專利名稱:一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種測量裝置,特別涉及一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置及方法。
背景技術(shù):
納米顆粒是指粒度介于I-IOOnm的超細(xì)顆粒,由于其特有的光、磁、電、熱和催化等性質(zhì),使其在催化、濾光、光吸收、醫(yī)藥、磁介質(zhì)及新材料等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。納米顆粒的粒度直接影響著其各種性質(zhì),因此納米顆粒的測量技術(shù)是納米科技得以發(fā)展的必要條件。DLS (Dynamic Light Scattering,動態(tài)光散射)納米顆粒測量中,光子相關(guān)光譜法(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)是目前納米顆粒測量的標(biāo)準(zhǔn)方法之一,由于具有測量速度快、范圍廣(0. 003 μ m—2 μ m)、重復(fù)性好、無接觸性等優(yōu)點(diǎn),近年來已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、航天、壞境、化工等領(lǐng)域的超細(xì)顆粒或納米顆粒的測量,并成為稀溶液范圍內(nèi)納米顆粒表征的重要手段。但是傳統(tǒng)的PCS法測量前都要求對被測試樣進(jìn)行稀釋,以避免多重散射。這就造成了樣品組成易于變化,信噪比降低,易受外界環(huán)境因素的干擾(如灰塵,光線)等問題,因而無法在在線實(shí)時(shí)測量方面得到推廣應(yīng)用。
針對這一問題,目前比較有研究潛力的方法有以下幾種1.互相關(guān)動態(tài)光散射法。互相關(guān)動態(tài)光散射法的基本原理是由于多重散射光與單散射光存在波矢差,當(dāng)兩束散射信號進(jìn)行互相關(guān)時(shí),多重散射與單散射或多重散射與多重散射信號的相關(guān)度,都遠(yuǎn)低于單散射與單散射信號的自相關(guān)。因此只要滿足散射波矢相等,那么散射光強(qiáng)的互相關(guān)函數(shù)衰減線寬反映的只是單散射光的信息,從而消除了多重散射光的影響。從理論上說互相關(guān)測量法能很好的消除多重散射效應(yīng),但由于其要求兩個(gè)光電倍增管位置滿足散射波矢相同,因此在實(shí)際應(yīng)用中存在裝置安裝和調(diào)節(jié)要求過高的難題,此外該方法的系統(tǒng)信噪比較低也是另一大限制。
2.擴(kuò)散波譜法(Diffusing Wave Spectroscopy,DWS),這種方法最早由 D. J. Pine等在1988年提出。它的基本理論是通過測量入射光在顆粒體系間多次散射后的光強(qiáng)變化,得到體系的自相關(guān)函數(shù),進(jìn)而得到顆粒的粒徑信息的方法,因此適用于高濃度下的測量。但由于其要求散射信號中不包含單散射光,故適用范圍有限(如濃度極高的表面活性劑溶液和凝膠流變學(xué)中的顆粒粒度測量),并且該方法的理論體系還不夠完善,相關(guān)技術(shù)尚處于研究階段。
3.光纖動態(tài)光散射法。光纖動態(tài)光散射法是采用梯度折射率透鏡作為光纖探頭, 并直接檢測探頭端面顆粒的散射光,從而縮短了散射光程,實(shí)現(xiàn)了對高濃度樣品的直接測量。這種系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是體積小巧、封閉性好、使用方便,但光纖端面對入射光的反射會影響測量結(jié)果,此外,散射光源與探測部件之間的藕合效率較低,梯度折射率透鏡成本高,且易損耗等問題也是光纖動態(tài)光散射法需要克服難題。
4.低相干干涉測量法。低相干干涉測量法是利用單散射光的光程比較短這一特點(diǎn),利用相干技術(shù)將單散射光挑選出來。但這種方法不適用于大顆粒高濃度下的測量,并且這些系統(tǒng)的設(shè)計(jì)比較復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)過程中的條件不容易控制,只能夠在實(shí)驗(yàn)室精心調(diào)節(jié)的情況下對散射樣品進(jìn)行測量。
此外,具有應(yīng)用潛力的還包括散射斑分析、消光脈動1法、超聲衰減法等,但這些方法的可靠性尚有待大量實(shí)踐檢驗(yàn),在具體實(shí)現(xiàn)上存在個(gè)別技術(shù)難點(diǎn),成本相對也較高。
由于懸浮液中的顆粒受顆粒周圍進(jìn)行Brownian運(yùn)動的分子的不斷撞擊,其對固定光源的散射光光強(qiáng)會隨機(jī)漲落。這種漲落的快慢與顆粒的粒徑有關(guān),顆粒越小,漲落越快;顆粒越大,漲落越慢;通過對散射光強(qiáng)漲落的分析就能得到顆粒的粒徑信息。互相關(guān)動態(tài)光散射法就是通過計(jì)算散射光強(qiáng)的互相關(guān)函數(shù)測量顆粒粒徑的,但是傳統(tǒng)的互相關(guān)動態(tài)光散射要求兩個(gè)光電探測器位置滿足散射波矢相同,因此在實(shí)際應(yīng)用中存在裝置安裝和調(diào)節(jié)要求過高的難題,因此不適用于濃度較高的情況。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是針對納米顆粒測量設(shè)備昂貴、濃度高測試?yán)щy的問題,提出了一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置及方法,用于解決測量濃度為20 50000ppm,粒徑為 5 IOOOnm之間的顆粒粒徑的技術(shù)問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置,包括激光器、 起偏器、透鏡、樣品池、三個(gè)針孔光闌、對稱二分支光功率分配器、濾光片、兩個(gè)光電探測器、 數(shù)字相關(guān)器,激光器發(fā)射的光束依次經(jīng)過起偏器、透鏡聚焦到樣品池,組成入射光路;樣品池發(fā)出的與入射光路成90度的散射光經(jīng)過第一針孔光闌后通過對稱二分支光功率分配器后分離成兩路光路,兩路光路分別經(jīng)過第二針孔光闌和第三針孔光闌后通過濾光片,組成接收光路;兩個(gè)光電探測器分別采集接收光路的兩路光后送數(shù)字相關(guān)器處理。
一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量方法,包括單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置,具體包括如下測量步驟1)用激光器(1)作為光源,入射光路照射到盛有顆粒的樣品池(4)內(nèi);2)用同一型號的兩個(gè)C⑶或CMOS(10、11)作為光探測器,樣品池(4)發(fā)出的90度的散射光經(jīng)過接收光路后,用同一型號的兩個(gè)CCD或CMOS (IOUl)作為光探測器,對接收光路射出的散射光進(jìn)行連續(xù)測量;3)兩個(gè)光電探測器(10、11)分別將測得的光信號轉(zhuǎn)換成連續(xù)時(shí)序圖像上散射光點(diǎn)運(yùn)動的軌跡,該散射光點(diǎn)運(yùn)動的軌跡反映出布朗運(yùn)動的脈動信號;4)數(shù)字相關(guān)器(12)根據(jù)脈沖信號計(jì)算出互相關(guān)函數(shù),其表達(dá)式為
權(quán)利要求
1.一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置,其特征在于,包括激光器(1)、起偏器 (2)、透鏡(3)、樣品池(4)、三個(gè)針孔光闌(5、7、8)、對稱二分支光功率分配器(6)、濾光片 (9)、兩個(gè)光電探測器(10、11)、數(shù)字相關(guān)器(12),激光器(1)發(fā)射的光束依次經(jīng)過起偏器 (2)、透鏡(3)聚焦到樣品池(4),組成入射光路;樣品池(4)發(fā)出的與入射光路成90度的散射光經(jīng)過第一針孔光闌(5)后通過對稱二分支光功率分配器(6)后分離成兩路光路,兩路光路分別經(jīng)過第二針孔光闌(7)和第三針孔光闌(8)后通過濾光片(9),組成接收光路;兩個(gè)光電探測器(10、11)分別采集接收光路的兩路光后送數(shù)字相關(guān)器(12)處理。
2.一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量方法,包括單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置,其特征在于,具體包括如下測量步驟用激光器(1)作為光源,入射光路照射到盛有顆粒的樣品池(4)內(nèi);2)用同一型號的兩個(gè)C⑶或CMOS(10、11)作為光探測器,樣品池(4)發(fā)出的90度的散射光經(jīng)過接收光路后,用兩個(gè)CCD或CMOS (10、11)作為光探測器,對接收光路射出的散射光進(jìn)行連續(xù)測量;3)兩個(gè)光電探測器(10、11)分別將測得的光信號轉(zhuǎn)換成連續(xù)時(shí)序圖像上的散射光點(diǎn)運(yùn)動的軌跡,該散射光點(diǎn)運(yùn)動的軌跡反映出布朗運(yùn)動的脈動信號;4)數(shù)字相關(guān)器(12)根據(jù)脈動信號計(jì)算出互相關(guān)函數(shù),其表達(dá)式為
全文摘要
本發(fā)明涉及一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置及方法,激光器發(fā)射的光束依次經(jīng)過起偏器、透鏡聚焦到樣品池,樣品池發(fā)出的與入射光路成90度的散射光經(jīng)過第一針孔光闌后通過對稱二分支光功率分配器后分離成兩路光路,兩路光路分別經(jīng)過第二針孔光闌和第三針孔光闌后通過濾光片,兩個(gè)光電探測器分別采集接收光路的兩路光后送數(shù)字相關(guān)器處理。有效的去除雜散光的影響,提高系統(tǒng)的相干性,降低系統(tǒng)的信噪比;測量精度高、速度快,并可進(jìn)行在線測量;裝置的成本低;易于維護(hù),可以方便的購買到替換的部件。
文檔編號G01N15/02GK102494975SQ201110366410
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者楊暉, 邢世通, 鄭剛 申請人:上海理工大學(xué)