專利名稱：探傷滲透液及其制備方法
技術領域：
本發明涉及工件或設備外表的探傷，特別是一種低氟、氯、硫、鈉含量的探傷滲透液。
自從發展核動力工程以來，那些經檢測、并被判為合格的工件表面，殘留有探傷劑(包括滲透液、顯像液、清洗液)，在日后的運轉中造成腐蝕、引起泄漏、誘發惡性事故的發生才引起人們的注意。研究發現，滲透劑中有幾種元素會造成金屬材料，特別是不銹鋼表面的點針狀腐蝕、晶粒邊界腐蝕等。核工程文件中公布了三種有害元素，它們是氟、氯、硫。對它們的游離態與化合態的含量都要嚴格控制。例如法國RCC-M-F6423標準規定，滲透探傷劑中氯、硫的含量不得超過200PPm，中國標準Q/UCAB005-1999[B3100(1999)3031]中規定，氯的含量不超過100PPm，氟、硫的含量不超過50PPm。
核工業中，重要部件的金屬材料多數會受高溫、高壓、高通量輻射。與此不同的是，液化天然氣(LNG、CNG)工程中的金屬材料是處在高壓、極低溫、交變應力場下工作的，環境更加惡劣。這時，金屬(特別是直接與液化天然氣接觸的不銹鋼內膽)的低溫冷脆比任何時候都要敏感。著色探傷劑中有害元素除與核動力工程中具有相同的不良作用之外，還有引發低溫冷脆的危害性。所以，嚴格控制LNG、CNG工程用的滲透探傷劑中有害元素的含量已成為倍受關注的事。
試驗研究及實踐考察表明，誘發冷脆的有害元素除了氟、氯、硫之外，鈉也是一種有害元素(文獻Resch G；Odenthal，H；Korrosion15，Weinheim；Verlag Chemie1992，S，33；H.Kaesche；Die Korrosion derMetalle Zweite Vollig neubearbeitete und erweiterte AuflageSpringer-Verlag Berlin，Heidelberg，New York 1979；Fracture ofbrittle Solids B.R.Lawn T.R.Wilshaw，Cambridge University Press)。鈉離子經常與鹵素無素結合成鹽類，例如NaCl，這類物質促使金屬表面形成嚴重的孔蝕。游離態的鈉離子也是形成晶粒邊界腐蝕的重要因素之一。為此，在液化天然氣工程用滲透探傷劑中，除要嚴格控制氟、氯、硫之外，對鈉元素的含量也必須嚴加控制。但是，到目前為止，還沒有這樣的滲透探傷劑。國內曾有滲透探傷劑專利，例如CN87101195.6，但對于有害雜質也未作過說明。國外ASME-SD-129(ASTM D129-95)對硫有過限制，ASME-SD-808(ASTM D80895)對氯有過限制。當前國內所用的滲透探傷劑絕大多數對有害元素氟、氯、硫未加控制，只有極少數對氟、氯、硫有控制，而對于重要的有害元素鈉的控制，至今還未發現有關報道。
另外，國際上公布的一般的滲透探傷劑(如日本榮進株式會社)所能達到的檢測靈敏度最高為0.0005mm，寬深比為1/60。
本發明要解決的技術問題在于提供一種探傷滲透液及其制備方法，使其制備的氟、氯、硫、鈉的含量都不超過100PPm，它不僅可滿足核動力工程金屬表面微細裂縫的探傷，也適用于天然氣工程金屬表面微細裂縫探傷，當然普通工程施工更無問題，而且探傷的細裂縫寬度可達0.0001mm，寬深比達1/10。
本發明的技術解決方案如下一種探傷滲透液，其特征在于該滲透液由下列原料組成序號 原料重量％①芐性醇 5～55％②乙二醇單丁醚 8～15％③甘醇 10～18％④丙醇 8～18％⑤DBP6～16％⑥DIBP 8～16％⑦RADGLO-JST-10 1～2％⑧RADGLO-JST-16 1～2％⑨RADGLO-P101.5～4％⑩RADGLO-P161.5～4％其中DBP為鄰苯二甲酸二正丁酯，DIBP為鄰苯二甲酸二異丁酯，RADGO-JST-10為瑞戈熒光綠，RADGLO-JST-16為瑞戈熒光大紅，RADGLO-P10為瑞戈熒光黃，RADGLO-P16為瑞戈熒光艷紅。
所述的甘醇也可用丙二醇替換或部分替換；
所述的DBP可用DAP替換或部分替換，其中DAP為鄰苯二甲酸二丙烯酯；所述的DIBP可用DEP替換或部分替換，其中DEP為鄰苯二甲酸二乙酯；本發明的探傷滲透液的制備方法，包括下列步驟①篩選原料，選用工業純或化學純的原料，對原料中的氟、氯、硫、鈉的含量進行分析，不超過1300PPm的方可使用；②稱量原料，根據本發明滲透液的原料組成配方計算并稱量各原料；③在常溫條件下，溶化原料，按上述所列原料順序依次投入，從第二原料開始，待前一種原料充分溶解攪拌均勻后，再投入下一種原料，直至各原料投入完畢；④提純處理通過定性濾、定量濾、偶極膜濾或大孔離子樹脂吸附方法對第③步驟溶解均勻的溶液進行提純處理；⑤對提純的溶液有毒元素進行檢測，氯＜95PPm，氟≤45PPm，硫≤45PPm，鈉≤100PPm時，為合格，否則再重復第④步驟提純處理；⑥靈敏度檢驗，將本滲透液的樣品與其配套的顯像液、清洗液一起在專用裂縫試片上進行測試，確定試液能檢出寬度為0.0001mm，寬深比為1/10的人造裂縫為合格。
本發明的技術效果本發明低氟、氯、硫、鈉含量的探傷滲透液，原料的選用對氟、氯、硫、鈉的含量就有一定控制，最關鍵是滲透液配制后，采用了嚴格的提純處理工藝，確保滲透液中的單體、游離態、化合態的有害元素的含量控制為氯含量不超過95PPm，氟、硫不超過45PPm，鈉不超過100PPm。顯然，本發明除氟、氯、硫三中有害元素的含量控制達到了以往核動力工程標準的限量以下之外，還首次控制了有害元素鈉的含量。而目前液化天然氣工程上必須要控制鈉的含量。很顯然，本發明可滿足當前要求較高的工程—液化天然氣(LNG、CNG)工程微細裂縫檢測施工的需要，也滿足核動力工程檢測金屬表面的的微細裂縫的需要，當然也適合于普通工程施工。
經試用證明，本發明探傷滲透液能夠探測的細裂縫寬度為0.0001mm，寬深比為1/10。
本發明探傷滲透液的組成配方如下序號 原料重量％①芐性醇 55②乙二醇單丁醚 8③甘醇 10④丙醇 8⑤DBP6⑥DIBP 8⑦RADGLO-JST-10 1⑧RADGLO-JST-16 1⑨RADGLO-P101.5⑩RADGLO-P161.5其制備過程包括下列步驟
①篩選原料，選用工業純或化學純的原料，對原料中的氟、氯、硫、鈉的含量進行分析，不超過1300PPm的方可使用；②稱量原料，根據本發明滲透液的原料組成配方計算并稱量各原料；③在常溫條件下，溶化原料，按上述所列原料順序依次投入，從第二原料開始，待前一種原料充分溶解攪拌均勻后，再投入下一種原料，直至各原料投入完畢；④提純處理通過定性濾、定量濾、偶極膜濾或大孔離子樹脂吸附方法對第③步驟溶解均勻的溶液進行提純處理；⑤對提純的溶液有害元素進行檢測，氯＜95PPm，氟≤45PPm，硫≤45PPm，鈉≤100PPm時，為合格，否則再重復第④步的提純處理；⑥靈敏度檢驗，將本滲透液的樣品與其配套的顯像液、清洗液一起在專用裂縫試片上進行測試，確定試液能檢出寬度為0.0001mm，寬深比為1/10的人造裂縫為合格。
實施例2.
本探傷滲透液由下列原料組成序號 原料 重量％①芐性醇 5②乙二醇單丁醚15③甘醇18④丙醇18⑤DBP 16⑥DIBP16⑦RADGLO-JST-10 2
⑧RADGLO-JST-16 2⑨RADGLO-P104⑩RADGLO-P164其制備方法同實施例1。
實施例3.
本探傷滲透液由下列原料組成序號 原料重量％①芐性醇 40②乙二醇單丁醚 8③甘醇 10④丙醇 15⑤DBP8⑥DIBP 10⑦RADGLO-JST-10 1.2⑧RADGLO-JST-16 1.8⑨RADGLO-P103.5⑩RADGLO-P162.5其制備方法同實施例1。
此外，上述實施例中，所述的甘醇可用丙二醇替換或部分替換，所述的DEP可用DAP替換，所述的BIBP可用DEP替換或部分替換，有關實施例不再列舉，特此說明。
權利要求
1.一種探傷滲透液，其特征在于該滲透液由下列原料組成序號 原料 重量％①芐性醇 5～55％②乙二醇單丁醚 8～15％③甘醇 10～18％④丙醇 8～18％⑤DBP 6～16％⑥DIBP 8～16％⑦RADGLO-JST-101～2％⑧RADGLO-JST-161～2％⑨RADGLO-P101.5～4％⑩RADGLO-P161.5～4％
2.根據權利要求1所述的探傷滲透液，其特征在于所述的甘醇也可用丙二醇替換或部分替換。
3.根據權利要求1所述的探傷滲透液，其特征在于所述的DBP可用DAP替換或部分替換。
4.根據權利要求1所述的探傷滲透液，其特征在于所述的DIBP可用DEP替換或部分替換。
5.根據權利要求1或2或3或4所述的探傷滲透液的制備方法，其特征在于包括下列步驟①篩選原料，選用工業純或化學純的原料，對原料中的氟、氯、硫、鈉的含量進行分析，不超過1300PPm的方可使用；②稱量原料，根據本發明滲透液的原料組成配方計算并稱量各原料；③在常溫條件下，溶化原料，按權利要求1中所列原料順序依次投入，從第二原料開始，待前一種原料充分溶解攪拌均勻后，再投入下一種原料，直至各原料投入完畢；④提純處理通過定性濾、定量濾、偶極膜濾或大孔離子樹脂吸附方法對第③步驟溶解均勻的溶液進行提純處理；⑤對提純的溶液有害元素進行檢驗，氯＜95PPm，氟≤45PPm，硫≤45PPm，鈉≤100PPm時，為合格，否則再重復第④步驟提純處理；⑥靈敏度檢驗，將本滲透液的樣品與其配套的顯像液、清洗液一起在專用裂縫試片上進行測試，確定試液能檢出寬度為0.0001mm，寬深比為1/10的人造裂縫為合格。
全文摘要
一種探傷滲透液及其制備方法，其特征在于該滲透液由下列原料組成芐性醇、乙醇單丁醚、甘醇、丙醇、DBP、DIBP、RADGLO－JST－10、RADGLO－JST－16、RADGL0－P
文檔編號G01N21/91GK1444036SQ0311649
公開日2003年9月24日 申請日期2003年4月21日 優先權日2003年4月21日
發明者陳時宗 申請人:上海遠航助劑材料廠
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
