谷物飲料中有機磷農殘檢測前的處理方法
【專利摘要】本發明涉及谷物飲料中有機磷農殘檢測前的處理方法。該方法首先通過以甲醇為溶劑的微波輔助萃取，過有機膜后用C18固相萃取小柱凈化，正己烷-乙酸乙酯洗脫后用真空干燥箱濃縮近干，用丙酮定容至1mL過0.45μm濾膜，轉移至氣相小瓶待測，采用氣相色譜-質譜聯用儀測定樣品中的有機磷農藥殘留含量。本發明公開的針對谷物飲料的有機磷農殘的測定方法，優點在于：針對谷物飲料，簡化步驟，節約成本，檢測時間短。
【專利說明】谷物飲料中有機磷農殘檢測前的處理方法
【技術領域】:
[0001]本發明涉及有機磷農殘檢測前的處理方法，尤其涉及谷物飲料中有機磷農殘檢測前的處理方法。
【背景技術】:
[0002]谷物飲料是新興的飲料產品，口感清爽細膩，風味獨特，不僅能夠充分保留谷物中對人體健康有益的營養成分，并且口感更好，飲用更方便，吸收更容易，具有較高的營養價值和保健價值，符合天然、低糖、健康型的飲料行業發展的要求，日益成為消費者青睞的對象，具有很大的發展潛力。但同時，農藥殘留問題是影響谷物飲料安全質量、制約谷物飲料工業化生產的關鍵危害因素?，F行的國標檢測方法存在步驟繁瑣、成本較高、時間較長的問題。本發明針對谷物飲料黏稠、混濁的基質特點，通過研究、篩選、組合適宜農殘測定前的處理方法，達到提高凈化效率，節省檢測成本，縮短檢測時間的目的。
【發明內容】
:
[0003]本發明的目的在于提供凈化效率高、檢測成本少，檢測時間短的谷物飲料中有機磷農殘檢測前的處理方法，其方法流程如下:
[0004]1、提取:準確量取IOmL谷物飲料樣品，加入30_40mL甲醇，在30_40°C下微波輔助萃取 5_7min。
[0005]2、凈化:過有機膜后，再過C18固相萃取小柱，抽干。
[0006]3、洗脫:用5mL正己烷-乙酸乙酯(I: I，V/V)洗脫2次，抽干后，收集IOmL洗脫液。
[0007]4、濃縮:利用真空干燥箱濃縮干燥至ImL待測。
[0008]具體實施方法:
[0009]準確量取IOmL谷物飲料樣品，加入30_40mL甲醇，在30_40°C下微波輔助萃取5-7min。過有機膜后，再緩慢通過C18固相萃取小柱，抽干。用5mL正己烷-乙酸乙酯(I: 1，V/V)洗脫2次，抽干后，收集IOmL洗脫液。利用真空干燥箱濃縮干燥至ImL待測。
【權利要求】
1.谷物飲料中有機磷農殘檢測前的處理方法，其特征在于針對谷物飲料混濁、黏稠的特性，采用微波輔助萃取一固相萃取的方法來凈化谷物飲料，減少有機磷農殘測定前的處理時間并提高凈化效果。
2.根據權利要求1所述，一種含有敵敵畏、甲拌磷、二嗪農、馬拉硫磷、水胺硫磷、喹硫磷等有機磷農殘的谷物飲料樣品測定前的處理方法，其特征在于準確量取IOmL樣品，加入甲醇后微波輔助萃取，過有機膜后再過C18固相萃取小柱，用正己烷-乙酸乙酯(I: I, V/V)洗脫兩次后，收集洗脫液，濃縮干燥后待測。
3.按照權利要求2所述檢測前的處理方法，其特征在于:所述甲醇體積30-40mL，微波萃取時間5-7min，溫度30_40°C，正己烷-乙酸乙酯(I: 1，V/V)體積5mL。
【文檔編號】G01N1/40GK103712846SQ201210377653
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2012年10月9日 優先權日:2012年10月9日
【發明者】劉靜波, 徐夢蕾 申請人:吉林大學
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