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專利名稱：一種基于金屬原位晶體學及磁疇表征金屬磁記憶檢測的方法
技術領域：
本發明涉及基于金屬“原位”晶體學及磁疇表征金屬磁記憶檢測的方法，屬于金屬磁記憶無損檢測研究領域。
背景技術：
目前，金屬材料廣泛應用于航空、航天、電力、石化、鐵道、鍋爐壓力容器等行業。金屬構件及設備在使用過程中極易在應力腐蝕下發生破壞，并且極容易造成重大事故。所以行之有效的無損檢測技術是目前研究的重點。常規的無損檢測方法(如射線、超聲、磁粉和滲透檢測等)只能檢測出一定尺寸的宏觀缺陷，很難發現微觀缺陷。而金屬磁記憶檢測技術能檢測出可能誘發損傷或破壞(如起落架、飛機大梁、機車、鐵軌、電站鍋爐和壓力容器、 管道等)的應力集中部位，為設備的早期診斷提供了依據。因此，它已引起廣大無損檢測工作者的極大興趣。金屬磁記憶檢測技術基于在構件應力集中的區域出現的漏磁信號，其切向分量Hp(X)具有最大值，而法向分量Hp(y)改變方向且具有過零點值，即在被檢測對象表面的應力集中區生成漏磁場梯度的這樣一個理論，但是在實際的應用檢測中發現，并不是應力集中區域的Hp(y)的值一定過零點，所以該理論還需要不斷完善，有待進一步的研究。而目前對該方法的研究多數停留在宏觀領域，很少從微觀領域(微納米級)對其進行研究。行之有效的微觀研究方法對該項技術的發展具有很好的推動意義。目前SEM-EBSD(掃描-電子背散射衍射)系統以成功運用于材料晶體學等微觀領域分析；并且bitter粉紋法已成功運用于金屬材料磁疇觀察，這種磁疇形貌可反映出金屬表面磁的大小和方向。基于這兩項可行技術條件，本發明提出在不同應力狀態下，將金屬材料微觀晶體學和磁疇的關聯性引入磁記憶進行研究。在不同應力狀態作用下，原位研究金屬材料的磁疇和晶體學之間的變化規律，達到表征金屬磁記憶檢測方法的目的，并且為磁記憶方法提供可靠的理論依據。發明內容
本發明的目的是提供一種全新的“原位”研究金屬材料應力狀態、晶體學及磁疇變化規律以表征金屬磁記憶無損檢測的方法。
本發明將金屬材料本身作為研究對象，在不同應力狀態下(拉伸不同階段或者疲勞不同次數)，利用bitter粉紋法測得對應的磁疇圖，利用SEM-EBSD系統測得SEM形貌和取向等晶體學信息。從而得到金屬材料的晶體學信息，磁疇與應力的關系，該方法具體包括如下步驟
1)以金屬材料作為研究對象，將不同拉伸或疲勞狀態下的樣品，將試樣進行 100-2000號砂紙由粗磨到精磨，直至幾乎沒有劃痕，然后用8%高氯酸乙酸電解拋光，拋光工藝為陽極電流密度為71.4A/dm2，拋光時間為50s-60s ；最后用3%的硝酸酒精腐蝕樣品3s-5s，得到表面狀態良好的初始樣品；通過Bitter粉紋法得到樣品的磁疇圖，從而得到樣品表面磁信號大小和磁矩的方向，進而建立不同拉伸階段或不同疲勞狀態下樣品內部應力-磁信號大小和磁矩的方向的一一對應關系；
2)用配備EBSD的SEM原位((1)中觀察磁疇同一研究微區)測定與步驟(1)相應拉伸階段或疲勞狀態下的組織形貌、晶粒取向晶體學信息，進而建立與不同拉伸階段或不同疲勞狀態下樣品相應的應力-組織形貌、晶粒取向晶體學信息的一一對應關系；
3)結合步驟(1)和O)，將同一拉伸階段或疲勞狀態下的應力、磁信號大小和磁矩的方向、組織形貌和晶粒取向晶體學信息一一對應，得到不同應力下微觀晶體學及磁信息的一一對應關系，最終得到表征金屬磁記憶無損檢測的目的。
上述步驟幻和幻所述的晶粒取向晶體學優選采用整個分析區域的晶粒平均取向差GAM表示，其公式如下
每個晶粒內部取向差數據的數量m由下式決定
權利要求
1.一種基于金屬原位晶體學及磁疇表征金屬磁記憶檢測的方法，其特征在于，包括如下步驟1)以金屬材料作為研究對象，將不同拉伸或疲勞狀態下的樣品，通過Bitter粉紋法得到樣品的磁疇圖，從而得到樣品表面磁信號大小和磁矩的方向，進而建立不同拉伸階段或不同疲勞狀態下樣品內部應力-磁信號大小和磁矩的方向的一一對應關系；2)用配備EBSD的SEM原位測定與步驟(1)相應拉伸階段或疲勞狀態下的組織形貌、晶粒取向晶體學信息，進而建立與不同拉伸階段或不同疲勞狀態下樣品相應的應力-組織形貌、晶粒取向晶體學信息的一一對應關系；3)結合步驟(1)和O)，將同一拉伸階段或疲勞狀態下的應力、磁信號大小和磁矩的方向、組織形貌和晶粒取向晶體學信息一一對應，得到不同應力下微觀晶體學及磁信息的一一對應關系，最終得到用晶體學及磁疇表征金屬磁記憶無損檢測；其中步驟O)的原位指的是與步驟(1)中觀察磁疇同一研究微區。
2.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟2)和3)所述的晶粒取向晶體學信息優選采用整個分析區域的晶粒平均取向差GAM表示，其公式如下每個晶粒內部取向差數據的數量m由下式決定 1 11m = γΣ朽其中η指晶粒內部的像素點數，Pi指與i相鄰的像素點數；晶粒內部的平均取向差β定義為eJ指相鄰點取向差數值；mJ=I整個分析區域的晶粒平均取向差GAM為其中N為分析區域中晶粒的個數，Ak為晶粒K的面積。
全文摘要
一種基于金屬原位晶體學及磁疇表征金屬磁記憶檢測的方法，屬于金屬磁記憶無損檢測研究領域。將金屬材料本身作為研究對象，在不同應力狀態下(拉伸不同階段或者疲勞不同次數)，利用bitter粉紋法測得對應的磁疇圖，利用SEM-EBSD系統測得SEM形貌和取向等晶體學信息。從而得到金屬材料的晶體學信息、磁疇與應力的關系。本發明結合金屬材料本身得到材料微觀尺度磁信號大小和磁矩的方向以及晶體學信息，去除了材料本身以外其他因素的干擾，具有良好的可靠性，克服了上述實際應用中的誤差。
文檔編號G01N27/83GK102520058SQ20111030998
公開日2012年6月27日 申請日期2011年10月13日 優先權日2011年10月13日
發明者安棟, 張海, 張登宇, 張鷗, 徐學東 申請人:北京工業大學