專利名稱:精密庫侖滴定電解池的制作方法
技術領域:
本實用新型屬于用電化學方法測試或分析材料的裝置。
在恒電流庫侖分析中,電解池是一個重要裝置。到目前為止,庫侖滴定電解池分為一般型和H型兩大類。前者結構較為簡單,主要由一個燒杯和帶有工作電極對和指示電極對的蓋子組成,這種電解池由于難以密封,加之預電解和樣品測定在同一電解池內進行,很難用于精密測定。H型電解池由陰極室、陽極室及它們之間的水平管連接而成;陰極室、陽極室呈水平放置且各配帶有相應電極和氮氣進口的蓋子,水平管中間有由三片玻璃砂心分隔形成的兩個中間小室,小室各有一根帶活塞的支管與泵相連通。H型電解池能夠用于精密分析,尤其是對標準試劑純度的定量測定,但是由于結構比較復雜,且只能固定使用,不能兼用來對需進行試樣溶解預處理的物質(如金屬、合金等的固體試樣)進行精密測定。中國專利申請CN89206940.6號公開了一種“庫侖滴定池”,包括池體、電解陽極、電解陰極、指示電極、參考電極、電解液等。其特征在于陽極和陰極置于電解池內的一側,指示-參考電極對置于另一側;電解陽極與電解陰極的距離為25~35mm,指示電極與參考電極的距離為8~12mm,指示電極與電解陰極的距離為18~22mm。該電解池屬于動態庫侖滴定池,多用于環境保護方面,測定氣體中的微量成分,不適于對物質的主成分、純度進行精密分析。
本實用新型的目的在于提供一種可拆卸和組合的,密封的且能連續排除電解液中空氣的雙層型結構電解池。
本實用新型所述的電解池由預電解池和滴定池組成。預電解池為上帶蓋子、底部為漏斗型的容器,其蓋子上有指示、參考電極插孔,工作-輔助電極插孔以及通氣管插孔;滴定池為一帶蓋子的燒杯,其蓋子上有指示電極、參考電極插孔,工作、輔助電極插孔以及通氣管插孔。預電解池的漏斗型底部通過與之相連通的氣、液導管和滴定池相連通,預電解池的通氣管插孔通過惰性氣體導管與滴定池的通氣管插孔相連通,惰性氣體導管又與上述的氣、液導管形成回路。上述的蓋子與預電解池池體、滴定池池體以及蓋子上的各電極插孔均密封配置。預電解池、滴定池均由玻璃制成,其蓋子與預電解池池體、滴定池池體之間,蓋子上的各插孔為磨口配合。滴定池中工作電極采用倒磨口插入。預電解池中,輔助電極與工作電極連為一體成為工作-輔助電極。
本實用新型所述的精密庫侖滴定電解池結構靈活,密封性能好。滴定池既能用作待分析試樣的溶解、化學處理,又能組合到整個電解池體系中進行精密庫侖分析,其蓋子可以和多個滴定池體相適應,以進行多個試樣的分析測定;預電解池能方便地對電解質溶液預處理和把處理好的溶液導入滴定池;滴定池中的工作電極由于采用了倒磨口形式插入,使得工作電極的面積可以相應擴大,從而提高了分析測定速度。整個電解池為密封體系,并采用惰性氣體連續排除空氣,從而保證了實驗溶液系統免受空氣的干擾,使分析精密度提高至0.03%以上,特別適合于對物質的主成份、純度進行測定,如測定金、鉑的純度等。
圖1為本實用新型結構圖。
圖2為預電解池俯視圖。
圖3為滴定池俯視圖。
圖4為預電解池中工作-輔助電極結構圖。
以下結合
本實用新型的一個實施例。
如附圖1所示,本實用新型所述的電解池由預電解池1,滴定池2,氣、液導管3,惰性氣體導管4共同構成。預電解池1有蓋子5,蓋子5上有指示電極插孔7,工作-輔助電極插孔8,甘汞電極插孔9及通氣管插孔10、指示電極11、工作-輔助電極12、甘汞電極13分別用磨口形式插于各相應插孔中;滴定池2上有蓋子6,蓋子6上有指示電極插孔14、甘汞電極插孔15、通氣管插孔16、工作電極插孔17、輔助電極室插孔18,指示電極19、甘汞電極13、輔助電極室21分別用磨口形式插于各相應插孔中,工作電極20采用倒磨口形式倒插于工作電極插孔17,指示電極插孔14兼做導液口,氣、液導管3上有三通閥22,惰性氣體導管上有三通閥23,二者形成回路。
工作-輔助電極12由工作電極24、輔助電極25構成,工作電極24為純鉑絲,燒制在玻璃中,與輔助電極25成為一體。
本實用新型所述的電解池的使用方法試樣放入滴定池2中溶解、處理后,再組裝入電解池體系。取下上部預電解池1的甘汞電極13,加入陰極電解質溶液后再插入甘汞電極,向輔助電極室加入陽極電解液。下部滴定池蓋子上的甘汞電極插孔15用塞子塞緊后,通入氮除去系統和溶液中的空氣(此時三通活塞22、23呈“┬”型),然后對電解質溶液進行預電解滴定以便消除空白電解質溶液中雜質的影響。此后,松開塞子旋轉活塞22呈“┤”型,讓上部預電解池溶液流入下部滴定池中,同時把陽極電解液加入到輔助電極室21中,待陰極電解液淹沒工作電極室恢復活塞22到原位置,并把甘汞電極13自上部取下安裝到滴定池的15中。上部預滴定池中再加入溶液。接好儀器即可進行精密測定實驗。
權利要求1.一種庫侖滴定池,其特征在于它由預電解池和滴定池組成,預電解池為上帶蓋子、底部為漏斗型的容器,其蓋子上有指示、參考電極插孔,工作一輔助電極插孔以及通氣管插孔,滴定池為一帶蓋子的燒杯,其蓋子上有指示電極、參考電極插孔,工作、輔助電極插孔以及通氣管插孔,預電解池的漏斗型底部通過與之相連通的氣、液導管和滴定池相連通,預電解池的通氣管插孔通過惰性氣體導管與滴定池的通氣管插孔相連通,惰性氣體導管又與上述的氣、液導管形成回路。
2.如權利要求1所說的庫侖滴定池,其特征在于所說的蓋子與預電解池池體、滴定池池體以及蓋子上的各電極插孔均密封配置。
3.如權利要求1和2所說的庫侖滴定池,其特征在于所說的預電解池、滴定池均由玻璃制成,其蓋子與預電解池池體、滴定池池體之間,蓋子上的各插孔為磨口配合。
4.如權利要求1所說的庫侖滴定池,其特征在于所說的滴定池中工作電極采用倒磨口插入。
5.如權利要求1所說的庫侖滴定池,其特征在于所說的預電解池中,輔助電極與工作電極連為一體成為工作-輔助電極。
專利摘要本實用新型所說的電解池為主要由預電解池和滴定池組成的雙層型結構,可拆卸和組合,所說的滴定池既能用作待分析試樣的溶解、化學處理,又能組合到整個電解池體系中進行精密庫侖分析。進行精密測定時,整個電解池為密封體系,并采用惰性氣體連續排除空氣,保證了實驗溶液系統免受空氣的干擾,其分析精密度可達0.03%以上,特別適合于對物質的主成份、純度進行測定,如測定金、鉑的純度等。
文檔編號G01N27/42GK2090060SQ9120160
公開日1991年12月4日 申請日期1991年1月25日 優先權日1991年1月25日
發明者董守安 申請人:中國有色金屬工業總公司昆明貴金屬研究所