專利名稱：探測與監控薄膜外延生長和熱退火的光反射差法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種光學儀器，特別是光學探測和監控薄膜外延生長狀況的專用裝置。
薄膜材料以其獨特的優點和特性，已成為制備各種高性能器件和探索新型材料的重要手段。由于近年來薄膜技術和設備的快速發展，使薄膜科學成為最活躍的前沿學科之一。人為控制原子尺度外延生長薄膜材料的組分、結構和特性，是制備高性能優質外延薄膜和人為設計新型功能材料及進行其相應物理化學等基礎研究的基礎，是凝聚態物理和材料科學方面最引人注目和感興趣的領域。要外延生長特殊結構和特性的新型人工薄膜材料，對于薄膜外延生長過程的實時探測與監控是至關重要的。
反射式高能電子衍射儀，如文獻(1)中科院沈陽科儀中心產品說明書，和通常使用的橢偏測量儀，及文獻(2)美國EGG公司產品說明書所介紹，都是實時探測和監控薄膜外延生長的主要工具。反射式高能電子衍射儀，是由高能電子槍發射直徑為φ0．5～1mm的高能電子束，從與外延基片表面成1～3度的角度入射到基片表面，經單晶基片表面晶格衍射，其衍射斑成像在電子槍對面的熒光屏上。衍射條紋的好壞反映了基片(薄膜)晶體質量的優劣。在薄膜外延生長過程中，對于好的外延生長，基片表面的粗糙度隨著單胞層狀的外延生長而發生周期性的變化，表面粗糙度的周期變化引起衍射斑明暗的周期變化。人們就是利用衍射斑明暗變化的這個強度振蕩來實時探測與監控薄膜的外延生長。但反射式高能電子衍射儀，由于其發射電子燈絲的氧化和電子束在較高氣壓氣體中的散射等原因，只能工作在高真空和超高真空條件下。這樣對于絕大多數工作是需在要一定工作氣體，和在較高氣壓條件下制膜的設備和工作條件都是無法使用的。而橢偏測量儀在實時監控薄膜外延生長時，不僅由于其光源鹵燈產生臭氧需要好的通風，而且其探測器工作在低溫和整個設備工作在溫度起伏小于2度的很好恒溫條件下，工作條件要求苛刻，也使其應用范圍受到很大限制。
本發明的目的在于克服上述已有技術的缺點，為了達到不受工作氣壓、溫度等條件影響的，可在常溫常壓下探測、監控薄膜外延生長和熱退火情況的目的，以及為了提高探測信號的信噪比，從而提供一種用斜入射光反射差法檢測與監控原子尺度薄膜外延生長和熱退火的方法和新型裝置。
本發明的目的是這樣完成的本發明探測與監控薄膜外延生長和熱退火的裝置主要由激光器、調制器、平面鏡組、光電探測器、鎖相放大器、數據采集處理系統六部分組成。其中激光器輸出光前方安置一調制器，輸出的經過調制的偏振光通過安置在光路上的1塊以上平面平行玻片后，平行玻片安置與光束夾角為5°-90°范圍內任意角度，通過玻片的光再入射到被測基片表面，經膜表面反射后到光探測器，探測信號經放大器放大，輸入到數據采集處理系統。其中數據采集系統由通常的計算機、函數記錄儀、打印機組成。
本發明的探測與監控薄膜外延生長和熱退火的方法是利用上述的專用裝置進行的。首先打開激光器，輸出的偏振光可以通過透鏡通入光欄入射到調制器，也可以偏振光直接入射到調制器，通過調制的光再通過光路上的平面平行玻片，由于平面平行玻片安置的位置與入射光束夾角為5°-90°，只要調節玻片與光束的夾角，既可調節s偏振與p偏振的相對透過率，又可微調光束的平移；從平面平行玻片輸出的光從1°-10°的角度從外延室窗口斜入射到外延室內的外延基片上，基片反射出的光從外延室窗口射出，由光電探測器接收，光電探測器把光信號轉變成電信號，輸出到鎖相放大器，再輸入到常規的數據采集處理系統，經過處理后得到實驗結果。
本發明的優點在于該裝置獨立安置在薄膜外延生長系統之外，使用時不受溫度、氣壓影響。可探測與監控原子尺度精度的薄膜外延生長和熱退火情況，應用范圍廣，使用方便簡單。
下面結合附圖及實施例對本發明進行詳細地說明
圖1是本發明一種實施例組成示意圖。
圖面說明如下1-激光器； 2-透鏡；3，10-光欄； 4，5-反射鏡；6-調制器； 7，8，9-平面平行玻片；11，14-外延室窗口； 12-外延室；13-外延基片； 15-光電探測器；16-放大器； 17-數據采集處理系統；
實施例1激光器(1)使用輸出波長6328、5mW、s偏振光的He-Ne激光器，透鏡(2)是一塊焦距為8米的玻璃透鏡，其功能是減小激光束的發散度。光欄(3)和(10)限制與隔離雜散光，反射鏡(4)和(5)改變光束方向，按照實驗和實際需要，可以在光路中需要改變光束方向的任何位置安放反射鏡。調制器(6)是一臺光彈調制器，它可將通過單一方向偏振的激光束調制成偏振方向由P到S，再由S到P，調制頻率可由幾百Hz到幾萬Hz，偏振方向連續改變的調制激光束。平面平行光學玻片(7)、(8)、(9)安裝在可調傾角的光具架上，組成平面玻片組，光學玻片(7)、(8)、(9)與光束的夾角可以是5°-90°的任意角度，只要調節玻片與光束的夾角，既可調節s偏振與p偏振的相對透射率，又可微調光束的平移。因此，從激光器(1)輸出的s偏振光，通過透鏡(2)后，光束的平行度變得更好，再經過反射鏡(4)、(5)后，入射到光彈調制器(6)，考慮到放大器的響應頻率，我們經調制器的頻率調為50KHz，經調制器(6)后，由激光器輸出的s偏振光，就變成為頻率50KHz由s到p、有p到s偏振的偏振調制光束，再通過平面玻片組(7)、(8)、(9)后，從1°-10°的角度從外延室窗口(11)入射到外延室(12)內的外延基片(13)表面。經基片(13)反射后從窗口(14)射出，出射光由光電探測器(15)接收，并將光信號轉變成電信號，探測器(15)的輸出端與鎖相放大器(16)的輸入端連接，當薄膜在基片(13)表面外延生長時，基片(13)表面外延生長半個原胞層時，基片(13)表面的粗糙度最大，當基片(13)表面外延生長一個完整的原胞層時，基片(13)表面的粗糙度最小，實驗證明，當基片(13)表面的粗糙度在一個原胞尺寸范圍變化時，基片(13)表面對s和p偏振光的反射率將相差萬分之幾，經過放大器(16)把從探測器(15)得到萬分之幾的差值放大后，放大器(16)的輸出端與數據采集處理系統(17)連接，由數據采集處理系統(17)采集數據并輸出實驗結果。實驗過程中只要我們微調平面玻片(7)、(8)、(9)，就可獲得最佳的結果。
圖2是用圖1所示裝置，在激光分子束外延過程中，用光反射差法測得的外延生長信號。每個尖峰對應于一個原胞層的外延生長。
實施例2按圖1所示裝置制做，激光器(1)用輸出偏振光波長6328A的He-Ne激光器；透鏡(2)用自制的焦距為5米的石英透鏡；光欄(3)(10)用大恒公司生產的可調孔徑光欄；反射鏡(4)(5)用商店出售的φ30mmHe-Ne激光介質膜反射鏡；調制器(6)用美國Hinds公司生產的PEM90型光彈調制器；平面玻片(7)(8)(9)用自加工的φ40mm石英平面玻片，并安裝在三維調節架上；光電探測器(15)用美國Newport-Klinger公司生產的818-B8-40型硅光電二極管；放大器(16)用一臺鎖相放大器；數據采集處理系統(17)選用一臺配有數據采集板的486微機。
實施例3按實施例1做，平面鏡組只用(7)一塊，并選用φ50mm的光學玻璃片。
實施例4按實施例1做，激光器(1)選用半導體激光器。
實施例5按實施例1做，放大器(16)選用自制差分放大器。
實施例6按實施例4做，調制器(6)用一個高速旋轉的半波片代替光彈調制器。
實施例7按實施例1做，數據采集處理系統(17)選用函數記錄儀直接繪出曲線。
實施例8按實施例1做，光電探測器(15)用一個快響應熱釋電探測器代替光電二極管。
實施例9按實施例1做，激光器(1)選用氬離子激光器代替He-Ne激光器。
原子尺度控制的薄膜外延生長，換句話說，就是不僅可人為控制的原胞層狀外延生長，而且薄膜的表面與介面均可達到原子尺度的光滑。但一般原胞(原子或分子)層的厚度僅為幾埃到幾十埃，而可見光的波長為幾千埃。也就是說，原子尺度控制外延生長薄膜表面粗糙度的變化僅為可見光波長的千分之幾。顯然，用傳統光學的方法是無法處理這類問題的，尤其對于復雜的化合物和絕緣體等薄膜的外延生長來說，更為復雜。只能從外延過程中，用矢量法去分析薄膜表面電場的分布與變化，有關的理論工作正在進行中。
我們把圖1所示的實驗裝置用于探測激光分子束外延生長SrTiO3薄膜的外延過程，得到與反射式高能電子衍射儀完全對應的如圖2所示的振蕩曲線，曲線上的每一個峰對應一個SrTiO3分子層的外延生長。實驗結果表明，能用光反射差法實時探測和分析薄膜的外延生長。我們得到薄膜外延生長的實時信息，就能反過來實時監控薄膜的外延生長。
從圖1可以看出，所有光反射差法探測和監控薄膜外延生長的裝置全部是在薄膜生長室外，與安裝在高真空薄膜生長室上反射式高能電子衍射儀和需要通風、恒溫和低溫等工作條件的橢偏測量儀相比，用光反射差法探測與控制薄膜外延生長具有其獨特的優點，不僅使用簡便，而且其應用范圍非常廣泛。
權利要求
1．一種探測與監控薄膜外延生長和熱退火的光反射差法專用裝置，由激光器、調制器、平面平行玻片、光電探測器、鎖相放大器、數據采集處理系統等組成，其中激光器輸出光前方安置一調制器，調制器輸出光方向上安置1塊或一組平面平行玻片，它與光束夾角為5°-90°，光探測器對著外延室窗口外安置，探測器通過放大器連接到數據采集處理系統。
2．一種探測與監控薄膜外延生長和熱退火的光反射差方法，其特征在于是利用權利要求1所述的裝置進行的，首先打開激光器，輸出的偏振光通過透鏡通入光欄入射到調制器或偏振光直接入射到調制器，通過調制的光再通過光路上的平面平行玻片，平面平行玻片安置的位置與入射光束夾角為5°-90°，調節玻片與光束的夾角；從平面平行玻片輸出的光以1°-10°的角度從外延室窗口斜入射到外延室內的外延基片上，基片反射出的光從外延室窗口射出，由光電探測器接收，光電探測器把光信號轉變成電信號，輸出到鎖相放大器，再輸入到常規的數據采集處理系統，經過處理后得到實驗結果。
3．按權利要求1所述的探測和監控薄膜外延生長和熱退火的光反射差法專用裝置，其特征在于所述的調制器(6)選用光彈調制器、半波片或起偏器。
4．按權利要求1所述的探測和監控薄膜外延生長和熱退火的光反射差法專用裝置，其特征在于所述的光電探測器是光電二極管、銻鎘汞、熱釋電、光電倍增管、雪崩光電二極管。
5．按權利要求1所述的探測和監控薄膜外延生長和熱退火的光反射差法專用裝置，其特征在于在激光器輸出光前方還包括安置光欄、反射鏡。
6．按權利要求6所述的探測和監控薄膜外延生長和熱退火的光反射差法專用裝置，其特征在于還包括在平面鏡后面光路上安置光欄。
7．按權利要求1所述的探測和監控薄膜外延生長和熱退火的光反射差法專用裝置，其特征在于激光器是He-Ne激光器、氬離子激光器。
全文摘要
本發明涉及一種光學與監控裝置。該裝置由激光器、調制器、平面鏡組、光電探測器、放大器和數據采集處理系統等組成,其特征在于:激光器(1)輸出偏振光前方安置一調制器,經過調制的偏振光通過安置在光路上的1塊以上平面平行光學介質片后,入射到被測基片表面,經膜表面反射后到光探測器,探測信號經放大器放大,輸入到數據采集系統。該裝置獨立于制膜系統,置于制膜室外,具有應用面廣、使用簡便等特點,是用于探索和監控層狀外延生長高質量外延薄膜材料與材料熱處理的有力工具。
文檔編號G01J4/00GK1205434SQ9712199
公開日1999年1月20日 申請日期1997年12月24日 優先權日1997年5月30日
發明者朱湘東, 呂惠賓, 楊國楨 申請人:中國科學院物理研究所
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