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專利名稱：流動(dòng)分析系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及流動(dòng)分析系統(tǒng){例如流動(dòng)注入分析系統(tǒng)(FIA)}中的含有氣泡的液體(例如發(fā)泡性液體試樣)的脫泡技術(shù)。
背景技術(shù)：
流動(dòng)分析系統(tǒng)(例如FIA)是可實(shí)時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)(on-site)分析的分析方法。該方法在使用純度極高的藥品類的半導(dǎo)體制造工序中，對(duì)于該藥品類所含雜質(zhì)的微量元素的現(xiàn)場(chǎng)分析尤其有效。在此，若簡(jiǎn)單說(shuō)明FIA，則其為流動(dòng)分析的一種，是預(yù)先在流路中流動(dòng)載體(載運(yùn)試樣的流體)，適時(shí)地在載體中置換分析試樣，使其與這些檢測(cè)元素發(fā)色的反應(yīng)試藥反應(yīng)，然后，檢測(cè)載體的吸光度與分析試樣的吸光度的差Δ，來(lái)分析元素濃度的方法。即，在FIA中，將載體與反應(yīng)試藥加以混合，并將其攪拌/分散等充分混合后，通過(guò)檢測(cè)元素濃度的檢測(cè)器進(jìn)行濃度檢測(cè)(典型地利用吸光度分析所進(jìn)行的吸光度的測(cè)定)，且在某時(shí)點(diǎn)將載體置換成試樣，由此測(cè)定吸光度的差分，確定試樣濃度。此外，日本特開2004-163191號(hào)公報(bào)的內(nèi)容包含于本說(shuō)明書。
日本特開2004-163191號(hào)公報(bào)[專利文獻(xiàn)2]日本特愿2004-321191然而，在半導(dǎo)體制造工序中是使用HPM或APM等發(fā)泡性藥液。在此，分析該發(fā)泡性藥液時(shí)，例如在用瓶子等將樣品回收，且利用分批法(batchmethod)進(jìn)行時(shí)，即使分析對(duì)象物為發(fā)泡性，亦可容易地將氣泡去除。然而，采用FIA法時(shí)，必須將液體樣品從流液中取出，所以若混入氣泡的話，將無(wú)法正確地量取樣品，數(shù)據(jù)的誤差會(huì)變大。此外，利用最一般性的方法的吸光光度法來(lái)測(cè)定時(shí)，若分析對(duì)象液中混入氣泡的話，會(huì)導(dǎo)致無(wú)法測(cè)定。本發(fā)明人等，針對(duì)基于前處理時(shí)的發(fā)熱反應(yīng)的發(fā)泡現(xiàn)象，已有提案將前處理液或處理液加以冷卻的對(duì)策(專利文獻(xiàn)2)。然而，實(shí)際的情況是，對(duì)于基于上述發(fā)泡性藥液的發(fā)泡現(xiàn)象、或與分析相關(guān)的任一液體中不慎混入的氣泡，目前并沒(méi)有應(yīng)對(duì)的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種即使發(fā)泡性藥液等與分析相關(guān)的液體中存在含有氣泡的液體時(shí)，分析也不會(huì)受該氣泡影響，而可穩(wěn)定地進(jìn)行分析的機(jī)構(gòu)。
本發(fā)明(1)是一種流動(dòng)分析系統(tǒng)，在分析部的上游具有用以去除液體中的氣泡的脫泡裝置(脫泡裝置A)，其特征在于，上述脫泡裝置(脫泡裝置A)具備液體收容機(jī)構(gòu)(由樣品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空間)，其用以將上述液體與該液體中所含的氣泡一起收容，且內(nèi)容積可改變；液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y)，其用以將上述液體導(dǎo)入上述液體收容機(jī)構(gòu)(由樣品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空間)內(nèi)；氣泡排出機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y)，其一邊將通過(guò)上述液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y)所導(dǎo)入的上述液體的至少一部分維持在上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)，一邊使上述液體收容機(jī)構(gòu)的內(nèi)容積減少，以將上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的氣泡排出；及液體輸送機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y)，其將氣泡被上述氣泡排出機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y)排出的上述液體收容機(jī)構(gòu)(由樣品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空間)內(nèi)的上述液體輸送到上述分析部。
本發(fā)明(2)是上述發(fā)明(1)的流動(dòng)分析系統(tǒng)，其中，還具備送液量控制機(jī)構(gòu)(泵控制機(jī)構(gòu)Y)，其以反復(fù)執(zhí)行上述液體導(dǎo)入和上述氣泡排出直至上述液體收容機(jī)構(gòu)(由樣品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空間)內(nèi)的上述液體到達(dá)規(guī)定量的方式，控制上述液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y)和上述氣泡排出機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y)，以控制送液量。
本發(fā)明(3)是上述發(fā)明(1)或(2)的流動(dòng)分析系統(tǒng)，其中，上述液體收容機(jī)構(gòu)(由樣品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空間)具備以其內(nèi)部存在氣泡時(shí)蓄積該氣泡的方式配置且具有氣泡排出口的功能的開口部(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)。
本發(fā)明(4)是上述發(fā)明(3)的流動(dòng)分析系統(tǒng)，其中，上述液體收容機(jī)構(gòu)由前端具有上述開口部的注射管(樣品注射管A3)、和插入于上述注射管并且可沿上述注射管的軸線方向移動(dòng)的柱塞(柱塞A3-1)所構(gòu)成，上述注射管以將上述開口部(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)朝上的狀態(tài)沿大致鉛直方向設(shè)置。
本發(fā)明(5)是上述發(fā)明(3)或(4)的流動(dòng)分析系統(tǒng)，其中，上述開口部(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)具有將上述液體導(dǎo)入上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的液體導(dǎo)入口及/或?qū)⑸鲜鲆后w從上述液體收容機(jī)構(gòu)輸送到上述分析部的送液口的功能，并且，上述脫泡裝置(脫泡裝置A)還具有用以切換上述氣泡排出口與上述液體導(dǎo)入口及/或上述送液口的功能的切換機(jī)構(gòu)(樣品吸入排出切換閥A5)。
本發(fā)明(6)是上述發(fā)明(1)至(5)中任一項(xiàng)的流動(dòng)分析系統(tǒng)，其中，該系統(tǒng)是流動(dòng)注入分析系統(tǒng)。
另外，以下，例舉適宜形式。
本適宜形式(1)是一種流動(dòng)注入分析系統(tǒng)，具有用以將氣泡從發(fā)泡性液體去除的脫泡裝置(脫泡裝置A)，其特征在于，上述脫泡裝置(脫泡裝置A)具有注射管狀容器(樣品注射管A3)，其具有導(dǎo)入口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)，其用以將上述發(fā)泡性液體導(dǎo)入內(nèi)部；液體排出口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)，其用以將上述發(fā)泡性液體排出到外部，且與上述導(dǎo)入口相同或不同；及氣泡排出口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)，其用以將來(lái)自所導(dǎo)入的上述發(fā)泡性液體的氣泡排出到外部，且與上述導(dǎo)入口或上述排出口相同或不同，并且，內(nèi)容積可變地構(gòu)成，且以收容有上述發(fā)泡性液體時(shí)，來(lái)自上述發(fā)泡性液體的氣泡蓄積于上述氣泡排出口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)的方式配置；泵(樣品泵A2)，其可使上述注射管狀容器(樣品注射管A3)的上述內(nèi)容積改變；以及泵控制機(jī)構(gòu)(泵控制機(jī)構(gòu)Y)，其控制上述泵(樣品泵A2)，使得上述注射管狀容器(樣品注射管A3)的內(nèi)容積增加，將上述發(fā)泡性液體導(dǎo)入上述注射管狀容器(樣品注射管A3)內(nèi)，同時(shí)，使上述注射管狀容器(樣品注射管A3)的內(nèi)容積減少，將蓄積于上述氣泡排出口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)的氣泡從上述注射管狀容器(樣品注射管A3)排出。
本適宜形式(2)是上述適宜形式(1)的流動(dòng)注入分析系統(tǒng)，其中，上述泵控制機(jī)構(gòu)(泵控制機(jī)構(gòu)Y)，以反復(fù)進(jìn)行上述導(dǎo)入和上述排出直至上述注射管狀容器(樣品注射管A3)內(nèi)的上述發(fā)泡性液體到達(dá)規(guī)定量的方式控制上述泵(樣品泵A2)。
本適宜形式(3)是上述適宜形式(1)或(2)的流動(dòng)注入分析系統(tǒng)，其中，上述脫泡裝置(脫泡裝置A)還具有閥(樣品吸入排出切換閥A5)，其切換用以將上述發(fā)泡性液體導(dǎo)入上述注射管狀容器(樣品注射管A3)內(nèi)的發(fā)泡性液體導(dǎo)入流路(樣品吸入管A1)、及用以將上述注射管狀容器(樣品注射管A3)內(nèi)的上述發(fā)泡性液體送出到測(cè)定部的發(fā)泡性液體送出流路(樣品排出管A4)。
本適宜形式(4)是上述適宜形式(3)的流動(dòng)注入分析系統(tǒng)，其中，上述泵控制機(jī)構(gòu)(泵控制機(jī)構(gòu)Y)控制上述泵(樣品泵A2)，使得經(jīng)由上述發(fā)泡性液體送出流路(樣品排出管A4)，將上述所蓄積的氣泡與收容于上述注射管狀容器(樣品注射管A3)的上述發(fā)泡性液體的一部分，一起從上述注射管狀容器(樣品注射管A3)排出。
本適宜形式(5)是上述適宜形式(1)至(4)項(xiàng)中任一項(xiàng)的流動(dòng)注入分析系統(tǒng)，其中，還具有送出用以處理上述發(fā)泡性液體的第二液的第二液送出控制機(jī)構(gòu)(前處理裝置B、泵控制機(jī)構(gòu)Y)。
本適宜形式(6)是上述適宜形式(5)的流動(dòng)注入系統(tǒng)，其中，上述第二液送出控制機(jī)構(gòu)(前處理裝置B、泵控制機(jī)構(gòu)Y)在處理上述發(fā)泡性液體時(shí)，進(jìn)行送出上述第二液的第一控制，另一方面，在去除流路內(nèi)的氣泡時(shí)，進(jìn)行將上述第二液送出到流路內(nèi)的第二控制。
本適宜形式(7)是上述適宜形式(1)至(6)項(xiàng)中任一項(xiàng)的流動(dòng)注入系統(tǒng)，其中，上述容器是注射管狀。
本適宜形式(8)是上述適宜形式(1)至(7)項(xiàng)中任一項(xiàng)的流動(dòng)注入系統(tǒng)，其中，上述導(dǎo)入口、上述液體排出口、和上述氣泡排出口是共同的一個(gè)口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)。
在此，說(shuō)明關(guān)于本說(shuō)明書中的各用語(yǔ)的意義。“液體”是指例如分析時(shí)氣泡的存在會(huì)成為問(wèn)題的一切液體，以具體例來(lái)說(shuō)，可例舉樣品液、各種藥液、載體液、它們的混合液等。另外，成為脫泡對(duì)象的“液體”或“發(fā)泡性液體”是指可產(chǎn)生氣泡的一切液體，其概念不僅包含液體含有氣泡的情況，還包含液體成分本身發(fā)泡(例如氣化或分解)而產(chǎn)生氣體的情況?！皻馀荨笔侵笍囊后w產(chǎn)生的氣泡，并不意味著在液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)也為氣泡狀。“系統(tǒng)”是包含裝置的概念。涉及“分析”的檢測(cè)機(jī)構(gòu)，并沒(méi)有特別的限制，可例舉吸光光度計(jì)或ICP-MS。
(發(fā)明的效果)根據(jù)本發(fā)明，由于是采用將含有氣泡的液體導(dǎo)入容器內(nèi)，同時(shí)將氣泡先排出，由此使容器內(nèi)僅殘留液體的方式，所以具有可進(jìn)行例如HPM或SPM等發(fā)泡性樣品的FIA中的測(cè)定的效果。再者，由于在分析部中分析對(duì)象的液體中不含氣泡，故可進(jìn)行穩(wěn)定的分析。此外，還可避免氣泡存在于線(line)中所導(dǎo)致的各種問(wèn)題。


圖1是本最佳方式的FIA系統(tǒng)的概觀圖。
圖2是本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的概觀圖。
圖3是表示本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的動(dòng)作的狀態(tài)的圖(第一階段)。
圖4是表示本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的動(dòng)作的狀態(tài)的圖(第二階段)。
圖5是表示本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的動(dòng)作的狀態(tài)的圖(第三階段)。
圖6是表示本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的動(dòng)作的狀態(tài)的圖(第四階段)。
圖7是本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的主視圖。
圖8是本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的背面立體圖(分解后)。
圖9是本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的仰視圖。
圖10是表示本實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)例1的結(jié)果的圖。
圖11是依時(shí)間系列表示本實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)例2的脫泡裝置及前處理裝置的動(dòng)作內(nèi)容的時(shí)序圖。
圖12是表示本實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)例2的結(jié)果的圖。
圖13是注射管狀容器的外觀圖，是左邊表示具有導(dǎo)入/排出口的樣態(tài)、右邊表示具有導(dǎo)入口和排出口的樣態(tài)的圖。
具體實(shí)施例方式
以下，參照附圖，說(shuō)明本最佳方式的流動(dòng)分析系統(tǒng)。此外，本最佳方式采用流動(dòng)分析系統(tǒng)中的流動(dòng)注入分析系統(tǒng)作為例子。另外，本最佳方式中，采用半導(dǎo)體制造工序中所使用的發(fā)泡性藥液中的金屬元素的分析作為例子。首先，圖1是本最佳方式的流動(dòng)注入分析系統(tǒng)的整體構(gòu)成圖。此外，關(guān)于本發(fā)明特征的脫泡裝置A、和可與該脫泡裝置A同步驅(qū)動(dòng)的前處理裝置B將于后面敘述。另外，本最佳方式是設(shè)有前處理裝置B的構(gòu)成，但是，前處理裝置B的設(shè)置是任意的，所以沒(méi)有設(shè)置前處理裝置B的構(gòu)成，只要其它的構(gòu)成要件充足，當(dāng)然也屬于本發(fā)明的技術(shù)范圍。再者，在本最佳方式中，如圖13的左邊所示，注射管狀容器具有可同時(shí)發(fā)揮導(dǎo)入口與排出口功能的一個(gè)口，但是，也可如圖13的右邊所示分別具有導(dǎo)入口和排出口。另外，雖未圖示，但是導(dǎo)入口、液體排出口及氣體排出口也可分別設(shè)成個(gè)別的口。
因此，當(dāng)參照?qǐng)D1進(jìn)行說(shuō)明時(shí)，該系統(tǒng)至少包括樣品采取機(jī)構(gòu)2，其從半導(dǎo)體制造工序中的規(guī)定藥液線每隔一定時(shí)間采取樣品S；前處理機(jī)構(gòu)3，其將該樣品S與用于進(jìn)行前處理的前處理液N進(jìn)行混合，對(duì)該樣品S進(jìn)行前處理；發(fā)色試藥R，其以金屬離子作為催化劑而引起氧化反應(yīng)，由此呈現(xiàn)發(fā)色；反應(yīng)機(jī)構(gòu)4，其將氧化劑O與緩沖溶液B以規(guī)定比例加以混合，以產(chǎn)生發(fā)色反應(yīng)；及吸光度測(cè)定機(jī)構(gòu)5，其測(cè)定利用上述反應(yīng)機(jī)構(gòu)4呈現(xiàn)發(fā)色反應(yīng)的樣品S的吸光度。以下，詳細(xì)闡述各要素。
首先，樣品采取機(jī)構(gòu)2設(shè)置于半導(dǎo)體制造工序中使用的藥液流通的藥液流通管50。接著，從該藥品流通管50每隔一定時(shí)間采取一定量的樣品S。
繼而，脫泡裝置A與樣品吸入管A1以可導(dǎo)通液體的方式連接。然后，樣品采取機(jī)構(gòu)2所采取的樣品S，在利用脫泡裝置A實(shí)施脫泡處理后，被導(dǎo)入至下游的前處理管Z(更詳言為與第2液體排出管B4的合流點(diǎn)X)。
另一方面，前處理液N被封入于藥液包8a，且該藥液包8a與第2液體吸入管B1連接。在此，第2液體吸入管B1與后述的前處理裝置B可導(dǎo)通液體地連接。接著，來(lái)自藥液包8a的前處理液N經(jīng)由前處理裝置B，被導(dǎo)入至下游的前處理管Z(更詳言為與第2液體排出管B4的合流點(diǎn)X)。此外，以前處理液N為首，本系統(tǒng)所使用的試藥全部收容在藥液包，盡量防止混入來(lái)自系統(tǒng)外部的雜質(zhì)。
接著，流入處理機(jī)構(gòu)3的前處理管Z的樣品S與前處理液N，在流通于前處理管Z期間混合，樣品S得到處理。此時(shí)，流入前處理管Z的樣品的流量及前處理液N的流量，如后所述被自動(dòng)控制。
前處理管Z與自動(dòng)切換閥V連接。該自動(dòng)切換閥V設(shè)有可保持一定量的樣品的樣品計(jì)量管10。
切換閥V連接有載體流通管11。在該載體流通管11的端部，連接有用以封入載體C的試藥包8b。
一邊使載體C流入載體流通管11，一邊以適當(dāng)?shù)臅r(shí)序?qū)⒆詣?dòng)切換閥V予以切換，由此使載體C流入樣品保持管10內(nèi)。結(jié)果，保持于樣品保持管10內(nèi)的樣品，被載體C擠壓出，而流入反應(yīng)機(jī)構(gòu)4的反應(yīng)管12。
在反應(yīng)機(jī)構(gòu)4的上游測(cè)，與裝入有發(fā)色試藥R(以金屬離子作為催化劑而產(chǎn)生氧化反應(yīng)從而發(fā)色的試藥)的試藥包8c連接的發(fā)色試藥流通管13、與裝入有氧化劑O的試藥包8d連接的氧化劑流通管14、及與裝入有緩沖溶液B的試藥包8e連接的緩沖溶液流通管15，連接于該反應(yīng)管12。
反應(yīng)管4在樣品S或載體C中，分別混入發(fā)色試藥R、氧化劑O及根據(jù)需要使用的緩沖溶液B，以促進(jìn)氧化反應(yīng)。在流動(dòng)注入分析系統(tǒng)中，可通過(guò)調(diào)節(jié)該反應(yīng)管12的長(zhǎng)度來(lái)控制反應(yīng)時(shí)間。此外，通過(guò)將該反應(yīng)管12(尤其是下游測(cè))設(shè)置于溫度調(diào)節(jié)器16內(nèi)，還可調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度。
再者，在各流通管上分別設(shè)有用以調(diào)節(jié)試藥的流量的機(jī)構(gòu)(未圖示)。因此，依據(jù)流通于各流通管的溶液的pH或濃度等，調(diào)節(jié)各流通管的流量，由此可容易地制出發(fā)色試藥最容易發(fā)色的條件。
反應(yīng)管12與作為吸光光度測(cè)定機(jī)構(gòu)的吸光光度計(jì)17連接。吸光光度計(jì)17用來(lái)測(cè)定樣品S或載體C的吸光度。經(jīng)測(cè)定吸光度的樣品S從排出管18排出。接著，依據(jù)兩者的吸光度的差Δ，確定樣品液S中的分析對(duì)象物的濃度。
其次，參照?qǐng)D2說(shuō)明本最佳方式的脫泡裝置A及前處理裝置B。由圖2可知，脫泡裝置A及前處理裝置B與泵控制機(jī)構(gòu)Y連接，且如后所述這些裝置根據(jù)該機(jī)構(gòu)Y的控制而動(dòng)作。因此，在這些要素中，首先詳細(xì)說(shuō)明脫泡裝置A，該裝置A是由樣品吸入管A1、樣品泵A2、樣品注射管A3、樣品排出管A4及樣品吸入排出切換閥A5所構(gòu)成。以下，還參照表示脫泡裝置A及前處理裝置B的詳細(xì)構(gòu)成的圖7至圖9，詳述各要素。
首先，樣品吸入管A1是在吸入樣品時(shí)用以將樣品引導(dǎo)至樣品注射管A3的管。在此，樣品吸入管A1將其內(nèi)徑變大時(shí)，施加于樣品的吸引所產(chǎn)生的壓力會(huì)變?nèi)?，且抑制吸入時(shí)的氣泡吸入，另一方面，若將其內(nèi)徑變大則容量會(huì)增加，故樣品吸入管A1內(nèi)的液體交換會(huì)耗費(fèi)時(shí)間。所以，樣品吸入管A1的容量以在樣品注射管A3的容量的1.6倍以內(nèi)為佳。例如，樣品注射管A3的容量為1ml時(shí)，以內(nèi)徑1mm設(shè)定成2m即可。
其次，樣品泵A2具有對(duì)樣品注射管A3內(nèi)的樣品進(jìn)行吸入及排出的動(dòng)作的動(dòng)力部的功能，通過(guò)樣品泵A2的動(dòng)作，可使樣品注射管A3的內(nèi)容積及柱塞(plunger)速度改變。具體而言，樣品的導(dǎo)入是通過(guò)將柱塞朝下方驅(qū)動(dòng)的方式進(jìn)行的，樣品的排出是通過(guò)將柱塞朝上方驅(qū)動(dòng)的方式進(jìn)行的。在此，將樣品泵A2的概略構(gòu)成示于圖8及圖9。如圖所示，樣品泵A2由馬達(dá)A2-1、與馬達(dá)A2-1連接的第一凸緣(flange)A2-2、經(jīng)由輸送帶傳遞第一凸緣A2-2的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)的第二凸緣A2-3、傳遞第二凸緣A2-3的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)的螺釘狀的軸A2-4、利用軸A2-4的旋轉(zhuǎn)而朝方向移動(dòng)的柱塞連結(jié)部A2-5、及用以限制柱塞連結(jié)部A2-5的上下方向的移動(dòng)的縫隙A2-6所構(gòu)成。
其次，樣品注射管A3是容納樣品及氣泡的，故以其接液面沒(méi)有污染，且氣泡容易去除的構(gòu)成為好。具體而言，玻璃及特氟隆(注冊(cè)商標(biāo))材質(zhì)是合適的。此外，當(dāng)樣品液導(dǎo)入樣品注射管A3內(nèi)時(shí)，必須以該樣品液中的氣泡與液體分離，同時(shí)該氣泡容易去除的方式，且使氣泡蓄積于樣品導(dǎo)入/排出口A3-2的方式來(lái)配置樣品注射管A3。較佳的情況如圖7所示，樣品導(dǎo)入/排出口A3-2設(shè)置于樣品注射管A3的上部。此時(shí)，由于氣泡會(huì)集中在樣品注射管A3的上部，故以容器的剖面積較大者為適宜。具體而言，若為圓筒形的樣品注射管，則至少內(nèi)徑為4.5mm以上較合適。
其次，就樣品排出管A4而言，為了將氣泡從樣品排出管A4去除，在使用吸入于樣品注射管A3的樣品的關(guān)系方面，以其容量較少為適宜。較合適的容量是60μl以下，例如，若內(nèi)徑為0.5mm，則為大約30cm以下。此外，樣品排出管A4的材質(zhì)及內(nèi)部的形狀，以不會(huì)污染且容易通過(guò)氣泡者，例如特氟隆(注冊(cè)商標(biāo))或玻璃材質(zhì)、內(nèi)面不粗糙者為適當(dāng)。
樣品吸入排出切換閥A5是以在樣品的吸入及排出時(shí)，可自動(dòng)地切換，且不會(huì)污染者為合適。在此，樣品吸入排出切換閥A5的概略構(gòu)成示于圖7及圖8。如圖所示，樣品吸入排出切換閥A5具有馬達(dá)A5-1、和通過(guò)該馬達(dá)A5-1的驅(qū)動(dòng)而改變旋轉(zhuǎn)角度(吸入側(cè)/排出側(cè))的切換軸A5-2。將樣品吸入排出切換閥A5朝吸入側(cè)切換時(shí)，樣品吸入管A1和樣品注射管A3形成液體導(dǎo)通狀態(tài)。在該狀態(tài)下，通過(guò)將樣品泵A2的柱塞A3-1向下驅(qū)動(dòng)，樣品及氣泡通過(guò)樣品吸入管A1，導(dǎo)入樣品注射管A3內(nèi)。另一方面，將樣品吸入排出切換閥A5朝排出側(cè)切換時(shí)，樣品排出管A4和樣品注射管A3形成液體導(dǎo)通狀態(tài)。在該狀態(tài)下，通過(guò)將樣品泵A2的柱塞A3-1向上驅(qū)動(dòng)，由此將樣品注射管A3內(nèi)的樣品及氣泡排放到樣品排出管A4。
接著，詳細(xì)說(shuō)明前處理裝置B，該裝置B由第2液吸入管B1、第2液泵B2、第2液注射管B3、第2液排出管B4及第2液吸入排出切換閥B5所構(gòu)成。在此，裝置B的基本構(gòu)成是與裝置A基本上相同的。
首先，第2液吸入管B1是在第2液吸入時(shí)用以將第2液引導(dǎo)至第2液注射管B3的管。在此，第2液吸入管B1并沒(méi)有特別的限制，例如以特氟隆(注冊(cè)商標(biāo))等沒(méi)有污染的材質(zhì)較為合適。第2液泵B2是進(jìn)行第2液注射管B3的吸入及排出的動(dòng)作的動(dòng)力部，在動(dòng)作方面沒(méi)有特別的限定。第2液注射管B3只要是沒(méi)有污染的材質(zhì)，則沒(méi)有特別的限定。第2液排出管B4是用以將第2液注射管B3內(nèi)的第2液排出的管，只要沒(méi)有污染，則不限定于特別的規(guī)格等。第2液吸入排出切換閥B5以在第2液的吸入及排出時(shí)可自動(dòng)地切換，且沒(méi)有污染者為合適。將第2液吸入排出切換閥B5朝吸入側(cè)切換時(shí)，第2液吸入管B1和第2液注射管B3形成液體導(dǎo)通狀態(tài)。在該狀態(tài)下，通過(guò)將第2液泵B2的柱塞B3-1向下驅(qū)動(dòng)，第2液即通過(guò)第2液吸入管B1，導(dǎo)入第2液注射管B3。另一方面，將第2液吸入排出切換閥B5朝排出側(cè)切換時(shí)，第2液排出管B4和第2液注射管B3形成液體導(dǎo)通狀態(tài)。在該狀態(tài)下，通過(guò)將第2液泵B2的柱塞B3-1向上驅(qū)動(dòng)，將第2液注射管B3內(nèi)的第2液排出到第2液排出管B4。
此外，如圖7所示，本最佳方式中，脫泡裝置A和前處理裝置B一體組合。而且，在底面設(shè)有用以感知漏液的漏液傳感器Q。
其次，參照?qǐng)D3至圖6，以發(fā)泡性樣品的基于超純水的稀釋作為例子，依時(shí)間系列說(shuō)明驅(qū)動(dòng)控制機(jī)構(gòu)Y如何驅(qū)動(dòng)脫泡裝置A及前處理裝置B的泵。
首先，圖3表示樣品及第2液的采取的狀態(tài)。若具體說(shuō)明，則將樣品吸入排出切換閥A5朝吸入側(cè)切換，而將樣品吸入管A1和樣品注射管A3連接。通過(guò)樣品泵A2將柱塞A3-1向下驅(qū)動(dòng)，由此使樣品和氣泡通過(guò)樣品吸入管A1，進(jìn)入樣品注射管A3。在此，吸入速度慢時(shí)，可抑制氣泡的吸入。此外，樣品吸入管A1的內(nèi)徑較大時(shí)，施加于樣品的吸引所產(chǎn)生的壓力較弱，可抑制吸入時(shí)的氣泡吸入。列舉具體例，如果樣品吸入管A1的內(nèi)徑為1mm，則吸入速度為2.5ml/分以下是適合的。吸入樣品和氣泡后，在樣品注射管A3內(nèi)，如圖3所示，在下部蓄積樣品液，在上部蓄積氣泡。接著，將第2液吸入排出切換閥B5朝吸入側(cè)切換，從而連接第2液吸入管B1和第2液注射管B3。接著，通過(guò)第2液泵B2將柱塞B3-1向下驅(qū)動(dòng)，由此使第2液通過(guò)第2液吸入管B1，進(jìn)入第2液注射管B3。
其次，圖4表示氣泡從樣品注射管A3及樣品排出管A4排出的狀態(tài)。若具體說(shuō)明，則將樣品吸入排出切換閥A5朝排出側(cè)切換，而將樣品排出管A4和樣品注射管A3連接。通過(guò)樣品泵A2將柱塞A3-1朝上方驅(qū)動(dòng)至規(guī)定位置，由此將蓄積于樣品注射管A3的上部導(dǎo)入口A3-2的氣泡排出到樣品排出管A4。進(jìn)而，通過(guò)樣品泵A2將柱塞A3-1朝上方驅(qū)動(dòng)至規(guī)定位置，將樣品注射管A3內(nèi)的規(guī)定量的樣品排出到樣品排出管A4，由此將樣品排出管A4內(nèi)的氣泡排到處理液流通管Z。
其次，圖5表示第2液從第2液注射管B3排出所產(chǎn)生的處理液流通管Z內(nèi)的氣泡排出的狀態(tài)。若具體說(shuō)明，則將第2液吸入排出切換閥B5朝排出側(cè)切換，而將第2液排出管B4和第2液注射管B3連接。通過(guò)第2液泵B2將柱塞B3-1向上驅(qū)動(dòng)，使第2液注射管B3內(nèi)的第2液排出到第2液排出管B4，且流進(jìn)處理液流通管Z。處理液流通管Z內(nèi)的氣泡在第2液的作用下從處理液流通管Z排出。
最后，圖6表示發(fā)泡性樣品的基于第2液的稀釋的狀態(tài)。若具體說(shuō)明，則將第2液吸入排出切換閥B5再次朝吸入側(cè)切換，而將第2液吸入管B1和第2液注射管B3連接。通過(guò)第2液泵B2使柱塞B3-1向下驅(qū)動(dòng)，由此使第2液通過(guò)第2液吸入管B1而進(jìn)入第2液注射管B3。接著，將樣品吸入排出切換閥A5朝排出側(cè)切換，而將樣品排出管A4和樣品注射管A3連接。再將第2液吸入排出切換閥B5朝排出側(cè)切換，而將第2液排出管B4和第2液注射管B3連接。然后，使樣品泵A2及第2液泵B2同步動(dòng)作，由此將柱塞A3-1及柱塞B3-1朝上方驅(qū)動(dòng)。由此，樣品被排出到樣品排出管A4，第2液被排出到第2液排出管B4，結(jié)果，樣品在混合管X處被稀釋混合。
其次，說(shuō)明本最佳方式的系統(tǒng)中的脫泡處理的順序。操作者經(jīng)由未圖示的輸入機(jī)構(gòu)，根據(jù)發(fā)泡性樣品的種類和溫度等，輸入經(jīng)驗(yàn)上所導(dǎo)出的控制信息。收到該輸入信息，驅(qū)動(dòng)控制機(jī)構(gòu)Y以將脫泡裝置A及前處理裝置B的泵自動(dòng)驅(qū)動(dòng)，同時(shí)自動(dòng)進(jìn)行閥切換的方式進(jìn)行控制。
(實(shí)施例)實(shí)驗(yàn)例1(FIA測(cè)定中的氣泡的影響確認(rèn))使用圖1所示的FIA系統(tǒng)，進(jìn)行了FIA測(cè)定中的氣泡的影響確認(rèn)實(shí)驗(yàn)。但是，本實(shí)驗(yàn)并未采用從藥液流通管50取樣的形式，而是采用了從收容有樣品的容器取樣的形式。另外，本實(shí)驗(yàn)中并沒(méi)有使用前處理液N。表1表示測(cè)定條件。此外，該實(shí)驗(yàn)中，模擬地將樣品注入計(jì)量管時(shí)樣品液中出現(xiàn)氣泡者稱為“無(wú)脫泡”，沒(méi)有出現(xiàn)氣泡者稱為“有脫泡”。此外，表中的“DPD”是N，N-二甲基-p-苯二胺(phenylenediamine)。


將結(jié)果示于圖10。在此，圖10的左邊是“有脫泡”，右邊是“無(wú)脫泡”。此外，圖中的“1”是因藥液濃度的不同所產(chǎn)生的折射率的變化所致的吸光度的變化，“2”是氣泡所產(chǎn)生的吸光度的變化。從這些圖可明確，在“無(wú)脫泡”中，基線不穩(wěn)定。
實(shí)驗(yàn)例2(依據(jù)各樣品條件下的脫泡處理完的樣品的FIA的測(cè)定)<FIA系統(tǒng)>
本實(shí)驗(yàn)例使用了圖1所示的FIA系統(tǒng)。但是，本實(shí)驗(yàn)并未采用從藥液流通管50取樣的形式，而是采用了從收容有樣品的容器取樣的形式。此外，脫泡裝置A及前處理裝置B通過(guò)PC控制。此外，脫泡裝置A及前處理裝置B的詳細(xì)構(gòu)成如下所述。
<脫泡裝置A(樣品液)>
注射管泵A2TECAN制XL-3000 24000步級(jí)(step)高分解能注射管A3本體/Pyrex(注冊(cè)商標(biāo))制玻璃(內(nèi)徑4.5mm、容量1ml)；活塞材質(zhì)/特氟隆(注冊(cè)商標(biāo))；活塞桿/不銹鋼<前處理裝置B(稀釋液)>
注射管泵B2TECAN制XL-3000 24000步級(jí)(step)高分解能注射管B3本體/Pyrex(注冊(cè)商標(biāo))制玻璃(內(nèi)徑14.5mm、容量10ml)；活塞材質(zhì)/特氟隆(注冊(cè)商標(biāo))；活塞桿/不銹鋼<脫泡裝置至合流點(diǎn)X的流通管>
PTFE管チユ一コ一フロ一制品(中興化成工業(yè)株式會(huì)社)、內(nèi)徑0.5mm×30cm(60μl)<合流點(diǎn)X之后的流通管Z>
PTFE管チユ一コ一フロ一制品(中興化成工業(yè)株式會(huì)社)、內(nèi)徑0.5mm×30cm(60μl)以含有2％過(guò)氧化氫水的1MHCl液(65℃、71℃、80℃)作為樣品，在上述脫泡裝置A中脫泡后，使用超純水作為前處理液N，且以2∶100的比例進(jìn)行了稀釋。在此，將所輸入的控制信息示于表2。另外，將依據(jù)該控制信息的時(shí)序圖示于圖11。再者，將測(cè)定條件示于表3。并且，將結(jié)果示于表4及圖12。




本說(shuō)明書的最佳方式及實(shí)施例中，作為檢測(cè)方法，以采用了發(fā)色反應(yīng)的吸光光度法為前提進(jìn)行了說(shuō)明，但并不限定于此。例如，在以熒光光度法或原子吸光光度法或ICP發(fā)光法、ICP質(zhì)量分析法等作為檢測(cè)方法時(shí)，也具有同樣的效果。
權(quán)利要求
1.一種流動(dòng)分析系統(tǒng)，其在分析部的上游具備去除液體中的氣泡的脫泡裝置，其特征在于，所述脫泡裝置具有液體收容機(jī)構(gòu)，其用以將所述液體與該液體中所含的氣泡一起收容，且內(nèi)容積可改變；液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)，其用以將所述液體導(dǎo)入所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)；氣泡排出機(jī)構(gòu)，其一邊將通過(guò)所述液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)所導(dǎo)入的所述液體的至少一部分維持在所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)，一邊使所述液體收容機(jī)構(gòu)的內(nèi)容積減少，以將所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的氣泡排出；及液體輸送機(jī)構(gòu)，其將由所述氣泡排出機(jī)構(gòu)排出氣泡后的所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的所述液體輸送到所述分析部。
2.如權(quán)利要求1所述的流動(dòng)分析系統(tǒng)，其特征在于，還具有送液量控制機(jī)構(gòu)，其以反復(fù)執(zhí)行所述液體導(dǎo)入和所述氣泡排出直至所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的所述液體到達(dá)規(guī)定量的方式，控制所述液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)和所述氣泡排出機(jī)構(gòu)，以控制送液量。
3.如權(quán)利要求1或2所述的流動(dòng)分析系統(tǒng)，其特征在于，所述液體收容機(jī)構(gòu)具備開口部，該開口部以其內(nèi)部存在氣泡時(shí)蓄積該氣泡的方式配置且具有氣泡排出口的功能。
4.如權(quán)利要求3所述的流動(dòng)分析系統(tǒng)，其特征在于，所述液體收容機(jī)構(gòu)由前端具有所述開口部的注射管、及插入于所述注射管并且可沿所述注射管的軸線方向移動(dòng)的柱塞構(gòu)成，所述注射管以將所述開口部朝上的狀態(tài)沿大致鉛直方向設(shè)置。
5.如權(quán)利要求3或4所述的流動(dòng)分析系統(tǒng)，其特征在于，所述開口部具有將所述液體導(dǎo)入所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的液體導(dǎo)入口及/或?qū)⑺鲆后w從所述液體收容機(jī)構(gòu)輸送到所述分析部的送液口的功能，并且，所述脫泡裝置還具有用以切換所述氣泡排出口與所述液體導(dǎo)入口及/或所述送液口的功能的切換機(jī)構(gòu)。
6.如權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的流動(dòng)分析系統(tǒng)，其特征在于，其為流動(dòng)注入分析系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種在流動(dòng)分析系統(tǒng)中，即使分析的液體中含有氣泡時(shí)，也能夠穩(wěn)定地測(cè)定樣品中的分析對(duì)象物的機(jī)構(gòu)。該流動(dòng)分析系統(tǒng)在分析部的上游具備去除液體中的氣泡的脫泡裝置，其特征在于，上述脫泡裝置具有液體收容機(jī)構(gòu)，其用以將上述液體與該液體中所含的氣泡一起收容，且內(nèi)容積可改變；液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)，其用以將上述液體導(dǎo)入上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)；氣泡排出機(jī)構(gòu)，其一邊在上述液體導(dǎo)入上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)之后，將上述液體的至少一部分維持在上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)，一邊使上述液體收容機(jī)構(gòu)的內(nèi)容積減少，以將上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的氣泡排出；及液體輸送機(jī)構(gòu)，其在上述氣泡排出后，將上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的上述液體輸送到上述分析部。
文檔編號(hào)G01N35/08GK101031786SQ200680000789
公開日2007年9月5日 申請(qǐng)日期2006年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月26日
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