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專利名稱：：痕量钚樣品中钚年齡測定方法
技術領域：
：本發明屬于放射性同位素測量
技術領域：
，具體涉及痕量钚年齡的探測技術。
背景技術：
：在核法醫學和核查領域，需要探測痕量钚的年齡屬性。國內外學者主要是用Y譜儀來進行钚年齡的測定。該方法針對的測量對象是钚材料，一般認為樣品量最少需要100mg，對樣品形狀有一定的要求。對于量更小的樣品，由于儀器探測限限制，Y譜儀測量钚年齡的偏差較大，所需的測量時間也較長。在Radiochim.Acta96,(2008)327-331中，張海濤等人發展了a譜聯合熱表面電離質譜測量钚材料年齡的方法，他們所測量的樣品中钚的總量在微克量級。在JournalofRadioanalyticalandNuclearChemistry,Vol.272,No.1(2007)45-51中，U.Nygren等人用電感耦合等離子體質譜對钚標準樣品的钚年齡進行了測量，樣品處理過程比較繁瑣，儀器比較昂貴，對于武器級钚的年齡結果重復性不是很好。
發明內容(一)發明目的本發明根據現有技術的缺陷，提供一種在沒有質譜這種昂貴儀器的條件下，用一般放射性實驗室普遍擁有的儀器測定痕量钚樣品中钚年齡的方法。(二)技術方案為實現上述目的，本發明提供如下技術方案。一種痕量钚樣品中钚年齡測定方法，稱取一份钚樣品，加入閃爍劑測量p計數率，得到^Pu的量。關鍵在于，在另一份同樣的钚樣品中，加入镅的同位素稀釋劑^Am，調價，載入TEVA樹脂柱，用1.5—2.5mol七'1硝酸淋洗收集Am組分，將Am組分蒸干后加入(0.1—0.5)mol'L"硝酸-(0.01—0.1)mol.L/1草酸溶液轉移至電沉積槽中，用濃氨水調節pH值到1~2之間，在600—700mA的恒定電流下電沉積l一2小時，做好的電沉積片源用a譜進行測量，得到^Am/^Am值，計算出241Am的量。代入年齡計算公式(1)得到钚年齡。式中，t是钚年齡，年。X是放射性核的衰變常數，/N是測量時刻的放射性核原子數，下標1和2分別代表母核與子核，本發明是指^Pu和^Am。(三)實施效果本發明所提供的技術方案，化學分離過程簡單，回收率高。樣品分析時間短，儀器操作簡單，方法準確性高。對于年齡在20年左右的钚樣品，所測量的年齡結果與參考值偏差在10%以內。下面結合附圖，對本發明的技術方案作進一步闡述。實施例1稱取钚濃度為107ngf1的钚溶液樣品0.0389g，加入閃爍劑測量|3計數率。測量結果見表l。稱取钚濃度為107ng'g"的钚溶液樣品0.0407g，加入^Am示蹤劑0.407g，其中243Am濃度為47.93pg'g'1，達到交換平衡后，加入600nL4xl0-3mol丄"NaNO2，反應10分鐘后蒸干，加入lmL2mol，L"HN03轉移至TEVA樹脂柱，樹脂體積為lmL，用1.5mL2mol丄"HN03淋洗收集Am組分，將Am組分蒸干后加入8mL0.15mol七"硝酸-0.025mol'U1草酸溶液轉移至電沉積槽中，用濃氨水調節pH值到1~2之間，在600mA的恒定電流下電沉積2小時，圖1液閃和a譜測量钚年齡的流程圖。具體實施方式做好的電沉積片源進行a譜測量。測量結果見表2。代入年齡計算公式(1)可以得到钚年齡，測得钚年齡為21.11年，樣品參考年齡為22.79年。結果見表3。表l钚樣品的液閃測量結果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2測量方法和樣品同實施例1,不同之處是Am組分的分離。具體方法是TEVA樹脂柱用2.5mL1.5mol'L"HN03淋洗收集Am組分，將Am組分蒸干后加入10mLO.lmol七'1硝酸-O.Olmol七-1草酸溶液轉移至電沉積槽中，用濃氨水調節pH值到l2之間，在650mA的恒定電流下電沉積1.5小時，做好的電沉積片源進行a譜測量。測得钚年齡為22.04年。實施例3測量方法和樣品同實施例1，不同之處是Am組分的分離。具體方法是TEVA樹脂柱用1.3mL2.5mol七"HN03淋洗收集Am組分，將Am組分蒸干后加入10mL0.5mol七—1硝酸-0.1mol丄—1草酸溶液轉移至電沉積槽中，用濃氨水調節pH值到1~2之間，在700mA的恒定電流下電沉積1小時，做好的電沉積片源進行a譜測量。測得钚年齡為23.65年。顯然本領域的技術人員可以對本發明進行各種修改和變型而不脫離本發明的精神和范圍。這樣，假若本發明的這些修改和變型屬于本發明權利要求其等同技術的范圍內，則本發明也意圖包含這些修改和變型。權利要求1.一種痕量钚樣品中钚年齡測定方法，稱取一份钚樣品，加入閃爍劑測量β計數率，得到241Pu的量，其特征在于在另一份同樣的钚樣品中，加入镅的同位素稀釋劑243Am，調價，上TEVA樹脂柱，硝酸淋洗收集Am組分，α譜測量241Am/243Am值，計算出241Am的量；代入年齡計算公式(1)得到钚年齡。<mathsid="math0001"num="0001"><math><![CDATA[<mrow><mi>t</mi><mo>=</mo><mfrac><mn>1</mn><mrow><msub><mi>&lambda;</mi><mn>1</mn></msub><mo>-</mo><msub><mi>&lambda;</mi><mn>2</mn></msub></mrow></mfrac><mo>&CenterDot;</mo><mi>ln</mi><mo>[</mo><mn>1</mn><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mfrac><msub><mi>&lambda;</mi><mn>2</mn></msub><msub><mi>&lambda;</mi><mn>1</mn></msub></mfrac><mo>-</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow><mfrac><msub><mi>N</mi><mn>2</mn></msub><msub><mi>N</mi><mn>1</mn></msub></mfrac><mo>]</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>]]></math></maths>式中，t是钚年齡，年。λ是放射性核的衰變常數，ln2/T1/2，N是測量時刻的放射性核原子數，下標1和2分別代表母核與子核，本發明是指241Pu和241Am。2.根據權利要求1所述的痕量钚樣品中钚年齡測定方法，其特征在于所述的硝酸淋洗收集Am組分，是用1.5—2.5mol，L'1硝酸淋洗收集Am組分。3.根據權利要求l所述的痕量钚樣品中钚年齡測定方法，其特征在于所述的a譜測量241Am/243Am值，是將Am組分蒸干后加入(0.1—0.5)mol-L"硝酸-(0.01—0.1)moHL"草酸溶液轉移至電沉積槽中，用濃氨水調節pH值到1~2之間，在600—700mA的恒定電流下電沉積l一2小時，做好的電沉積片源用a譜進行測量。全文摘要本發明公開了一種痕量钚年齡的探測方法。該方法稱取一份钚樣品，加入閃爍劑測量β計數率，得到²⁴¹Pu的量。在另一份同樣的钚樣品中，加入镅的同位素稀釋劑²⁴³Am，調價，上TEVA樹脂柱，硝酸淋洗收集Am組分，α譜測量²⁴¹Am/²⁴³Am值，計算出²⁴¹Am的量。代入年齡計算公式得到钚年齡。該方法化學分離過程簡單，回收率高。樣品分析時間短，儀器操作簡單，方法準確性高。文檔編號G01N23/00GK101561404SQ20091014219公開日2009年10月21日申請日期2009年6月5日優先權日2009年6月5日發明者常志遠,李井懷,舒復君,趙永剛,彥陳申請人:中國原子能科學研究院