專利名稱：：一種硫酸渣中砷的測定方法
技術領域：
：本發明涉及分析化學
技術領域：
，尤其涉及到硫酸渣中砷的測定方法。
背景技術：
：硫酸渣是硫酸工業的固體廢棄物，是采用硫鐵礦或含硫尾砂做原料生產硫酸過程中所排出的一種廢渣。硫酸渣的綜合利用既能消除其對環境的危害，又能作為資源進行利用。我國每年有數百萬噸硫酸渣排出，目前某些國家已做到全部利用，我國利用量只有50%左右。硫酸渣可作為煉鐵原料，回收有色金屬和稀貴金屬，制作水泥等，因此，它是一種很有價值的原料，對硫酸渣的綜合利用具有十分重要的意義。經過磁選和重選后的硫酸渣，含鐵量可達50%65%，可作為煉鐵用的含鐵原料。但由于作為硫酸工業的副產品硫酸渣，因其原料硫鐵礦或含硫尾砂的特殊性和生產工藝，致使硫酸渣含有較高的砷，而在冶煉時，砷幾乎全部進入生鐵和鋼中，使鋼冷脆和焊接性變壞，所以煉鐵副礦要求砷不超過0.07%，優質生鐵要求不含砷，因此硫酸渣中砷的含量是硫酸渣檢測的一個主要指標，目前國內外對硫酸渣中砷含量的檢測無相應的標準，多數參照GB/T2464-1996《硫鐵礦和硫精礦中砷含量的測定Ag-DDTC分光光度法》進行分析，該方法操作過程復雜，所用試劑種類較多，流程較長，要嫻熟的操作技能才能得到好的分析結果，且對于高含量砷的分析，操作不好，分析結果容易偏低，尋求一種簡單、快速、易操作的硫酸渣中砷的分析方法，是硫酸渣的科學研究及生產的需求，同時為硫酸渣的公平貿易提供技術支撐。
發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種簡單、快速、易操作的硫酸渣中砷的分析方法，解決了原方法中溶樣、吸收及比色繁瑣的操作過程以及高含量砷的分析，操作不好，分析結果容易偏低的問題。為解決上述技術問題，本發明采用王水溶樣，利用化驗室現有電感耦合等離子體光譜儀的條件，在常用的合適的儀器工作參數下，推薦選擇硫酸渣中砷的最佳分析譜線，建立最佳的工作曲線，在電感耦合等離子體發射光譜儀上測定工作曲線和試液中砷的光譜強度，由計算機自動回歸計算直接得出試樣的分析結果。具體包括以下步驟步驟一、試樣分解稱取0.1Ig試樣，精確至0.0002g，置于分解器皿中，加王水后加熱至試樣完全溶解；步驟二、工作曲線標準溶液的配制稱取試樣量的質量分數為30%70%量的純鐵至少四份，分別置于各個燒杯中用王水加熱分解至完全，分別加入一定量的砷標準溶液，制作工作曲線標準溶液，待測試樣的砷含量落在工作曲線范圍內；步驟三、測定在電感耦合等離子體光譜儀上，選擇本介質中砷分析譜線189.042nmU93.759nm、197.262nm，對工作曲線標準溶液和試液同時測定砷的光譜強度，然后計算機自動回歸計算出分析結果。優選的，所述步驟一中所述加熱方式為微波加熱或電熱板上加熱。所述步驟三中的砷分析譜線為189.042nm。本發明的有益效果包括(1)試樣的分解可采用兩種方法，一種用王水試劑直接在電熱板上加熱溶解試樣，另一種用少量的王水試劑采用微波消解方法溶解試樣，兩者都能使硫酸渣試樣中的砷分解完全，進入試液中。前者方法，不需微波消解爐，操作更簡單，后者方法，用微波消解方法，所用試劑少，經濟、環保，總之兩試樣分解方法都較原方法簡單，易操作，分解完全，準確度尚。(2)稱取與試樣量中鐵量相當的純鐵采用鐵基進行基體匹配有效消除基體鐵的基體干擾。(3)利用化驗室現有電感耦合等離子體光譜儀的條件，在常用的合適的儀器工作參數下，推薦選擇硫酸渣中砷的最佳分析譜線，建立最佳的工作曲線，在電感耦合等離子體發射光譜儀上測定工作曲線的標準溶液和試液中砷的光譜強度，由計算機自動回歸計算直接得出試樣的分析結果。發明了一種快速、準確測定硫酸渣中砷元素的方法。(4)推薦基本不受光譜干擾的砷分析譜線為189.042nm、193.759nm、197.262nm，最佳分析譜線為189.042nm測定，提高了方法的準確度、精密度。(5)用砷標準溶液配制標準溶液制作工作曲線，具有量值溯源性。(6)分析范圍寬，可適合硫酸渣中0.005%一5%砷含量的測定，分析精度好，準確度尚。具體實施例方式下面以具體實施方式對本發明作進一步的說明，有關百分含量均為質量分數量。步驟1、試樣分解，包括方法一，稱取0.1Ig試樣，優選稱取0.5g，精確至0.0002g,置于250mL燒杯中，加IOOmL王水在中高溫電熱板上加熱分解試樣，分解試樣至溶液體積至約15mL，對于難溶試樣可再次補加王水20mL50mL，加熱分解試樣，在高溫電熱板上加熱時，立即夾取燒杯，肉眼觀察杯底殘渣周圍無反應，即可認為試樣中砷分解完全，冷卻，定容至50mL容量瓶中；方法二，稱取0.1Ig試樣，優選稱取0.5g，精確至0.0002g，置于微波消解杯中，加612mL王水，根據不同的微波爐選擇不同的合適的試樣消解條件，進行微波消解溶樣，定容至50mL容量瓶中。如果稱取其它質量數的試樣，只要加入的試劑能將試樣完全分解，同時要保證試樣的分析結果的準確度及精密度能夠達到分析要求即可。步驟2、工作曲線標準溶液的配制稱取試樣量的30%70%量的純鐵至少四份，分別用王水1520mL加熱分解至完全，移入50mL容量瓶中，加入砷標準溶液，制作工作曲線的標準溶液。各工作曲線標準溶液中砷標準溶液的加入量根據試樣的稱取量，以及確定了包含試樣砷含量的工作曲線上各點砷含量來計算。系列砷標準溶液加入完畢，用去離子水或蒸餾水定容至刻度。例如，當硫酸渣試樣中的砷含量通常在0.01%之間時，配制砷含量分別為0%,0.01%,0.08%,0.4%,2.00%5個點的工作曲線的標準溶液。當稱取試樣0.2000g時，砷標準溶液的加入量各為0μg、20μg、160μg、800μg、4mg；當稱取試樣0.5000g時，砷標準溶液的加入量各為0μg、50yg、400yg、2mg、10mg。步驟3、測定在電感耦合等離子體光譜儀上，選擇本介質中砷分析譜線為189.042nm、193.759nm、197.262nm，最佳分析譜線為189.042nm，對工作曲線的標準溶液和試液同時測定砷的光譜強度，計算機自動回歸計算出分析結果。具體實施例采用上述技術方案，對三個硫酸渣試樣中的砷在稱取0.5000g試樣于250mL玻璃燒杯中，加入IOOmL王水，在中高溫電熱板上溶解試樣完全，定容于50mL容量瓶中進行了測定和加標回收試驗，結果如下表1。表1-電熱板溶樣試樣的分析結果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>同時對以上三個試樣稱取0.5000g，用微波消解溶樣也進行了測定和加標回收試驗，結果如下表2。表2-微波消解溶樣試樣的分析結果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從上表1、2可以看出，本發明方法有較高的準確度和精密度，能很好地滿足科研及生產的分析需求。最后所應說明的是，以上具體實施方式僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。權利要求一種硫酸渣中砷的測定方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一、試樣分解稱取0.1～1g試樣，精確至0.0002g，置于分解器皿中，加王水后加熱至試樣完全溶解；步驟二、工作曲線標準溶液的配制稱取試樣量的質量分數為30％～70％量的純鐵至少四份，分別置于各個燒杯中用王水加熱分解至完全，定容后移入容量瓶中，分別加入一定量的砷標準溶液，制作工作曲線標準溶液，待測試樣的砷含量落在工作曲線范圍內；步驟三、測定在電感耦合等離子體光譜儀上，選擇本介質中砷分析譜線189.042nm、193.759nm、197.262nm，對工作曲線標準溶液和試液同時測定砷的光譜強度，然后計算機自動回歸計算出分析結果。2.根據權利要求1所述的硫酸渣中砷的測定方法，其特征在于，所述步驟一中所述加熱方式為微波加熱或電熱板上加熱。3.根據權利要求2所述的硫酸渣中砷的測定方法，其特征在于，所述步驟三中的砷分析譜線為189.042nm。全文摘要本發明涉及硫酸渣中砷的測定方法。本發明采用王水溶樣，稱取與試樣量中鐵量相當的純鐵采用鐵基進行基體匹配，有效消除基體鐵的基體干擾配制工作曲線的標準溶液，利用化驗室現有電感耦合等離子體光譜儀，選擇硫酸渣中砷的分析譜線，在電感耦合等離子體發射光譜儀上測定工作曲線和試液中砷的光譜強度，由計算機自動回歸計算直接得出試樣的分析結果。解決了原方法中溶樣、吸收及比色繁瑣的操作過程以及高含量砷的分析，操作不好，分析結果容易偏低的問題。文檔編號G01N21/31GK101832917SQ201010200540公開日2010年9月15日申請日期2010年6月13日優先權日2010年6月13日發明者張前香,文斌,朱纓,沈金科,趙希文,聞向東,魏繼紅申請人:武漢鋼鐵(集團)公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
