一種制備二癸基磷酸鈣的方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種制備二癸基磷酸鈣的方法，該方法包括以下步驟：1）癸醇和三氯氧磷在吡啶的存在下生成氧化磷酸二癸酯；其中，吡啶與三氯氧磷的體積比應為1:2）；2）氧化磷酸二癸酯再經水解酸化生成二癸基磷酸；3）然后二癸基磷酸與飽和CaCl2在40±2℃反應生成二癸基磷酸鈣；其中，反應體系的溶劑為非質子極性溶劑。該磷酸酯類的鈣鹽制備方法簡單，利于鈣離子選擇性電極的推廣和應用。
【專利說明】一種制備二癸基磷酸鈣的方法及其應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種制備二癸基磷酸鈣的方法及其應用，屬于電化學領域。
【背景技術】
[0002] 鈣離子選擇性電極是一種操作方便、可連續進行快速測定的測量儀器，廣泛應用 于自動化分析、食品檢測、科學實驗等方面，特別在水質硬度檢測方面有越來越重要的應用 前景。鈣離子選擇性電極多以PVC為載體的電極膜，其中磷酸酯類的鈣鹽為電活性物質。目 前，應用較多的有二辛基苯基磷酸鈣、雙[4_(1，1，3, 3-四甲基丁基）苯基]磷酸鈣鹽等作 為電活性物質為基礎的電極膜。但是，上述磷酸酯類的鈣鹽制備方法較為繁復，不利于鈣離 子選擇性電極的推廣和應用。
【發明內容】
[0003] 為解決現有技術的不足，本發明提供了一種制備二癸基磷酸鈣的方法。
[0004] 本發明的二癸基磷酸鈣是基于下述原理制備：
[0005] 1)癸醇和三氯氧磷在吡啶的存在下生成氧化磷酸二癸酯；
[0006]
【權利要求】
1. 一種制備二癸基磷酸鈣的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： 1) 癸醇和三氯氧磷在吡啶的存在下生成氧化磷酸二癸酯；其中，吡啶與三氯氧磷的體 積比為1:2 ; 2) 氧化磷酸二癸酯再經水解酸化生成二癸基磷酸； 3) 然后二癸基磷酸與飽和CaCl2在40±2°C，反應生成二癸基磷酸鈣；其中，反應體系 的溶劑為非質子極性溶劑。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，癸醇與三氯氧磷的體積比為0. 2-1 : 2-10。
3. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，癸醇、三氯氧磷與吡啶的體積比為 2:1:2。
4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為乙醚或四氫呋喃。
5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，癸醇、三氯氧磷和吡啶先經過脫水處 理然后進行所述制備反應。
6. 根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述脫水處理過程中，所述溶劑用無 水Na2S04脫水，吡啶用無水KOH脫水，三氯氧磷用無水KOH脫水，癸醇用無水NaOH脫水。
7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)為先加入水，然后滴加濃HC1 溶液。
8. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，水解酸化后還包括后處理步驟，所述 后處理步驟包括水洗和減壓蒸餾的步驟。
9. 根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的步驟為二次蒸餾，首 先在449mmHg柱40°C蒸餾1小時，然后在0-5mmHHg柱70°C進行二次蒸餾直至液體為粘稠 狀。
10. -種二癸基磷酸鈣化合物，根據權利要求1-9任意一項所述制備方法制備。
11. 根據權利要求10所述的二癸基磷酸鈣化合物在制備鈣離子選擇性電極上的應用。
12. -種鈣離子選擇性電極，其特征在于，所述鈣離子選擇性電極的鈣活性物質為根據 權利要求1-9任意一項所述制備方法制備的二癸基磷酸鈣。
【文檔編號】G01N27/333GK104109170SQ201310132936
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2013年4月17日 優先權日:2013年4月17日
【發明者】馬越, 謝國莉, 劉宗林, 曹奇光, 陳紅梅 申請人:北京電子科技職業學院
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