一種石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法。將試樣粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h；將0.1000g試樣與3.0~4.0g碳酸鈉-硼酸混合熔劑混勻，于900±10℃熔融18~22min，將熔塊用45~55ml鹽酸、25~35ml水溶解，定容至250ml；取5.00ml試液加入18~22ml鉬酸銨靜置18~22min，加入45~55ml草酸-硫酸混合酸，4.80~5.20ml抗壞血酸-硫酸亞鐵銨混合液，定容至100ml；以空白為參比用分光光度計于波長680nm處測量顯色液吸光度；配制濃度為40ug/ml的二氧化硅標樣，移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅標樣，分別置于100ml容量瓶中加入5.00ml空白試液，顯色后于同樣條件下測量吸光度繪制工作曲線；試樣中二氧化硅含量按下式計算：<img file="dest_path_766094dest_path_image001.TIF" wi="192" he="56" />所述方法快速高效，具有良好的準確性、重現性和穩定性，特別適用于二氧化硅含量≥4%的試樣的檢測。
【專利說明】—種石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于冶金材料測試分析【技術領域】，具體涉及一種石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的 快速準確檢測方法。
【背景技術】
[0002]在鋼鐵冶煉生產中，石灰石主要用于煉鐵時造渣，石灰主要用于煉鋼時造渣和脫硫，并作為燒結礦和團球礦的熔劑，白云石經過煅燒主要用于燒結冶金爐底的修補爐襯。石灰石、石灰及白云石中的主成分——二氧化硅的含量對產品的性能有重要影響，因此對其含量進行準確測定對冶煉生產具有十分重要的現實意義。在傳統的二氧化硅含量測定方法中，鑰藍光度法測量二氧化硅含量的上限為4%，不適用于二氧化硅含量> 4%的試樣的測定；高氯酸脫水重量法雖然適用于二氧化硅含量> 2%的試樣的測定，但該方法對某些試樣分解不徹底，易造成分析誤差，且分析時間長，成本高。因此，有必要研發一種準確性高，穩定性好，分析周期短，測試成本低，尤其適用于二氧化硅含量> 4%的石灰石、石灰、白云石試樣的檢測方法，以適應現代化冶煉生產對提質、降本、增效的迫切需求。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法。
[0004]本發明的目的是這樣實現的:一種石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法，包括試樣預處理、試樣溶解、顯色、吸光度測定、標樣配制、工作曲線繪制及含量計算工序，具體包括:
A、試樣預處理:將試樣粉碎至粒度<0.125mm，在105~110°C干燥1.5^2.5h，密封于干燥器中，冷卻至室溫；
B、試樣溶解:稱取0.1000g試樣，與3.0-4.0g碳酸鈉-硼酸的混合熔劑混勻后，置于石墨墊底的高鋁坩堝中，于900± 10°C熔融18~22min后冷卻至室溫，將所得熔塊與45~55ml鹽酸溶液、25~35ml水混合，待熔塊溶解完全后冷卻至室溫，再移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后過濾，得試液；
C、顯色:移取5.00ml步驟B所得試液于100ml容量瓶中，加入18^22ml鑰酸銨溶液，搖勻后靜置18~22min,加入45~55ml草酸-硫酸的混合酸,再加入4.80~5.20ml抗壞血酸-硫酸亞鐵銨的混合溶液，搖勻后用水稀釋至刻度，得顯色液；
D、吸光度測定:將步驟C所得顯色液移入1cm比色皿中，以空白試液為參比，采用分光光度計，于波長680nm處，測量顯色液的吸光度；
E、標樣配制:稱取0.2000g已預先在1000±50°C灼燒5(T70min的二氧化硅標樣置于鉬坩堝中，加入2.0-3.0g碳酸鈉-硼酸的混合熔劑，于900±10°C熔融18~22min后冷卻至室溫，然后用沸水浸提，再次冷卻至室溫后，將浸提液移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻，得標準溶液a ;移取50.00ml標準溶液a于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻，得標準溶液b ；
F、工作曲線繪制:移取0.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml、10.00ml 二氧化硅標準溶液b，分別置于100ml容量瓶中，再分別加入5.00ml空白試液，按步驟C進行顯色，分別將所得顯色液移入1cm比色皿中，以0.00ml 二氧化硅標準溶液b所對應的顯色液為參比，采用分光光度計，于波長680nm處，測量顯色液的吸光度，吸光度值分別為0.251,0.400、
0.552,0.693,0.845，以二氧化硅質量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線；
G、含量計算:試樣中二氧化硅含量按照下式進行計算:
【權利要求】
1.一種石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法，其特征在于包括試樣預處理、試樣溶解、顯色、吸光度測定、標樣配制、工作曲線繪制及含量計算工序，具體包括:A、試樣預處理:將試樣粉碎至粒度<0.125mm，在105~110°C干燥1.5^2.5h，密封于干燥器中，冷卻至室溫；B、試樣溶解:稱取0.1000g試樣，與3.0-4.0g碳酸鈉-硼酸的混合熔劑混勻后，置于石墨墊底的高鋁坩堝中，于900± 10°C熔融18~22min后冷卻至室溫，將所得熔塊與45~55ml鹽酸溶液、25~35ml水混合，待熔塊溶解完全后冷卻至室溫，再移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后過濾，得試液；C、顯色:移取5.00ml步驟B所得試液于100ml容量瓶中，加入18^22ml鑰酸銨溶液，搖勻后靜置18~22min,加入45~55ml草酸-硫酸的混合酸,再加入4.80~5.20ml抗壞血酸-硫酸亞鐵銨的混合溶液，搖勻后用水稀釋至刻度，得顯色液；D、吸光度測定:將步驟C所得顯色液移入1cm比色皿中，以空白試液為參比，采用分光光度計，于波長680nm處，測量顯色液的吸光度；E、標樣配制:稱取0.2000g已預先在1000±50°C灼燒5(T70min的二氧化硅標樣置于鉬坩堝中，加入2.0-3.0g碳酸鈉-硼酸的混合熔劑，于900± 10°C熔融18~22min后冷卻至室溫，然后用沸水浸提，再次冷卻至室溫后，將浸提液移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻，得標準溶液a ;移取50.00ml標準溶液a于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻，得標準溶液b ;F、工作曲線 繪制:移取0.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml、10.00ml 二氧化硅標準溶液b，分別置于100ml容量瓶中，再分別加入5.00ml空白試液，按步驟C進行顯色，分別將所得顯色液移入1cm比色皿中，以0.00ml 二氧化硅標準溶液b所對應的顯色液為參比，采用分光光度計，于波長680nm處，測量顯色液的吸光度，吸光度值分別為0.251,0.400、0.552,0.693,0.845，以二氧化硅質量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線；G、含量計算:試樣中二氧化硅含量按照下式進行計算:
2.如權利要求1所述的快速準確的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的檢測方法，其特征在于所述步驟A是對于石灰石試樣和白云石試樣，干燥后應立即密封于干燥器中，冷卻至室溫；對于石灰試樣，干燥后應立即密封于密封器中，再密封于干燥器中，冷卻至室溫。
3.如權利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法，其特征在于步驟B中所述鹽酸溶液由體積比1:1的37%的鹽酸與水混合而成。
4.如權利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法，其特征在于步驟B、E中所述碳酸鈉-硼酸的混合熔劑由質量比2:1的碳酸鈉與硼酸混合而成。
5.如權利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法，其特征在于步驟C中所述鑰酸銨溶液的濃度為12.5g/L，草酸-硫酸的混合酸由體積比3:1的草酸溶液與硫酸溶液混合而成，所述草酸溶液的濃度為20.0g/L，所述硫酸溶液由體積比1:8的98%的硫酸與水混合而成，抗壞血酸-硫酸亞鐵銨的混合溶液由體積比1:1的抗壞血酸溶液與硫酸亞鐵銨溶液混合而成，所述抗壞血酸溶液的濃度為2.0g/L，所述硫酸亞鐵銨溶液的濃度為2.0g/L。
6.如權利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法，其特征在于步驟E中所述標準溶液a的二氧化硅含量為0.40mg/ml，標準溶液b的二氧化硅含量為 40ug/ml。
7.如權利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法，其特征在于步驟A、B、E中所述冷卻至室溫指的是冷卻至20-25°C。
8.如權利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法，其特征在于步驟D、F中所述分光光度計為紫外分光光度計，型號為UV — 2000。
9.如權利要求1-8任一項所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速準確檢測方法，其特征 在于所述檢測方法適用于二氧化硅含量> 4%的試樣的測定。
【文檔編號】G01N21/31GK103728261SQ201310680372
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月14日 優先權日:2013年12月14日
【發明者】鄭玲, 王磊, 李文生, 許涯平, 高麗萍 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
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