專利名稱：染色紡織品中禁用偶氮染料快速檢測試劑盒及檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種染色紡織品中禁用偶氮染料的快速篩查檢測方法，屬于分析化學技術領域。
背景技術：
禁用偶氮染料是進出口紡織品必檢的項目之一。早在1994年，德國政府率先頒布了《食品及日用消費品法》(第二修正案)，禁止生產和進口能產生致癌芳香胺之偶氮染料染色的紡織品。2002年9月11日，歐共體官方公報正式發布2002/61/EC指令，規定可釋出禁用芳香胺的濃度超過30 mg/kg的偶氮染料，不得用于可能與人體皮膚或口腔長期直接接觸的紡織品或皮革制品，如服裝、床上用品、毛巾、假發、帽子等。我國的紡織產品國家強制性標準GB 18401《國家紡織產品基本安全技術規范》也將可分解芳香胺染料列入紡織產品的基本安全技術要求。
國內外現有的禁用偶氮染料檢測方法前處理一般采用還原、過柱分離、濃縮、定容等手段，測定采用氣相色譜儀、氣相色譜-質譜聯用儀或液相色譜儀等大型精密儀器分離、 測定。此類方法雖然準確、可靠，但前處理復雜、需要配備儀器精密、檢驗周期較長、檢驗費用高，要有專業的技術人員，條件苛刻。發明內容
針對上述問題，本發明的目的是提供一種操作簡單、快捷、無需額外設備，而且靈敏度高的染色紡織品中禁用偶氮染料快速檢測試劑盒及其檢測方法。
本發明的基本原理為偶氮染料被還原降解而成的芳香胺一般無色或顏色很淺， 而芳香胺重氮化后的產物，可與偶氮化試劑發生偶聯反應生成偶氮化合物顯色。利用這一原理，將紡織品中含有的偶氮染料還原后，采用有效的方法把還原液脫色，并萃取芳香胺化合物；再在合適的重氮化-偶聯條件下使提取的芳香胺化合物轉化成有色的偶氮化合物顯色；最終根據有無顏色以及顏色的深淺快速地對紡織品中是否含有禁用偶氮染料作出快速、初步的判斷。
本發明的試劑盒包括1)提取試劑A甲基叔丁醚，IOmL ；2)提取試劑B 0. 1 mol/L -1. Omol/L 鹽酸溶液，5mL ；3)試劑1 :50g/L NaNO2 溶液，0. 05mL ；4)試劑2 :25g/L NH4SO3NH2 溶液，0. 5mL ；5)試劑3體積百分濃度為洲鄰甲氧基苯酚乙醇水溶液，ImL ；配制方法取2mL鄰甲氧基苯酚加入20 mL乙醇溶解后，加水定容至IOOmL ；6)試劑4 0. 5mol/L NaOH 溶液，ImL ；7)還原試劑1:0. 06mol/L, pH=6. 0檸檬酸鹽緩沖液，16mL ；配制方法稱取檸檬酸 12. 526g和氫氧化鈉6. 320g,溶于IOOOmL水中；8)還原試劑2 :200mg/mL連二亞硫酸鈉溶液，3. OmL。
本發明的檢測方法步驟如下1)樣品的還原紡織品樣品參照GB/T17592-2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》或技術內容等同的標準進行還原預處理。具體步驟為稱取1. Og剪碎的有代表性樣品于反應瓶中，加入16mL還原試劑1和3. OmL還原試劑2，將反應瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于70士2°C水浴中保溫30min后，取出于aiiin內冷卻到室溫；2)萃取與脫色將還原液轉入裝有IOmL提取試劑A的瓶中，用力振搖，靜置分層，取上層液于裝有5mL提取試劑B的瓶中，用力振搖，靜置分層，取下層溶液于空反應瓶C中；3)顯色在反應瓶C中滴加0.05mL試劑1，搖勻后放置lOmin，再滴加0. 5mL試劑2，超聲或振蕩反應2min,加入ImL試劑3，ImL試劑4，搖勻；4)篩選判定如果樣品溶液顯色后發生明顯顏色變化，即可判定為陽樣品，通過色譜儀器進行進一步確認，否則為陰性，直接判定為合格樣品。
本發明采用液液萃取紡織品還原液和脫色的方法進行前處理，通過顯色測定芳香胺，前處理簡單、快捷，大大簡化了原有步驟，測定上無需任何儀器設備，實現了紡織品禁用偶氮染料檢測的快速篩查檢測。由于無需設備投入，成本低，技術簡單，易于掌握，使之既可用于紡織品檢測機構的快速篩選又可用于生產企業的自檢自控，具有廣泛的應用前景。
具體實施方式
下面通過具體實施例來進一步說明本發明。
1、10個實際樣品檢測結果。
對儀器檢測出含2-萘胺、聯苯胺、對氯苯胺等芳香胺的10個布料樣品，按照本發明的快速篩選檢測方法進行測定，所采用試劑盒包括提取試劑A 甲基叔丁醚，IOmL ；提取試劑B 0. 3mol/L鹽酸溶液，5mL ；試劑 1 :50g/L NaNO2溶液，0. 05mL ；試劑 2 :25g/L NH4SO3NH2 溶液，0. 5mL ；試劑3 體積百分濃度為洲鄰甲氧基苯酚乙醇水溶液，ImL ；試劑4 :0. 5mol/L NaOH溶液，ImL ；還原試劑1 :0. 06mol/L, pH=6. O檸檬酸鹽緩沖液，16mL ；還原試劑2 :200mg/ mL連二亞硫酸鈉溶液，3. OmL。
具體的檢測方法步驟如下1)樣品的還原稱取1.Og剪碎的有代表性樣品于反應瓶中，加入16mL還原試劑1和 3. OmL還原試劑2，將反應瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于70士2°C水浴中保溫30min后，取出于aiiin內冷卻到室溫；2)萃取與脫色將還原液轉入裝有IOmL提取試劑A的瓶中，用力振搖，靜置分層，取上層液于裝有5mL提取試劑B的瓶中，用力振搖，靜置分層，取下層溶液于空反應瓶C中；3)顯色在反應瓶C中滴加0.05mL試劑1，搖勻后放置lOmin，再滴加0. 5mL試劑2，超聲或振蕩反應2min,加入ImL試劑3，ImL試劑4，搖勻；4)篩選判定如果樣品溶液顯色后發生明顯顏色變化，即可判定為陽樣品，通過色譜儀器進行進一步確認，否則為陰性，直接判定為合格樣品。
上述10個樣品顯色前的萃取液均為無色，加入顯色劑后提取液均顯出紅色、橙紅色、黃色等不同的顏色，方法的檢出率為100%，無假陰性。
具體實驗結果如表1所示表1 10個陽性樣品檢測結果
權利要求
1.一種染色紡織品中禁用偶氮染料快速檢測試劑盒，其特征在于它包括1)提取試劑A甲基叔丁醚，IOmL ；2)提取試劑B 0. Imol/L-1. Omol/L 鹽酸溶液，5mL ；3)試劑1 :50g/L NaNO2 溶液，0. 05mL ；4)試劑2 :25g/L NH4SO3NH2 溶液，0. 5mL ；5)試劑3體積百分濃度為H鄰甲氧基苯酚乙醇水溶液，ImL ；6)試劑4 0. 5mol/L NaOH 溶液，ImL ；7)還原試劑10. 06mol/L, pH=6. 0檸檬酸鹽緩沖液，16mL ；8)還原試劑2:200mg/mL連二亞硫酸鈉溶液，3. OmL。
2.根據權利要求1所述的快速檢測試劑盒，其特征在于所述試劑3的配制方法如下 取2mL鄰甲氧基苯酚加入20 mL乙醇溶解后，加水定容至100mL。
3.根據權利要求1所述的快速檢測試劑盒，其特征在于所述還原試劑1的配制方法如下稱取檸檬酸12. 526g和氫氧化鈉6. 320g,溶于IOOOmL水中。
4.一種染色紡織品中禁用偶氮染料快速檢測方法，其特征在于包括步驟如下1)樣品的還原稱取1.Og剪碎的有代表性樣品于反應瓶中，加入16mL還原試劑1和 3. OmL還原試劑2，將反應瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于70士2°C水浴中保溫30min后，取出于aiiin內冷卻到室溫；2)萃取與脫色將還原液轉入裝有IOmL提取試劑A的瓶中，用力振搖，靜置分層，取上層液于裝有5mL提取試劑B的瓶中，用力振搖，靜置分層，取下層溶液于空反應瓶C中；3)顯色在反應瓶C中滴加0.05mL試劑1，搖勻后放置lOmin，再滴加0. 5mL試劑2，超聲或振蕩反應2min,加入ImL試劑3，ImL試劑4，搖勻；4)篩選判定如果樣品溶液顯色后發生明顯顏色變化，即可判定為陽樣品，通過色譜儀器進行進一步確認，否則為陰性，直接判定為合格樣品。
全文摘要
本發明公開了一種染色紡織品中禁用偶氮染料快速檢測試劑盒，包括1)提取試劑A甲基叔丁醚，10mL；2)提取試劑B0.1mol/L-1.0mol/L鹽酸溶液，5mL；3)試劑150g/L NaNO2溶液，0.05mL；4)試劑225g/L NH4SO3NH2溶液，0.5mL；5)試劑3體積百分濃度為2%鄰甲氧基苯酚乙醇水溶液，1mL；6)試劑40.5mol/L NaOH溶液，1mL；7)還原試劑10.06mol/L，pH=6.0檸檬酸鹽緩沖液，16mL；8)還原試劑2200mg/mL連二亞硫酸鈉溶液，3.0mL。本發明采用液液萃取紡織品還原液和脫色的方法進行前處理，通過顯色測定芳香胺，前處理簡單、快捷，大大簡化了原有步驟，測定上無需任何儀器設備，實現了紡織品禁用偶氮染料檢測的快速篩查檢測。
文檔編號G01N21/78GK102507561SQ20111035025
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月8日 優先權日2011年11月8日
發明者葉曦雯, 張清智, 李引, 桂家祥, 牛增元, 高永剛 申請人:山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
專業數控銑床產品供應商
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