專利名稱：水中余氯簡易、快速測定方法及專用工具的制作方法
技術領域：
本發明屬分析化學范疇。更確切說是“水中余氯簡易、快速測定方法及專用工具。”“余氯”是指水經加氯消毒，接觸一定時間后，余留在水中的“氯”，這種“氯”能消除水媒致病菌。
現行國家標準《生活飲用水標準檢驗法》(GB5750-85)中測定余氯的首選方法是鄰聯甲苯胺比色法(簡稱OT法)，該方法是在PH值小于1.8的酸性溶液中，使余氯與鄰聯甲苯胺反應生成黃色的醌式化合物，與用磷酸鹽緩沖溶液配制的重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性，測氯用標準溶液色階進行目視比色定量。該方法存在如下缺點1、由于鄰聯甲苯胺試劑是潛在致癌物，目前該方法西方國家已禁用，在美國《水和廢水標準檢驗法》1980年第15版已有論述。
2、該方法測定結果誤差大。因其準確性和精密度差而在上述美國的標準法中被刪掉。造成誤差大的主要原因是①用重鉻酸鉀-鉻酸鉀標準稀溶液按一定比例配成永久性(保存6個月)的余氯比色色階近似地代替標準氯濃度系列(黃-黃棕色)，②水樣原有的色度和濁度影響，易使水樣與標準系列色調不一致。
3、該方法用的主要試劑鄰聯甲苯胺不穩定，見光變暗，且其溶液低于0℃時易析出，不再溶解;
4、使用的儀器、試劑和工具較多，操作手續也煩雜，該方法需在實驗室條件下(有烘箱、分析天平，容量瓶、試劑瓶、移液管、比色管50ml15支等)，試劑最少要用6種，而且試劑配制時間至少需8小時以上。
本發明的目的是在國標法修正期，針對現行國標法(OT法)存在的問題，尋求一種具有快、準、簡、穩定、廉價和工具攜帶方便的簡易、快速測定方法。
本發明的內容說明書附
圖1是本發明的專用工具中的專用管體結構示意圖;
說明書附圖2是本發明的專用工具中的帶刻度吸管結構示意圖;
說明書附圖3是本發明測余氯專用的余氯(mg/L)與甲基橙溶液體積(ml)相關圖。
現參照說明書附圖1、2、3將本發明的內容詳述如下一、本發明的專用工具本發明的專用工具由專用管體(圖1)和帶刻度吸管(圖2)兩部分組成，即1、專用工具中的專用管體(圖1)圖1是專用工具的專用管體橫位結構示意圖。該專用管體由無色均勻玻璃制成的，兩端封口且平整，長260±10mm，內徑32±2mm，且具有100ml刻度線(圖1-4)的園柱狀管體;該專用管體橫位結構示意圖的上方、100ml刻度線的右側有一個高4～5mm、內徑4～5mm的水位口(圖1-2);在水位口(圖1-2)的右側有一個高4～5mm、內徑4～5mm的注水出氣口(圖1-3);水位口(圖1-2)與注水出氣口(圖1-3)的中心距為15±2mm。
2、專用工具中的帶刻度吸管(圖2)現參照附圖2將帶刻度吸管敘述如下2-1、玻璃珠(圖2-1)D6mm，市售品2-2、膠管(圖2-2)硅膠管或乳膠管，長50±5mm，內徑5mm，市售品;
2-3、5ml刻度吸管(圖2-3)該吸管的刻度線特點是將距吸管滴液口(圖2-5)最遠處的刻度線定為0ml刻度線(圖2-4)，從0ml刻度線向不帶刻度線方向延伸到距0ml刻度線(左側)30±5mm處彎成90度并使管的外徑保持在6～7mm，由90度彎管處到吸管末端為35±5mm，吸管末端與裝有玻璃珠(圖2-1)的膠管(圖2-2)結合;在吸管的滴液口(圖2-5)一端(細端)套有長20±2mm，內徑1±0.2mm的市售膠管(硅膠管或乳膠管)。
二、試劑及試劑配制1、甲基橙標準溶液的配制稱取0.1000g甲基橙置于一燒杯中，加入少量熱蒸餾水溶解，冷卻至常溫再加入20ml95%A.R乙醇并定容至1L，搖勻，此液稱為原液。取原液5.00ml置于200ml容量瓶中，加1+1A.R鹽酸0.5ml，以蒸餾水稀釋至200ml(40倍稀釋)，上述液應呈紅色，在721型分光光度計上測得其吸收峰在510mm，1cm光徑吸收池的吸光度值為0.316～0.311，如果溶液非此值，應對原液做適當調整。將調整好的原液稀釋1倍即為甲基橙標準操作溶液。
2、標準氯溶液的配制與標化稱取0.10g二氯異氰尿酸鈉(優氯凈)溶解于500ml蒸餾水中，充分搖勻，穩定2小時后，準確移取100ml置250ml碘量瓶中，加A.R冰醋酸2ml和A.R固體碘化鉀1g，搖勻后置暗處15分鐘，以0.0250M硫代硫酸鈉標準溶液標化，以1%A.R淀粉溶液作指示劑(同時取100ml蒸餾水以上述同樣操作做空白試驗)，按下式計算氯的準確濃度Cl2(mg/ml)＝ ((A-B)×M×35.45)/(V)
式中A-氯標樣耗用硫代硫酸鈉ml數;
B-空白樣耗用硫代硫酸鈉ml數;
M-硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度mol/L;
V-標準氯溶液體積(ml);
35.45-氯的換算系數。
理論計算0.0250mol/L標準硫代硫酸鈉溶液1.00ml＝886.3μg有效氯(以Cl2計)。
將標化后的氯標準液稀釋至10μg/ml供操作用。
于100ml體積的無氯水中加入標準氯操作液做成0，0.05～1.0mg/L氯的系列濃度，各濃度可測得相應甲基橙操作液的耗用量(ml)，見表1三、本發明測水中余氯的具體操作過程即以本發明中的專用工具，利用甲基橙稀溶液小于或等于2的條件下被氯氧化后能破壞本身呈紅色的結構且不可逆的的原理測水中余氯的過程，也就是1、將本發明測水中余氯專用工具的專用管體(圖1)注滿待測水樣后豎直(豎直后的專用管體水位口(圖1-2)要位于100ml刻度線的上方)，注入的待測水樣要剛好達100ml刻度線處，然后再將專用管體橫位放置(如圖1)。
2、向專用管體(圖1)的注水出氣口(圖1-3)內滴加5滴1+1A·R鹽酸。
3、取帶刻度吸管(圖2)，以左手的母、食兩指擠壓帶刻度吸管上的玻璃珠(圖2-1)，右手拿住洗耳球對準刻度吸管上裝有玻璃珠(圖2-1)的膠管(圖2-2)開口端，緩緩吸取多于5ml的甲基橙操作液并將液面調整至0.0ml(圖2-4)處，然后將帶刻度吸管的套有長20±2mm，內徑1±0.2mm膠管的滴液口(圖2-5)斜插入專用管體(圖1)的水位口(圖1-2)內，在輕晃水樣的同時，用手指擠壓帶刻度吸管(圖2)上玻璃珠(圖2-1)下部的膠管(圖2-2)，使吸管中的甲基橙溶液逐滴滴入水樣中，至水樣呈粉紅色不褪止(斜位觀察水面)，從專用管體的水位口(圖1-2)內取出帶刻度吸管，垂直觀察耗用甲基橙操作液的ml數(讀至小數點后一位)，再從說明書附圖3上直接查出水樣中余氯的濃度(mg/L)，或通過回歸方程y＝5.27x+0.15的公式計算出余氯的濃度(mg/L)，式中y-甲基橙的耗用體積(ml)，即x＝ (y-0.15)/5.27 ，(Cl2mg/L)。
本發明的優點和特點1、本發明具有快、準、簡、廉的優點本發明測一個水樣很快，僅需1～2分鐘，因為采用的是容量法，故其準確度較高(誤差±0.1～0.2%);所用試劑只有兩種且便宜通用;全套檢測工具也很簡單且便宜，其總成本僅15元，其中主要有專用管(圖1)一支，帶刻度吸管(圖2)一支和小洗耳球一個(而OT法至少要500元)。
2、工具便于攜帶(放在一個手提包內即可);試劑保存期長且穩定(至少可保存半年以上不變);極適合室內外、加氯站現場、農村供水點、游泳池等處使用。綜上，本發明在任何場合，隨時均可用。
3、操作簡單、易掌握操作者只要有初中以上文化水平，學習一個小時即可掌握，這樣就有利于普及。
4、該方法所用試劑無任何污染，對操作者安全，這樣徹底解決了OT法有致癌因素的影響。
最佳實施例本次實驗是使用前述的本發明的專用工具(1)專用管體玻璃制，長265mm，內徑30mm;
(2)帶刻度吸管0.0～5.0ml，刻度距180mm，0.0ml～90°拐角中心距35mm，套大口端的硅膠管內徑5mm長50mm，玻珠D6mm;套于滴液口的膠管長20mm，內徑1.0mm;
(3)試劑配制法如前所述。
(4)檢測的具體步驟如前所述。
1、對本單位實驗室自來水(貯水池水，未加氯消毒)進行檢測，按本發明檢測結果，耗用甲基橙操作液0.1ml，查圖3，結果＜0.05mg/LCl2，檢測時間1.8分鐘。
2、對本市和平路居民宿舍樓自來水(近自來水廠)測試結果，耗用甲基橙操作液2.0ml，查圖3，結果為0.35mg/LCl2，檢測時間1.3分鐘。
權利要求
1.“水中余氯簡易、快速測定方法及專用工具”其特征在于該測定方法內容包括①試劑及試劑配制A甲基橙標準溶液的配制；B標準氯溶液的配制與標化。②本發明測水中余氯的具體操作過程即以本發明中的專用工具為測量工具，利用甲基橙稀溶液在PH值小于或等于2的條件下被氯氧化后能破壞本身呈紅色的結構且不可逆的原理測水中余氯的過程。共兩部分。
2.按照權利要求1所述的“水中余氯簡易、快速測定方法及專用工具”中的測定方法，其特征在于該方法中的(1)試劑及試劑配制(A、甲基橙標準溶液的配制，B標準氯溶液的配制與標化)是指A甲基橙標準溶液的配制稱取0.100g甲基橙置于1L的玻璃瓶中，加入一定量熱蒸餾水溶解，然后冷卻至常溫，再加入20ml95%分析純乙醇并定容至1L，搖勻，此液稱為原液。取原液5.00ml置于200ml容量瓶中，加1+1分析純鹽酸0.5ml，用蒸餾水稀釋至200ml。上述配好的溶液應呈紅色，在721型分光度計上吸收峰在510mm，1cm光徑吸收池的吸光度值為0.316～0.311，如果溶液非此值，應對原液做適當調整。將調整好的原液稀釋1倍即為甲基橙標準操作溶液。B、標準氯溶液的配制與標化準確稱取0.1000g二氯異氰尿酸鈉(優氯凈)溶解于500ml蒸餾水中，搖勻穩定2小時后，準確移取100ml置250ml碘量瓶中，加分析純冰醋酸2ml和分析純固體碘化鉀1g，搖勻，置暗處15分鐘，以0.0250M硫代硫酸鈉標準溶液標化，以1%分析純淀粉溶液作指示劑(同時取100ml蒸餾水以上述同樣操作做空白試驗)，按下式計算氯的準確濃度Cl2(mg/ml)＝ ((A-B)×M×35.45)/(V)式中A-氯標樣耗用硫代硫酸鈉ml數;B-空白樣耗用硫代硫酸鈉ml數;M-硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度mol/L;35.45-氯的換算系數。理論計算0.0250mol/L標準硫代硫酸鈉溶液1.00ml＝886.3μg有效氯(以Cl，計)，將標化后的氯標準液稀釋至10μg/ml供操作用。于100ml的測試體積的無氯水中加入標準氯操作液制成0，0.05～1.0μg/L氯的系列濃度，各濃度可測得相應甲基橙操作液的耗用量(ml)。
3.按照權利要求1所述的“水中余氯簡易、快速測定方法及專專用工具”中的測定方法，其特征在于該測定方法中的②本發明測水中余氯的具體操作過程指的是A、將本發明測水中余氯專用工具中的專用管體先注滿待測水樣后豎直〔豎直后的專用管體，水位口要位于100ml刻度線的上方〕注入的待測水樣要剛好達100ml刻度線處，然后再將專用管體橫位放置。B、向專用管體的注水出氣口內滴加5滴1+1分析純鹽酸。C、取帶刻度吸管，以左手的母、食兩指擠壓帶刻度吸管上的玻璃珠，右手拿住洗耳球。對準帶刻度吸管上裝有玻璃珠的膠管的開口端，緩緩吸取多于5ml的甲基橙操作液并將液面調整至0.0ml處，然后將帶刻度吸管的套有長20±2mm，內徑1±0.2mm膠管的滴液口端，斜插入專用管體上專用的水位口內，在輕晃水樣的同時，用手指擠壓帶刻度吸管上玻璃珠下部的膠管，使吸管中的甲基橙溶液逐滴滴入水樣中，至水樣呈粉紅色且不再退色為止，然后從專用管體的水位口內取出帶刻度吸管，垂直觀察耗用甲基橙操作液的ml數，再用查表法直接查出水樣中余氯的濃度(mg/L)，或通過回歸方程Y＝5.27X+0.15的公式計算出余氯的濃度(X)(Cl2mg/L)，式中Y-甲基橙的耗用體積(ml)，即x＝ (y-0.15)/5.27 (Cl2，mg/L)。
4.“水中余氯簡易、快速測定方法及專用工具”中的專用工具其特征在于該專用工具包括A、由無色均勻玻璃制成的，兩端封口，具有100ml刻度線，在100ml刻度線右側有一水位口，在水位口右側有一注水出氣口(管體橫位放置且水位口在管體上方時)的園柱狀“專用管體”。B、在滴液口一端套有膠管，另一端彎成90°彎管，且在該彎管口上套裝上有玻璃珠的膠管和有5ml刻度的滴管。共兩個部件。
5.按照權利要求4所述的“水中余氯簡易、快速測定方法及專用工具”中的專用工具，其特征在于該專用工具中的專用管體封口的兩端要平整，管體長260±10mm，內徑32±2mm，管體上的水位口和注水出氣口均為高4-5mm，內徑4-5mm的短圓柱狀口，兩口的中心距為15±2mm。
6.按照權利要求4所述的“水中余氯簡易、快速測定方法及專用工具”中的專用工具，其特征在于該專用工具中的帶刻度吸管是一個5ml刻度吸管。該吸管的刻度線特點是將距吸管滴液口(細端)最遠處的刻度定為0ml刻度線，從0ml刻度線向不帶刻度線方向延伸到距0ml刻度線30±5mm處彎成90°，并使管的外徑保持在6-7mm，由90°彎管處到吸管末端為35±5mm;吸管末端與裝有D＝6mm玻璃珠的，長50±5mm，內徑5mm的膠管(硅膠或乳膠)結合;在吸管的滴液口一端(細端)，套有長20±2mm，內徑1mm的膠管(硅膠或乳膠)。
全文摘要
水中余氯簡易、快速測定方法及專用工具的全部內容包括①測定方法(A)試劑及試劑配制(包括甲基橙標準溶液的配制和標準氯溶液的配制與標化)。(B)本發明中測水中余氯的具體操作過程即以本發明中的專用工具為測量工具，利用甲基橙稀釋溶液在pH值等于或小于2條件下，被氯氧化后能破壞本身呈紅色的結構且不可逆的原理進行測水中余氯的過程。②測定方法中的專用工具(A)特制的專用管體。(B)特制的兩端套有膠管，有90°彎度，帶5ml刻度的滴管。該測定方法具有簡、準、快、廉和便于攜帶的優點。
文檔編號G01N31/22GK1067739SQ9210646
公開日1993年1月6日 申請日期1992年4月7日 優先權日1992年4月7日
發明者丁貿, 孟祥萍, 張世誠 申請人:山東省衛生防疫站
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
