測1.樣品的處理(1)樣品豬肉5. Og新鮮肉置于密閉的容器里，采用大氣采樣器抽取密閉容器里的氣體，將采集 的氣體樣品導(dǎo)入至IOmLO. lmol/L HCl溶液中，采樣速率為0. 5L/min，采樣時(shí)間為5min。(2)帶骨頭的肉將樣品肉盡量的骨肉分離，同時(shí)盡量將5. Og樣品肉置于密閉的容器里，采用大氣 采樣器抽取密閉容器里的氣體，將采集的氣體樣品導(dǎo)入至IOmLO. lmol/L HCl溶液中，采樣 速率為0. 5L/min，采樣時(shí)間為5min。2.新鮮度測定將導(dǎo)入氣體的IOmLO. lmol/L HCl溶液的pH值調(diào)至6. 5，以MWNTs/PVA/銥配合物 修飾電極為工作電極，鉬絲電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，進(jìn)行循環(huán)伏安-電致 化學(xué)發(fā)光掃描，掃描范圍為0. 2 1. 8V，掃描速率為lOOmv/s。3.結(jié)果判斷配制一系列的NH4+標(biāo)準(zhǔn)溶液測量用以得到不同濃度NH4+溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，NH4+作 為共反應(yīng)物的發(fā)光值與NH4+濃度在1 X ΙΟ"5 1. 0 X 10_2mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，其 線性回歸方程為:y = 7. 348x+0. 0946 (R2 = 0. 9999)，檢出限為 1. 2 X 10_4mol/L (S/N = 3)。 將檢測的ECL值帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中即可得到檢測結(jié)果。將該值與事先得到的閾值比較， 來判斷樣品的新鮮度。閾值是根據(jù)國標(biāo)中該類肉的衛(wèi)生指標(biāo)來確定的。比如，對于豬肉， GB2707-2005中規(guī)定了該類肉制品的揮發(fā)性鹽基氮的指標(biāo)為彡15mg/100g。根據(jù)該指標(biāo)， 我們計(jì)算后得到相應(yīng)的NH4+的濃度為應(yīng)該為1.93X10_3mOl/L(即該類產(chǎn)品的新鮮度的閾 值)，可以通過檢測樣品的NH4+的濃度來和1. 93 X 10_3mol/L來比較，檢測結(jié)果比該值大，則 認(rèn)為超標(biāo)。反之，則認(rèn)為該樣品新鮮度符合國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)檢測后得到該豬肉樣品的ECL值為296，帶入回歸方程后得到X值為40. 27 (即 40. 27X10_4mol/L)，與該類產(chǎn)品的閾值1. 93X10_3mol/L比較，大于該閾值，故可以判斷 該樣品已經(jīng)變質(zhì)。將該產(chǎn)品進(jìn)行揮發(fā)性鹽基氮檢測后發(fā)現(xiàn)其值為31.02mg/100g，也超過 15mg/100g的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。所以，兩個(gè)檢測結(jié)果證明相互之間具有很好的相符性。使用本方法可以在10分鐘內(nèi)快速測定肉類新鮮度，方法高效簡單，可以對肉類進(jìn) 行快速批量測定。實(shí)施例2牛肉新鮮度的檢測1.樣品的處理(1)樣品牛肉
5. Og鮮牛肉置于密閉的容器里，采用大氣采樣器抽取密閉容器里的氣體，將采集 的氣體樣品導(dǎo)入至IOmLO. lmol/L HCl溶液中，采樣速率為0. 5L/min，采樣時(shí)間為5min。(2)帶骨頭的肉將樣品肉盡量的骨肉分離，同時(shí)盡量將5. Og樣品牛肉放置于密閉的容器里，采用 大氣采樣器抽取密閉容器里的氣體，將采集的氣體樣品導(dǎo)入至IOmLO. lmol/L HCl溶液中， 采樣速率為0. 5L/min，采樣時(shí)間為5min。2.新鮮度測定將導(dǎo)入氣體的IOmLO. lmol/L HCl溶液的pH值調(diào)至6. 5，以MWNTs/PVA/銥配合物 修飾電極為工作電極，鉬絲電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，進(jìn)行循環(huán)伏安-電致 化學(xué)發(fā)光掃描，掃描范圍為0. 2 1. 8V，掃描速率為lOOmv/s。3.結(jié)果判斷配制一系列的NH4+標(biāo)準(zhǔn)溶液測量用以得到不同濃度NH4+溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，NH4+作 為共反應(yīng)物的發(fā)光值與NH4+濃度在1 X ΙΟ"5 1. 0 X 10_2mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，其 線性回歸方程為:y = 7. 348x+0. 0946 (R2 = 0. 9999)，檢出限為 1. 2 X 10_4mol/L (S/N = 3)。 將檢測的ECL值帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中即可得到檢測結(jié)果。將該值與事先得到的閾值比較， 來判斷樣品的新鮮度。閾值是根據(jù)國標(biāo)中該類肉的衛(wèi)生指標(biāo)來確定的。比如，對于豬肉， GB2707-2005中規(guī)定了該類肉制品的揮發(fā)性鹽基氮的指標(biāo)為彡15mg/100g。根據(jù)該指標(biāo)， 我們計(jì)算后得到相應(yīng)的NH4+的濃度為應(yīng)該為1.93X10_3mOl/L(即該類產(chǎn)品的新鮮度的閾 值)，可以通過檢測樣品的NH4+的濃度來和1. 93 X 10_3mol/L來比較，檢測結(jié)果比該值大，則 認(rèn)為超標(biāo)。反之，則認(rèn)為該樣品新鮮度符合國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)檢測后得到該牛肉樣品的ECL值為126，帶入回歸方程后得到X值為17. 13(即 17. 13 X 10_4mol/L)，與該類產(chǎn)品的閾值1. 93 X 10_3mol/L比較，小于該閾值，故可以 判斷該樣品新鮮度還符合國家標(biāo)準(zhǔn)。將該產(chǎn)品進(jìn)行揮發(fā)性鹽基氮檢測后發(fā)現(xiàn)其值為 13. 09mg/100g，也小于15mg/100g的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。所以，兩個(gè)檢測結(jié)果證明相互之間具有很好 的相符性。使用本方法可以在10分鐘內(nèi)快速測定肉類新鮮度，方法高效簡單，可以對肉類進(jìn) 行快速批量測定。實(shí)施例3羊肉新鮮度檢測1.樣品的處理(1)樣品羊肉5. Og鮮羊肉置于密閉的容器里，采用大氣采樣器抽取密閉容器里的氣體，將采集 的氣體樣品導(dǎo)入至IOmLO. lmol/L HCl溶液中，采樣速率為0. 5L/min，采樣時(shí)間為5min。(2)帶骨頭的肉 將樣品肉盡量的骨肉分離，同時(shí)盡量將5g樣品肉置于密閉的容器里，采用大氣采 樣器抽取密閉容器里的氣體，將采集的氣體樣品導(dǎo)入至IOmLO. lmol/L HCl溶液中，采樣速 率為0. 5L/min，采樣時(shí)間為5min。2.新鮮度測定將導(dǎo)入氣體的IOmLO. lmol/L HCl溶液的pH值調(diào)至6. 5，以MWNTs/PVA/銥配合物 修飾電極為工作電極，鉬絲電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，進(jìn)行循環(huán)伏安-電致化學(xué)發(fā)光掃描，掃描范圍為0. 2 1. 8V，掃描速率為lOOmv/s。3.結(jié)果判斷配制一系列的NH4+標(biāo)準(zhǔn)溶液測量用以得到不同濃度NH4+溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，NH4+作 為共反應(yīng)物的發(fā)光值與NH4+濃度在1 X ΙΟ"5 1. 0 X 10_2mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，其 線性回歸方程為:y = 7. 348x+0. 0946 (R2 = 0. 9999)，檢出限為 1. 2 X 10_4mol/L (S/N = 3)。 將檢測的ECL值帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中即可得到檢測結(jié)果。將該值與事先得到的閾值比較， 來判斷樣品的新鮮度。閾值是根據(jù)國標(biāo)中該類肉的衛(wèi)生指標(biāo)來確定的。比如，對于豬肉， GB2707-2005中規(guī)定了該類肉制品的揮發(fā)性鹽基氮的指標(biāo)為彡15mg/100g。根據(jù)該指標(biāo)， 我們計(jì)算后得到相應(yīng)的NH4+的濃度為應(yīng)該為1.93X10_3mOl/L(即該類產(chǎn)品的新鮮度的閾 值)，可以通過檢測樣品的NH4+的濃度來和1. 93X 10_3mol/L來比較，檢測結(jié)果比該值大，則 認(rèn)為超標(biāo)。反之，則認(rèn)為該樣品新鮮度符合國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
經(jīng)檢測后得到該牛肉樣品的ECL值為240，帶入回歸方程后得到X值為17. 13(即 32. 65X 10_4mOl/L)，與該類產(chǎn)品的閾值1. 93X 10_3mOl/L比較，大于該閾值，故可以判斷該 樣品新鮮度超過國家標(biāo)準(zhǔn)。將該產(chǎn)品進(jìn)行揮發(fā)性鹽基氮檢測后發(fā)現(xiàn)其值為25. 12mg/100g, 也大于15mg/100g的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。所以，兩個(gè)檢測結(jié)果證明相互之間具有很好的相符性。使用本方法可以在10分鐘內(nèi)快速測定肉類新鮮度，方法高效簡單，可以對肉類進(jìn) 行快速批量測定。實(shí)施例4雞肉新鮮度的檢測1.樣品的處理(1)樣品雞肉5. Og鮮羊肉置于密閉的容器里，采用大氣采樣器抽取密閉容器里的氣體，將采集 的氣體樣品導(dǎo)入至IOmLO. lmol/L HCl溶液中，采樣速率為0. 5L/min，采樣時(shí)間為5min。(2)帶骨頭的肉將樣品肉盡量的骨肉分離，同時(shí)盡量將5g樣品肉置于密閉的容器里，采用大氣采 樣器抽取密閉容器里的氣體，將采集的氣體樣品導(dǎo)入至IOmLO. lmol/L HCl溶液中，采樣速 率為0. 5L/min，采樣時(shí)間為5min。2.新鮮度測定將導(dǎo)入氣體的IOmLO. lmol/L HCl溶液的pH值調(diào)至6. 5，以MWNTs/PVA/銥配合物 修飾電極為工作電極，鉬絲電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，進(jìn)行循環(huán)伏安-電致 化學(xué)發(fā)光掃描，掃描范圍為0. 2 1. 8V，掃描速率為lOOmv/s。3.結(jié)果判斷配制一系列的NH4+標(biāo)準(zhǔn)溶液測量用以得到不同濃度NH4+溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，NH4+作 為共反應(yīng)物的發(fā)光值與NH4+濃度在1 X ΙΟ"5 1. 0 X 10_2mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，其 線性回歸方程為:y = 7. 348x+0. 0946 (R2 = 0. 9999)，檢出限為 1. 2 X 10_4mol/L (S/N = 3)。 將檢測的ECL值帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中即可得到檢測結(jié)果。將該值與事先得到的閾值比較， 來判斷樣品的新鮮度。閾值是根據(jù)國標(biāo)中該類肉的衛(wèi)生指標(biāo)來確定的。比如，對于豬肉， GB2707-2005中規(guī)定了該類肉制品的揮發(fā)性鹽基氮的指標(biāo)為彡15mg/100g。根據(jù)該指標(biāo)， 我們計(jì)算后得到相應(yīng)的NH4+的濃度為應(yīng)該為1.93X10_3mOl/L(即該類產(chǎn)品的新鮮度的閾 值)，可以通過檢測樣品的NH4+的濃度來和1. 93 X 10_3mol/L來比較，檢測結(jié)果比該值大，則認(rèn)為超標(biāo)。反之，則認(rèn)為該樣品新鮮度符合國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)檢測后得到該雞肉樣品的ECL值為93，帶入回歸方程后得到X值為12. 64(即 12. 64X 10_4mOl/L)，與該類產(chǎn)品的閾值1. 93X 10_3mOl/L比較，小于該閾值，故可以判斷該 樣品新鮮度符合國家標(biāo)準(zhǔn)。將該產(chǎn)品進(jìn)行揮發(fā)性鹽基氮檢測后發(fā)現(xiàn)其值為9. 63mg/100g，也 小于15mg/100g的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。所以，兩個(gè)檢測結(jié)果證明相互之間具有很好的相符性。使用本方法可以在10分鐘內(nèi)快速測定肉類新鮮度，方法高效簡單，可以對肉類進(jìn) 行快速批量測定。實(shí)施例5快速檢測平臺(tái)本快速檢測平臺(tái)由下列儀器組成電化學(xué)測試儀、多參數(shù)電致化學(xué)發(fā)光/化學(xué)發(fā) 光分析測試系統(tǒng)、GS-3交直流兩用大氣采樣機(jī)、數(shù)顯酸度計(jì)；GS-3交直流兩用大氣采樣器 的作用是用來抽取密閉容器里的氣體，將采集的氣體樣品導(dǎo)入至IOmL 0. lmol/L HCl溶液 中；數(shù)顯酸度計(jì)的作用是用來調(diào)整HCL溶液的pH值；電化學(xué)測試儀、多參數(shù)電致化學(xué)發(fā)光/ 化學(xué)發(fā)光分析測試系統(tǒng)用來收集數(shù)據(jù)。本發(fā)明提供的檢測平臺(tái)，組裝容易，成本低廉，易于推廣，適合現(xiàn)場快速檢測和批
量篩檢。
權(quán)利要求
一種肉類新鮮度的快速檢測方法，其特征在于包括如下步驟第一步將新鮮肉置于密閉的容器里，采用大氣采樣器抽取密閉容器里的氣體，將采集的氣體樣品導(dǎo)入HCl溶液中；第二步調(diào)整導(dǎo)入氣體的HCl溶液的pH值，以MWNTs/PVA/銥配合物修飾電極為工作電極，鉑絲電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，進(jìn)行循環(huán)伏安-電致化學(xué)發(fā)光掃描；第三步將所得數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化后，與肉類變質(zhì)的閾值進(jìn)行比較，判定肉類新鮮度。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第一步中所述HCL的濃度為0.lmol/L HCl, 用量為10mL。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第一步中所述的采集參數(shù)為采樣速率為 0. 5L/min，采樣時(shí)間為5min。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第二步中所述HCL溶液的pH值為6.5.
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第二步中所述化學(xué)發(fā)光掃描的參數(shù)為掃 描范圍為0. 2 1. 8V，掃描速率為100mv/s。
6.按照權(quán)利要求1-6任一所述的方法，其特征在于所述肉類包括雞肉，豬肉，牛肉，羊肉。
7.一種用于權(quán)利要求1所述方法的檢測平臺(tái)，其特征在于由下列儀器組成電化學(xué)測 試儀、多參數(shù)電致化學(xué)發(fā)光/化學(xué)發(fā)光分析測試系統(tǒng)、GS-3交直流兩用大氣采樣機(jī)、數(shù)顯酸 度計(jì)；GS-3交直流兩用大氣采樣器的作用是用來抽取密閉容器里的氣體，將采集的氣體樣 品導(dǎo)入至IOmL 0. lmol/L HCl溶液中；數(shù)顯酸度計(jì)的作用是用來調(diào)整HCL溶液的pH值；電 化學(xué)測試儀、多參數(shù)電致化學(xué)發(fā)光/化學(xué)發(fā)光分析測試系統(tǒng)用來收集數(shù)據(jù)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種肉類新鮮度快速檢測方法及其檢測平臺(tái)，屬于電化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明基于電化學(xué)發(fā)光理論，利用MWNTs/PVA/(pq)2Ir(N-phMA)修飾電極對無機(jī)氨有很好的響應(yīng)，以MWNTs/PVA/銥配合物修飾電極為工作電極，鉑絲電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，進(jìn)行循環(huán)伏安-電致化學(xué)發(fā)光掃描，掃描范圍為0.2～1.8V，掃描速率為100mv/s，可以連續(xù)監(jiān)控肉類腐敗變化的過程中產(chǎn)生的氨氣，應(yīng)用此法可以快速、靈敏的檢測肉類新鮮度，提高了食品檢疫效率與準(zhǔn)確度。本發(fā)明提供的檢測平臺(tái)，組裝容易，成本低廉，易于推廣，適合現(xiàn)場快速檢測和批量篩檢。
文檔編號(hào)G01N21/66GK101806741SQ20101015237
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月22日
發(fā)明者萬琛, 周磊, 孫秀蘭, 宋啟軍, 張敬平, 張銀志, 李再均, 李芳 , 鈕偉民 申請人:無錫市疾病預(yù)防控制中心;江南大學(xué)