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專利名稱：含氟聚合物中金屬離子的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含氟聚合物中金屬離子的檢測(cè)方法，尤其涉及利用ICP-MS質(zhì)譜儀同時(shí)測(cè)定含氟聚合物中多種金屬離子含量的方法，屬于金屬離子檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在含氟聚合物制備過(guò)程中引入金屬離子雜質(zhì)，且對(duì)其性能應(yīng)用影響很大。要求處理后的金屬離子濃度低于0. 01-0. 2PPm，而分光光度法操作繁瑣，靈敏度低且無(wú)法同時(shí)檢測(cè)多種金屬離子。電感耦合等離子質(zhì)譜儀測(cè)定含氟聚合物中鐵，鎳，鈉，錳，鉻五種金屬離子含量，但含氟聚合物中的分子結(jié)構(gòu)中含有大量的有機(jī)物，為測(cè)定其中無(wú)機(jī)金屬元素含量，必須除去有機(jī)物，因?yàn)橛袡C(jī)物的存在會(huì)干擾或者完全阻止分析反應(yīng)過(guò)程。如中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102033101A(申請(qǐng)?zhí)?00910093916. 5)公開(kāi)了用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定高純MgO膜料中金屬雜質(zhì)的方法，該方法(1)配制MgO膜料的待測(cè)溶液； (2)配制含有雜質(zhì)的不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品；C3)選定電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作條件，選擇待測(cè)元素同位素，Ca、Fe和As在H2模式下測(cè)定，Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、 Cu.Zn.Zr.MoXd.Sn.Sb.ff.Pb和Bi在Ar模式下測(cè)定，對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品進(jìn)行分析，得到相應(yīng)雜質(zhì)的工作曲線= aXn+b,對(duì)MgO膜料的待測(cè)溶液進(jìn)行分析，得到雜質(zhì)濃度值；(4) 根據(jù)雜質(zhì)濃度值，通過(guò)計(jì)算得到待測(cè)雜質(zhì)元素的質(zhì)量百分含量。雖然該方法可以測(cè)定MgO 膜料中的金屬雜質(zhì)，但無(wú)法精確檢測(cè)含氟聚合物中的金屬雜質(zhì)。已報(bào)道的去除有機(jī)物的方法主要有灰化法和消解法，如《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)》， 2010年03期文獻(xiàn)《電感耦合等離子體發(fā)色光譜法測(cè)定陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中15中金屬元素》， 采用灰化法處理陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。而灰化和消解都使用強(qiáng)酸，強(qiáng)氧化劑，對(duì)儀器及操作人員存在危害。而且灰化時(shí)存在樹(shù)脂消解不充分或溫度過(guò)高使元素?fù)]發(fā)損失的問(wèn)題，且實(shí)驗(yàn)過(guò)程操作繁瑣冗長(zhǎng)，易引入污染或金屬離子含量損失，使檢測(cè)結(jié)果存在偏差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種快速、準(zhǔn)確的利用ICP-MS質(zhì)譜儀測(cè)定含氟聚合物中金屬離子含量的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下利用ICP-MS質(zhì)譜儀測(cè)定含氟聚合物中金屬離子含量的方法，包括如下步驟(1)取含氟聚合物樣品溶于丙醇溶液或高沸點(diǎn)溶劑中，配制成1 25wt%濃度的待測(cè)稀溶液，同時(shí)取相同體積丙醇溶液或高沸點(diǎn)溶液做為空白樣品；(2)配置待檢測(cè)金屬離子的階梯濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；(3)開(kāi)啟感應(yīng)耦合等離子體(ICP)，設(shè)定電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)的工作條件為射頻功率0. 1 1. OKff,觀測(cè)高度9 15mm，蠕動(dòng)泵速1 8r .mirT1,載氣流量10 18. OL · mirT1 ；(4)對(duì)待檢測(cè)金屬離子的階梯濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度從低到高進(jìn)行測(cè)定分析，得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線1 = Axn+B，其線性相關(guān)系數(shù)均要求大于0. 999，其中χ為金屬離子的濃度，y為該濃度下信號(hào)強(qiáng)度值，η為待檢測(cè)金屬離子元素符號(hào)；(5)對(duì)步驟(1)制得的空白樣品及待測(cè)稀溶液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)工作曲線y = Axn+B， 其中X為金屬離子的濃度，y為該濃度下信號(hào)強(qiáng)度值，η為待檢測(cè)金屬離子元素符號(hào)，計(jì)算出含氟聚合物中待檢測(cè)金屬離子的含量；所述步驟(1)中的高沸點(diǎn)溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)，N, N- 二甲基乙酰胺 (DMAC)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N, N- 二甲基亞砜(DMSO)。所述步驟(1)中的丙醇溶液的體積濃度為10 90%。所述步驟(1)中的含氟聚合物樣品重量為1 2g。所述待檢測(cè)金屬離子為鐵離子、鎳離子、鈉離子、錳離子、鉻離子。所述階梯濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0，0. 5ppm, lppm, 1. 5ppm、2ppm。有益效果本發(fā)明利用水丙醇溶液或高沸點(diǎn)溶劑溶解含氟聚合物，然后利用ICP-MS質(zhì)譜儀測(cè)定含氟聚合物中金屬離子含量，克服了現(xiàn)有含氟聚合物檢測(cè)方法中無(wú)法排除含氟離子干擾的缺點(diǎn)，可以快速、準(zhǔn)確的獲得含氟聚合物中金屬離子的含量。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明所保護(hù)范圍不限于此。實(shí)施例中的ICP-MS質(zhì)譜儀購(gòu)自法國(guó)HORIBA Jobin Yvon公司，型號(hào)ULTIMR-2000 ； N, N-二甲基甲酰胺購(gòu)自濟(jì)南民昌商貿(mào)有限公司。實(shí)施例1利用ICP-MS質(zhì)譜儀測(cè)定含氟聚合物中金屬離子含量的方法，包括如下步驟(1)稱取1. 5g含氟聚合物粉末，精確至0. OOOlg,放入IOOml潔凈的三角瓶中；然后按順序向三角瓶中加入水a(chǎn)nl，丙醇18ml，加入配比為水/丙醇=1 9;常溫下攪拌溶解，待樣品完全溶解后轉(zhuǎn)移至250ml四氟乙烯容量瓶，用去離子水定容到刻度線，制得待測(cè)稀溶液；按順序向干凈的IOOml三角瓶中加入水^iil,丙醇18m，配比為水/丙醇=1:9; 攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至250ml四氟乙烯容量瓶，用去離子水定容到刻度線，制得空白樣品；(2)鐵、鈉、鎳、錳、鉻采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)液，按照配制濃度滴加至 250ml四氟乙烯容量瓶，用去離子水定容到刻度線，配制濃度為0，0. 5ppm, lppm, 1. 5ppm、 2ppm的鐵、鎳、鈉、錳、鉻金屬離子的階梯濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；(3)開(kāi)啟感應(yīng)耦合等離子體(ICP)預(yù)熱，開(kāi)啟氬氣、氫氣及循環(huán)水，待儀器點(diǎn)火完全穩(wěn)定后，設(shè)置儀器參數(shù)，選定電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MQ的工作條件，射頻功率 1. 0KW，觀測(cè)高度15mm，蠕動(dòng)泵速8r · mirT1，載氣流量18. OL · mirT1 ；(4)背景校正依次選定鐵、鈉、鎳、錳、鉻元素的分析譜線，排除元素干擾，各元素確定的分析譜線如下表1連續(xù)用空白溶液進(jìn)樣，直至讀數(shù)穩(wěn)定。表1各元素分析譜線
權(quán)利要求
1.利用ICP-MS質(zhì)譜儀測(cè)定含氟聚合物中金屬離子含量的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)取含氟聚合物樣品溶于丙醇溶液或高沸點(diǎn)溶劑中，配制成1 25wt%濃度的待測(cè)稀溶液，同時(shí)取相同體積丙醇溶液或高沸點(diǎn)溶液做為空白樣品；(2)配置待檢測(cè)金屬離子的階梯濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；(3)開(kāi)啟感應(yīng)耦合等離子體，設(shè)定電感耦合等離子質(zhì)譜儀的工作條件為射頻功率 0. 1 1. 0KW，觀測(cè)高度9 15mm，蠕動(dòng)泵速1 8r · mirT1，載氣流量10 18. OL · mirT1 ；(4)對(duì)待檢測(cè)金屬離子的階梯濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度從低到高進(jìn)行測(cè)定分析，得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線y = Axn+B，其線性相關(guān)系數(shù)均要求大于0. 999，其中χ為金屬離子的濃度，y為該濃度下信號(hào)強(qiáng)度值，η為待檢測(cè)金屬離子元素符號(hào)；(5)對(duì)步驟(1)制得的空白樣品及待測(cè)稀溶液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)工作曲線y= Axn+B，其中 χ為金屬離子的濃度，y為該濃度下信號(hào)強(qiáng)度值，η為待檢測(cè)金屬離子元素符號(hào)，計(jì)算出含氟聚合物中待檢測(cè)金屬離子的含量；所述步驟⑴中的高沸點(diǎn)溶劑為Ν，Ν-二甲基甲酰胺；Ν，Ν-二甲基乙酰胺；N-甲基吡咯烷酮；N，N-二甲基亞砜。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的丙醇溶液的體積濃度為 10 90%。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的含氟聚合物樣品重量為 1 2g。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述待檢測(cè)金屬離子為鐵離子、鎳離子、鈉離子、錳離子、鉻離子。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述階梯濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 0,0. 5ppm，lppm，1. 5ppm、2ppm。
全文摘要
本發(fā)明涉及含氟聚合物中金屬離子的檢測(cè)方法，包括如下步驟(1)待測(cè)稀溶液及空白樣品的配制；(2)待檢測(cè)金屬離子的階梯濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；(3)儀器測(cè)定；(4)待檢測(cè)金屬離子標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定；(5)含氟聚合物中待檢測(cè)金屬離子的含量測(cè)定。本發(fā)明利用水丙醇溶液或高沸點(diǎn)溶液溶解含氟聚合物，然后利用ICP-MS質(zhì)譜儀測(cè)定含氟聚合物中金屬離子含量，克服了現(xiàn)有含氟聚合物檢測(cè)方法中無(wú)法排除含氟離子干擾的缺點(diǎn)，可以快速、準(zhǔn)確的獲得含氟聚合物中金屬離子的含量。
文檔編號(hào)G01N27/64GK102539516SQ20111045102
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者唐軍柯, 龐桂花, 張恒, 張永明, 楊玉清 申請(qǐng)人:山東東岳高分子材料有限公司