專利名稱：一種治療前列腺炎的中藥質量檢測方法
技術領域：
本發明屬于醫藥質量檢測技術領域，涉及一種中藥的質量檢測方法，具體涉及一種治療前列腺炎的中藥質量檢測方法。
背景技術：
前列腺增生是老年男性的一種常見病、多發病，發病率隨年齡增長而逐漸增加。其主要表現尿頻、排尿困難、急性尿閉或尿失禁；嚴重者必須導尿或者手術；前列腺炎也是泌尿科男性常見病、多發病，主要表現為尿急、尿頻、尿痛、會陰痛，對患者健康造成了極大的傷害。
現有技術中，申請號為200810167505.1，名稱為“一種治療前列腺炎的中藥制劑及其制備方法”的專利，公開了一種用于治療前列腺炎的中藥，其是由桑椹、芡實、綿萆薢、金纓子、梔子等經加工制成的藥物活性成分與藥物可接受的載體按一定的配比經加工制成的膠囊劑。
而本發明是桑椹、芡實、綿萆薢、金纓子、梔子等組成，經提取、制劑生產加工所得中藥薄膜衣片，該中藥具有療效顯著。無毒副作用等特點。該產品具有增強機體營養力、攝住力及排泄力，清濁利尿的功效。標準中以梔子苷為定量指標。關于梔子苷的含量測定的方法，多為高效液相色譜法，高效液相色譜法具有靈敏、準確、重現性好等特點；故參考有關資料，選擇用高效液相色譜法測定該制劑中梔子苷的含量，作為控制該制劑質量的含量測定方法。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種治療前列腺炎的中藥質量檢測方法。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種治療前列腺炎的中藥質量檢測方法，治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片由以下重量份的藥材制成桑椹300～600份，芡實300～600份，綿萆薢200～400份，金櫻子200～500份，桅子200～400份； 治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片的制備方法將桑椹、芡實、金櫻子和桅子四味藥材加水煎煮3次，第一和第二次各煎煮2小時，第三次煎煮1小時，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至與原藥材體積比為1∶1的體積，備用；將綿萆薢粉碎成粗粉，加乙醇回流提取3次，每次1小時，濾過，合并濾液，與上述備用液合并，加乙醇至含醇質量為70％，靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至55～60℃熱測相對密度為1.20～1.25，減壓干燥，粉碎，加入適量淀粉和羧甲淀粉鈉，混勻，制粒，干燥，加入硬脂酸鎂，混勻，壓制成片，包薄膜衣，即得； 其特征在于該中藥質量檢測方法包括以下步驟 (1)取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片2g，除去薄膜衣，研細，加水30～50ml，超聲處理10～20分鐘，放冷，濾過，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次10～20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成供試品溶液；另取桑椹對照藥材5g，加質量濃度為60％的乙醇溶液30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至無醇味，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次10～20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成桑椹對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和桑椹對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為15∶1∶4的乙酸乙酯、冰醋酸和水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與桑椹對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色熒光斑點，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與桑椹對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； (2)取梔子對照藥材5g，加質量濃度為70％的乙醇30ml，回流提取1小時，濾過，濾液水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成梔子對照藥材溶液；另取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg梔子苷的溶液，作為梔子苷對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取梔子對照藥材溶液、梔子苷對照品溶液和步驟(1)中的的供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為15∶2∶4的乙酸乙酯、冰醋酸和水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與梔子對照藥材和梔子苷對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； (3)取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片2g，除去薄膜衣，研細，加2mol/L的鹽酸10～20ml，置水浴中加熱水解1.5～3小時，放冷，加60～90℃石油醚20～30ml，回流提取0.5～1小時，分取石油醚液，水浴蒸干，殘渣用三氯甲烷3ml溶解，制成供試品溶液；另取薯蕷皂苷元對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg薯蕷皂苷元的溶液，作為薯蕷皂苷元對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和薯蕷皂苷元對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為93∶7的三氯甲烷和丙酮溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與薯蕷皂苷元對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； (4)梔子苷的含量測定分別制備供試品溶液和對照品溶液，用高效液相色譜法測定； 對照品為梔子苷； 色譜條件與系統適用性為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-二次蒸餾水為流動相，乙睛∶二次蒸餾水的體積百分比為15～25∶75～85，A為乙睛，B為二次蒸餾水，A+B＝100％；紫外監測器，檢測波長為238nm，理論板數按梔子苷峰計算應不低于1500； 對照品溶液的制備稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含15μg梔子苷的對照品溶液； 供試品溶液的制備取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片8片～20片，除去薄膜衣，研細，取0.1g，稱定，置具塞錐形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，稱定，超聲處理15～30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，量取濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；超聲處理的功率為250w，頻率為25KHz； 測定法分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。
本發明的優選技術方案一種治療前列腺炎的中藥質量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片2g，除去薄膜衣，研細，加水50ml，超聲處理20分鐘，放冷，濾過，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成供試品溶液；另取桑椹對照藥材5g，加質量濃度為60％的乙醇溶液30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至無醇味，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成桑椹對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和桑椹對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為15∶1∶4的乙酸乙酯、冰醋酸和水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與桑椹對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色熒光斑點，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與桑椹對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； (2)取梔子對照藥材5g，加質量濃度為70％的乙醇30ml，回流提取1小時，濾過，濾液水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成梔子對照藥材溶液；另取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg梔子苷的溶液，作為梔子苷對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取梔子對照藥材溶液、梔子苷對照品溶液和步驟(1)中的的供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為15∶2∶4的乙酸乙酯、冰醋酸和水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與梔子對照藥材和梔子苷對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； (3)取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片2g，除去薄膜衣，研細，加2mol/L的鹽酸20ml，置水浴中加熱水解3小時，放冷，加60～90℃石油醚30ml，回流提取1小時，分取石油醚液，水浴蒸干，殘渣用三氯甲烷3ml溶解，制成供試品溶液；另取薯蕷皂苷元對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg薯蕷皂苷元的溶液，作為薯蕷皂苷元對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和薯蕷皂苷元對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為93∶7的三氯甲烷和丙酮溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與薯蕷皂苷元對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； (4)梔子苷的含量測定分別制備供試品溶液和對照品溶液，用高效液相色譜法測定； 對照品為梔子苷； 色譜條件與系統適用性為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-二次蒸餾水為流動相，乙睛∶二次蒸餾水的體積百分比為15∶85，A為乙睛，B為二次蒸餾水，A+B＝100％；紫外監測器，檢測波長為238nm，理論板數按梔子苷峰計算應不低于1500； 對照品溶液的制備稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含15μg梔子苷的對照品溶液； 供試品溶液的制備取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片8片，除去薄膜衣，研細，取0.1g，稱定，置具塞錐形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，稱定，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，量取濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；超聲處理的功率為250w，頻率為25KHz； 測定法分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。
本發明與現有技術相比具有以下優點本發明通過高效液相色譜法，實現了對梔子苷含量的準確測定，本方法操作簡便，準確先進，線性關系、重現性、精密度、穩定性、回收率均較好，能夠更有效的控制產品的質量。
具體實施例方式 實施例 (一)定性檢測研究 1、西帕依麥孜彼子片2g，除去薄膜衣，研細，加水50ml，超聲20分鐘，放冷，濾過，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。同時，取不含桑椹的其它藥材，按照西帕依麥孜彼子片制備工藝和供試品制備方法制成陰性對照溶液。另取桑椹對照藥材5g，加60％乙醇溶液30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至無醇味，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，同制法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯∶冰醋酸∶水的體積百分比為15∶1∶4的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下(365nm)檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色熒光斑點，陰性對照溶液無干擾；噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照溶液無干擾。
2、取不含梔子的處方藥材，按照西帕依麥孜彼子片制備工藝和供試品制備方法制成陰性對照溶液。取梔子對照藥材5g，加70％乙醇30ml，回流提取1小時，濾液，濾液水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成對照藥材溶液。另取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液與步驟1中的供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯∶冰醋酸∶水的體積百分比為15∶2∶4的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照溶液無干擾。
3、取西帕依麥孜彼子片8～20片(優選8片)，除去薄膜衣，研細，加2mol/L鹽酸20ml置水浴中加熱水解3小時，放冷，加60～90℃石油醚30ml回流提取1小時，分取石油醚液，水浴蒸干，殘渣用三氯甲烷3ml溶解，作為供試品溶液。同時，取不含綿萆薢的其它藥材，按照西帕依麥孜彼子片制備工藝和供試品制備方法制成陰性對照溶液。另取薯蕷皂苷元對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作為供試品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮的體積百分比為93∶7為展開劑，展開，取出，晾干。噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照溶液無干擾。
(二)定量檢測研究 1、提取時間的考察取西帕依麥孜彼子片20片(批號20040506)，除去薄膜衣，研細，取0.1g，6份，精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，精密稱定，超聲處理(功率250w，頻率25KHz)不同時間，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，取續濾液進樣，測定，求得梔子苷含量，結果見表1。
表1 超聲處理不同時間試驗結果
以上結果表明，超聲處理20分鐘，測得梔子苷含量(或峰面積與取樣量的比值)不再增加，為了保證提取完全，故確定超聲處理時間為20分鐘。
2、色譜條件的考察 2.1 流動相的選擇乙睛-二次蒸餾水(二者體積百分比為15∶85)。
2.2 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-二次蒸餾水(二者體積百分比為15∶85)為流動相，A為乙睛，B為二次蒸餾水，A+B＝100％；紫外監測器，檢測波長為238nm，理論板數按梔子苷峰計算應不低于1500； 2.3 對照品溶液制備精密稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
2.4 供試品溶液的制備取西帕依麥孜彼子片20片，除去薄膜衣，研細，取0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，精密稱定，超聲處理(功率250w，頻率25KHz)20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，即得。
3、方法學考察 3.1 陰性對照試驗取不含梔子的處方藥材，按照西帕依麥孜彼子片制備工藝和供試品制備方法制成陰性對照樣品，再按供試品溶液配制方法制成陰性對照溶液。精密吸取10μl，注入液相色譜儀中。從色譜圖可以看出在梔子苷位置上無色譜峰出現，故陰性對照不干擾梔子苷測定。
3.2 線性關系考察精密稱取梔子苷對照品15.2014mg，加甲醇適量制成每ml含梔子苷15.2μg對照品溶液，分別取對照品溶液2μl、4μl、7.5μl、10μl、15μl、20μl，依次測定峰面積，以進樣量對峰面積進行線性回歸，結果見表2。
表2 線性試驗結果
回歸方程y＝47561x+216.54，R＝0.9992。
結果表明梔子苷進樣量在0.0304～0.304μg范圍內線性關系較好。
3.3 精密度試驗取上述對照品溶液10μl，與供試品溶液10μl，分別重復進樣6次，依法測定峰面積。結果表明，精密度良好，見表3。
表3 精密度試驗結果
3.4 穩定性試驗取同一份供試品溶液，分別與0小時、2小時、4小時、6小時、12小時、24小時測定峰面積，結果見表4。
表4 穩定性試驗結果
試驗表明供試品在24小時內穩定性較好。
3.5 重復性取同批樣品(批號20040506)6份，按正文方法進行測定，結果見表5。
表5 樣品重現性試驗結果
3.6 回收率試驗取已知含量的樣品粉末(批號20040506)約0.1g共6份，精密稱定，分別置于具塞錐形瓶中，分別精密加入對照品溶液(mg/ml)。分別按正文含量測定項下方法進行測定回收率，結果見表6。
表6 回收率試驗結果
3.7 梔子藥材含量測定及限度確定分別取藥材樣品粉末6批，約0.1g，精密稱定，按正文含量測定項下方法進行測定，結果見表7。
表7 梔子藥材含量研究
6 批梔子藥材樣品含量以梔子苷計在2.93％～3.88％之間，為了保證成品含量，結合2005年版中國藥典一部梔子項下要求，確定含量限度不得低于1.8％ 3.8 樣品測定及限度確定取4批樣品各2份，按正文含量測定項下方法進行測定，結果見表8。
表8 樣品含量測定結果
根據3批樣品實測數據，考慮到藥材來源、制劑生產、貯藏等因素，暫定西帕依麥孜彼子片每片含梔子以梔子苷(C17H24O10)計，不得少于3.0mg/片。
權利要求
1.一種治療前列腺炎的中藥質量檢測方法，治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片由以下重量份的藥材制成桑椹300～600份，芡實300～600份，綿萆薢200～400份，金櫻子200～500份，桅子200～400份；
治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片的制備方法將桑椹、芡實、金櫻子和桅子四味藥材加水煎煮3次，第一和第二次各煎煮2小時，第三次煎煮1小時，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至與原藥材體積比為1∶1的體積，備用；將綿萆薢粉碎成粗粉，加乙醇回流提取3次，每次1小時，濾過，合并濾液，與上述備用液合并，加乙醇至含醇質量為70％，靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至55～60℃熱測相對密度為1.20～1.25，減壓干燥，粉碎，加入適量淀粉和羧甲淀粉鈉，混勻，制粒，干燥，加入硬脂酸鎂，混勻，壓制成片，包薄膜衣，即得；
其特征在于該中藥質量檢測方法包括以下步驟
(1)取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片2g，除去薄膜衣，研細，加水30～50ml，超聲處理10～20分鐘，放冷，濾過，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次10～20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成供試品溶液；另取桑椹對照藥材5g，加質量濃度為60％的乙醇溶液30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至無醇味，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次10～20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成桑椹對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和桑椹對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為15∶1∶4的乙酸乙酯、冰醋酸和水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與桑椹對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色熒光斑點，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與桑椹對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
(2)取梔子對照藥材5g，加質量濃度為70％的乙醇30ml，回流提取1小時，濾過，濾液水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成梔子對照藥材溶液；另取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg梔子苷的溶液，作為梔子苷對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取梔子對照藥材溶液、梔子苷對照品溶液和步驟(1)中的的供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為15∶2∶4的乙酸乙酯、冰醋酸和水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與梔子對照藥材和梔子苷對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
(3)取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片2g，除去薄膜衣，研細，加2mol/L的鹽酸10～20ml，置水浴中加熱水解1.5～3小時，放冷，加60～90℃石油醚20～30ml，回流提取0.5～1小時，分取石油醚液，水浴蒸干，殘渣用三氯甲烷3ml溶解，制成供試品溶液；另取薯蕷皂苷元對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg薯蕷皂苷元的溶液，作為薯蕷皂苷元對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和薯蕷皂苷元對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為93∶7的三氯甲烷和丙酮溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與薯蕷皂苷元對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
(4)梔子苷的含量測定分別制備供試品溶液和對照品溶液，用高效液相色譜法測定；
對照品為梔子苷；
色譜條件與系統適用性為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-二次蒸餾水為流動相，乙睛∶二次蒸餾水的體積百分比為15～25∶75～85，A為乙睛，B為二次蒸餾水，A+B＝100％；紫外監測器，檢測波長為238nm，理論板數按梔子苷峰計算應不低于1500；
對照品溶液的制備稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含15μg梔子苷的對照品溶液；
供試品溶液的制備取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片8片～20片，除去薄膜衣，研細，取0.1g，稱定，置具塞錐形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，稱定，超聲處理15～30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，量取濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；超聲處理的功率為250w，頻率為25KHz；
測定法分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。
2.根據權利要求1所述的一種治療前列腺炎的中藥質量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟
(1)取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片2g，除去薄膜衣，研細，加水50ml，超聲處理20分鐘，放冷，濾過，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成供試品溶液；另取桑椹對照藥材5g，加質量濃度為60％的乙醇溶液30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至無醇味，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成桑椹對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和桑椹對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為15∶1∶4的乙酸乙酯、冰醋酸和水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與桑椹對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色熒光斑點，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與桑椹對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
(2)取梔子對照藥材5g，加質量濃度為70％的乙醇30ml，回流提取1小時，濾過，濾液水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，制成梔子對照藥材溶液；另取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg梔子苷的溶液，作為梔子苷對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取梔子對照藥材溶液、梔子苷對照品溶液和步驟(1)中的的供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為15∶2∶4的乙酸乙酯、冰醋酸和水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與梔子對照藥材和梔子苷對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
(3)取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片2g，除去薄膜衣，研細，加2mol/L的鹽酸20ml，置水浴中加熱水解3小時，放冷，加60～90℃石油醚30ml，回流提取1小時，分取石油醚液，水浴蒸干，殘渣用三氯甲烷3ml溶解，制成供試品溶液；另取薯蕷皂苷元對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg薯蕷皂苷元的溶液，作為薯蕷皂苷元對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和薯蕷皂苷元對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積百分比為93∶7的三氯甲烷和丙酮溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與薯蕷皂苷元對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
(4)梔子苷的含量測定分別制備供試品溶液和對照品溶液，用高效液相色譜法測定；
對照品為梔子苷；
色譜條件與系統適用性為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-二次蒸餾水為流動相，乙睛∶二次蒸餾水的體積百分比為15∶85，A為乙睛，B為二次蒸餾水，A+B＝100％；紫外監測器，檢測波長為238nm，理論板數按梔子苷峰計算應不低于1500；
對照品溶液的制備稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含15μg梔子苷的對照品溶液；
供試品溶液的制備取治療前列腺炎藥物-西帕依麥孜彼子片8片，除去薄膜衣，研細，取0.1g，稱定，置具塞錐形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，稱定，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，量取濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；超聲處理的功率為250w，頻率為25KHz；
測定法分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。
全文摘要
本發明公開了一種治療前列腺炎的中藥質量檢測方法，該方法包括治療前列腺炎的藥物的鑒別、檢查、浸出物以及含量測定等步驟。本發明通過高效液相色譜法對梔子苷含量的準確測定，每片含梔子以梔子苷(C17H24O10)計，不得少于3.0mg/片。本發明通過高效液相色譜法，實現了對梔子苷含量的準確測定。本方法操作簡便，準確先進，線性關系、重現性、精密度、穩定性、回收率均較好，能夠更有效的控制產品的質量。
文檔編號G01N30/90GK101810752SQ20101016481
公開日2010年8月25日 申請日期2010年5月6日 優先權日2010年5月6日
發明者王延嶺, 侯建平 申請人:陜西康惠制藥股份有限公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
