專利名稱：一種多功能光譜原位界面研究檢測池的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種光譜原位界面研究檢測池，可用于電化學界面研究，催化機理研究和腐蝕機理研究。
背景技術：
自然界和工業生產中，存在著形形色色的化學反應和物理反應。而在這些反應中，相當大的一部分涉及到兩種物相甚至三種物相。相與相的界面不僅僅是為反應提供反應位點，而且界面的物理形貌、化學活性、分子和電子狀態等從本質上影響著反應的進行。為認識清楚異相反應的機理，科學家開發了多種光譜原位檢測技術。然而，界面相僅為幾個分子層厚度，如何提高體相信息和界面相信息分辨率成為界面光譜研究的重點。目前科學工作者普遍通過減小某一相的厚度以減少體相對光信號的影響。如中國科學院化學研究所提出了一種和頻光譜原位流動薄層光譜電化學反應池(CN102539328A)，華東師范大學程圭芳等提出一種光透型薄層光譜電化學檢測池(CN102288659A)，福州大學池毓務等提出一種薄層光譜電化學檢測(CN100454016C)。這幾個專利都是通過減小流動相的厚度以獲得更高的界面相信息/體相信息比。本課題組從另一個方向，通過降低某一固相的厚度以獲得更高的界面信息/體相信息比，提出了一種“電化學光學聯用原位研究”光譜池。在光窗上鍍一層固相材料，光直接從光窗射入固相材料，由于固相材料為IOOnm以內，光可透過固相到達界面。光與界面交互作用后全反射，經接收裝置獲得界面信息。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種能應用于多種界面、多種體系的原位研究的多功能光譜原位界面研究檢測池。為了解決上述技術問題，本發明提供的多功能光譜原位界面研究檢測池，包括腔體，定距封蓋與所述的腔體的一側連接且所述的定距封蓋的軸線水平設置，在所述的定距封蓋上設有輔助工作臺，在所述的腔體上的另一側設有與所述的定距封蓋處于同一軸線上的半圓柱形光窗，所述的半圓柱形光窗的工作底面與所述的輔助工作臺相對，所述的半圓柱形光窗的工作底面用于設置待研究固相材料且所述的待研究固相材料的厚度控制在IOOnm以下，在所述的腔體上設有進液口、出液口、進氣口、出氣口、觀察窗和熱電偶。所述的半圓柱形光窗的材料采用Si02、CaF2和Al2O3透光材料中的任意一種。所述的腔體的部件之間及所述的輔助工作臺與所述的定距封蓋間均采用密封圈和緊固螺栓連接。所述的定距封蓋與所述的腔體采用螺紋連接。所述的進液口、出氣口和熱電偶處于所述的定距封蓋的軸線水平面上方，所述的出液口和進氣口處于所述的定距封蓋的軸線水平面下方，所述的觀察窗與所述的定距封蓋的軸線處于同一水平面上。
所述的待研究固相材料通過氣相沉積、電沉積或涂覆方式中的任一種方法制備于所述的半圓柱形光窗I的工作底面上。所述的待研究固相材料為導體或半導體時，在所述的輔助工作臺上設有參比電極和輔助電極，所述的參比電極和輔助電極與電化學工作站相連。可將電化學-光譜聯用開展原位界面研究；參比電極、輔助電極與工作電極間距可由定距封蓋調整。所述的輔助電極為圓形，通過焊接、導電膠、沉積或涂覆方法連接到參比-輔助電極臺；所述的參比電極為圓環形，采用Pt、Au、Ag惰性金屬絲做成的準參比，或為Ag/AgCl參比。采用上述技術方案的多功能光譜原位界面研究檢測池，由光窗、腔體、定距封蓋和輔助工作臺組成，腔體上設有進液口、出液口、進氣口、出氣口、觀察窗和熱電偶，腔體內可填充氣體、液體，以構成固/液或固/氣界面；腔體與腔體間及輔助工作臺與定距封蓋間采用密封圈和緊固螺栓連接，定距封蓋與腔體采用螺紋連接密封，可保障腔體內液體或氣體不泄露。調節定距封蓋與腔體的位置，可連續控制輔助工作臺的電極與工作電極間的距離；光窗為半圓柱形的透光材料，可為sw2、CaF2和Al2O3中的任意一種；熱電偶可與檢測池外界的加熱裝置聯合控制腔體內的溫度，進行不同溫度條件下的界面研究；固/液界面或固/氣界面中的待研究固相材料可通過氣相沉積、電沉積、涂覆等方式制備在光窗的底面。為保證光可透過待研究固相材料到達界面，待研究固相材料的厚度應控制在IOOnm以下；待研究固相材料為導體或半導體時，結合輔助工作臺的參比電極和輔助電極可構成三電極體系，進行電化學-光譜聯用界面研究。輔助電極為圓形，與工作電極中心重合，面積大于工作電極，可通過焊接、導電膠、沉積、涂覆等方法連接到輔助工作臺；參比電極為圓環形或圓盤狀(置于輔助工作臺圓心處)，可采用Pt、Au、Ag等惰性金屬絲做成的準參比，也可為Ag/AgCl參比。相對于“電化學光學聯用原位研究”光譜池，本發明提出的多功能光譜原位界面研究檢測池，不僅可以應用于電化學體系的光譜原位研究，還可以用于固/氣界面和固/液界面等非電化學體系的界面研究，如氣體在固相表面催化反應體系，金屬在大氣、海水環境下的腐蝕體系等。當應用于電化學體系時，可在輔助工作臺放置參比電極和輔助電極以構成三電極體系，而且工作電極與參比電極、輔助電極間距可以由定距封蓋連續調整。此外，通過熱電偶與檢測池外界的加熱裝置，該檢測池還可以進行不同溫度條件下的界面研究。
圖1為本發明的檢測池結構示意圖。圖2為本發明實施例3中的輔助工作臺及參比電極、輔助電極位置實意圖。
具體實施例方式參見圖1，定距封蓋9與腔體2的一側采用螺紋連接且定距封蓋9的軸線水平設置，在定距封蓋9上設有輔助工作臺8，在腔體2上的另一側設有與定距封蓋9處于同一軸線上的半圓柱形光窗1，半圓柱形光窗I的材料采用Si02、CaF2和Al2O3透光材料中的任意一種；半圓柱形光窗I的工作底面與輔助工作臺8相對，半圓柱形光窗I的工作底面用于設置待研究固相材料11且待研究固相材料11的厚度控制在IOOnm以下，待研究固相材料44通過氣相沉積、電沉積或涂覆方式中的任一種方法制備于半圓柱形光窗I的工作底面上，在腔體2上設有進液口 4、出液口 5、進氣口 6、出氣口 7、觀察窗10和熱電偶3，進液口 4、出氣口 7和熱電偶3處于定距封蓋9的軸線水平面上方，出液口 5和進氣口 6處于定距封蓋9的軸線水平面下方，觀察窗10與定距封蓋9的軸線處于同一水平面上，腔體2的部件之間及輔助工作臺8與定距封蓋9間均采用密封圈和緊固螺栓連接。參見圖2，待研究固相材料11為導體或半導體時，在輔助工作臺8上設有參比電極13和輔助電極12，參比電極13和輔助電極12與電化學工作站相連，可將電化學-光譜聯用開展原位界面研究；參比電極13、輔助電極12與工作電極間距可由定距封蓋調整。輔助電極12為圓形，通過焊接、導電膠、沉積或涂覆方法連接到參比-輔助電極臺；參比電極13為圓環形，采用Pt、Au、Ag惰性金屬絲做成的準參比，或為Ag/AgCl參比。下面結合附圖對本發明作進一步說明，但本發明并不局限于以下實施例。實施例1:利用該檢測池研究Pt-Rh合金在的汽車尾氣處理中的催化機理。以SiO2為半圓柱形光窗I材料，采用磁控派射方法在半圓柱形光窗I的工作底面濺射Pt-Rh層，厚度控制在50nm。腔體2內充入500mL汽車尾氣，溫度控制在200°C。采用和頻光譜技術，將一束紅外光和可見光同時同位置射入半圓柱形光窗I中心的Pt-Rh層，實時觀測催化劑/尾氣界面分子的吸附原子、分子取向、中間產物等信息，以揭示尾氣在Pt-Rh催化劑表面轉化機理。實施例2:利用該檢測池研究不銹鋼在海水中的腐蝕機理。以CaF2為半圓柱形光窗I的材料，采用真空蒸鍍的方法在半圓柱形光窗I的工作底面沉積一層不銹鋼，退火10h，厚度控制在10nm。腔體2內充200mL海水，溫度為室溫。調節光譜入射角度，射入鍍層。檢測鍍層與海水界面處的物質的變化，檢測腐蝕過程生成的中間產物，從而提出不銹鋼在海水中的腐蝕模型。實施例3:利用該檢測池研究IrOPt電極表面析氧機理。以CaF2為半圓柱形光窗I的材料，將制備好的IrOPt漿液涂覆在半圓柱形光窗I的工作底面，干燥后作為工作電極。檢測池如圖1所示，腔體2內填充0.5M NaOH為電解液，參比電極13和輔助電極12采用導電膠連接于輔助工作臺上，如圖2所示。將檢測池與電化學工作站連接。采用和頻光譜技術，檢測電極/電解液界面中Η20、-0Η、中間產物-O和水合物的行為，以揭示IrOPt表面的析氧機理。
權利要求
1.一種多功能光譜原位界面研究檢測池，包括腔體(2)，其特征是:定距封蓋(9)與所述的腔體(2)的一側連接且所述的定距封蓋(9)的軸線水平設置，在所述的定距封蓋(9)上設有輔助工作臺(8)，在所述的腔體(2)上的另一側設有與所述的定距封蓋(9)處于同一軸線上的半圓柱形光窗(I)，所述的半圓柱形光窗(I)的工作底面與所述的輔助工作臺(8)相對，所述的半圓柱形光窗(I)的工作底面用于設置待研究固相材料(11)且所述的待研究固相材料(11)的厚度控制在IOOnm以下，在所述的腔體(2)上設有進液口(4)、出液口(5)、進氣口(6)、出氣口(7)、觀察窗(10)和熱電偶(3)。
2.根據權利要求1所述的多功能光譜原位界面研究檢測池，其特征在于:所述的半圓柱形光窗(I)的材料采用Si02、CaF2和Al2O3透光材料中的任意一種。
3.根據權利要求1或2所述的多功能光譜原位界面研究檢測池，其特征在于:所述的腔體(2)的部件之間及所述的輔助工作臺(8)與所述的定距封蓋(9)間均采用密封圈和緊固螺栓連接。
4.根據權利要求1或2所述的多功能光譜原位界面研究檢測池，其特征在于:所述的定距封蓋(9)與所述的腔體(2)采用螺紋連接。
5.根據權利要求1或2所述的多功能光譜原位界面研究檢測池，其特征在于:所述的進液口(4)、出氣口(7)和熱電偶(3)處于所述的定距封蓋(9)的軸線水平面上方，所述的出液口(5)和進氣口(6)處于所述的定距封蓋(9)的軸線水平面下方，所述的觀察窗(10)與所述的定距封蓋(9)的軸線處于同一水平面上。
6.根據權利要求1或2所述的多功能光譜原位界面研究檢測池，其特征在于:所述的待研究固相材料(11)通過氣相沉積、電沉積或涂覆方式中的任一種方法制備于所述的半圓柱形光窗(I)的工作底面上。
7.根據權利要求1或2所述的多功能光譜原位界面研究檢測池，其特征在于:所述的待研究固相材料(11)為導體或半導體時，在所述的輔助工作臺⑶上設有參比電極(13)和輔助電極(12)，所述的參比電極(13)和輔助電極(12)與電化學工作站相連。
8.根據權利要求7所述的多功能光譜原位界面研究檢測池，其特征在于:所述的輔助電極(12)為圓形，通過焊接、導電膠、沉積或涂覆方法連接到參比-輔助電極臺；所述的參比電極(13)為圓環形，采用Pt、Au等惰性金屬絲做成的準參比，或為Ag/AgCl參比。
全文摘要
本發明公開了一種多功能光譜原位界面研究檢測池，檢測池由光窗、腔體、定距封蓋和輔助工作臺組成。腔體上設有進液口、出液口、進氣口、出氣口、觀察窗和熱電偶。檢測池內溫度由熱電偶監控，聯合檢測池外圍加熱裝置，可實現不同溫度條件下界面研究。腔體間及輔助工作臺與定距封蓋間均采用密封圈和緊固螺栓連接，定距封蓋與腔體間采用螺紋連接密封。在光窗表面采用氣相沉積、電沉積、或涂覆方式制備工作電極，輔助工作臺與工作電極間距由定距封蓋控制。檢測池可實現固/氣表面、固/液界面研究，可以實現多相催化反應界面光譜原位研究、腐蝕界面光譜原位研究和電化學-光譜原位界面研究。
文檔編號G01N27/416GK103115869SQ20131001940
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月18日 優先權日2013年1月18日
發明者劉晉, 李劼, 鐘曉聰, 賴延清, 姚和華, 袁長福, 蘇正華 申請人:中南大學
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