專利名稱:一種無患子皂苷生產質控分級標準品制備的方法
一種無患子皂苷生產質控分級標準品制備的方法技術領域
本方法涉及一種制備無患子皂苷質控品的方法,特別是一種制備無患子皂苷質控標準品分級產品的方法。
背景技術:
無患子(Sapindus mukorossi Gaerth.)在東南亞各國、我國的臺灣省及淮河以南各省均有分布。無患子假種皮中含有豐富的糖苷類物質,具有良好的去污性和起泡性能,可作為天然活性物質用于洗發香波及各種潔膚護膚化妝品中;它還具有抗菌、止癢、美白等生理功效。無患子皂苷在自然界可被100%降解,溫和無刺激。不會產生有害人體健康和有害環境的殘留物,因此近年來成為醫藥、農藥、化妝品行業的研究熱點。
目前市場上沒有無患子皂苷的質控品出售,對于無患子皂苷質控標準品的分級也罕有文獻報道,因此給無患子皂苷的質量評價及常規檢測分析帶來一定的困難。解輝等研究人員將無患子水提液經大孔樹脂吸附分離和硅膠柱吸附分離后,得到無患子總皂苷的標準品,純度大于96%,可作為無患子總皂苷質控品。但無患子總皂苷是個混合物,內含有多種物質,按用途可分為如1)無患子苷(表面活性較強,可作為天然的非離子型表面活性劑)Mukurozioside I b即無患子苷I b、Mukurozioside II b即 ^SJi子 Ρ II b> Mukurozioside I a 艮[1 ,! 子 ^f I a> Mukurozioside II a 艮口 患 1Q1 II a, Mukurozioside A即無患子苷A ;2)皮哨子苷(具有較好的抑菌作用,可作為天然的防腐劑)=Pyishiauoside I b即皮哨子苷I b、Pyishiauoside IIb即皮哨子苷lib、 PyishiauosideIVb即皮哨子苷IVb、PyishiauosideIVa即皮哨子苷IVa ;3)無患子皂苷(具有抗腫瘤活性,可用于制備無患子皂苷中藥靜脈注射液)=Sapindoside A即無患子皂苷A 、Sapindoside C 艮C、Sapindoside K 艮K、Sapindoside M 艮[1 ! 子皂苷M。因此,僅提供無患子總皂苷的標準品無法滿足生產需要。發明內容
本發明的目的在于提供一種工藝簡單、提取物純度較高的無患子皂苷生產質控分級標準品制備的方法。
本發明所采用的技術方案為一種無患子皂苷生產質控分級標準品制備的方法, 該方法包括以下生產步驟1)將干燥的無患子果皮粉碎到5-20目,得到無患子果皮粉, 加入重量為無患子果皮粉重量1-6倍的水,在20°C -70°C的恒溫狀態下攪拌,提取2-3次, 每次提取1-9小時,過濾,合并提取液;2)用離心機分離得到上清液;3)將上清液用體積為其體積0. 9-1. 2倍的石油醚或乙醚進行液液萃取,靜置待完全分為兩層,棄去上層液體,得下層皂苷;4)將上步得到下層液體繼續用體積為其體積1一1. 5倍的正丁醇進行萃取,靜置待完全分為兩層,將下層棄去,上層留下;5)將上步得到的上層液體進行旋轉蒸發,待液體全部蒸發,容器內只剩下粉末狀物質;6)取上步得到的粉末,用水稀釋至固體濃度為1.5 — 2. ; 7)將上步液體過80目篩子以除去沉淀;8)用體積為上述液體體積1. 8-2倍體積的大孔吸附樹脂柱對其進行吸附,具體吸附步驟為將上清液上大孔吸附樹脂柱,泵的流速根據柱壓調節,柱壓不能超過0. 4MPa,然后用去離子水洗脫大孔吸附樹脂柱至無色,所述的無色是指同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷或糖苷部分不再顯色為止,棄去此部分洗脫液;9)再以30%-80%的乙醇或甲醇水溶液洗脫樹脂柱,至無色,所述的無色是指同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷或糖苷部分不再顯色為止,收集洗脫液;10)將收集的洗脫液經旋轉蒸發至乙醇或甲醇揮發完全;11)將所剩余的洗脫液過80目篩子以除去沉淀,用水稀釋至固體濃度為1.5— 2. 2%;12)再將過濾后的洗脫液過MCI柱,MCI柱體積為大孔吸附樹脂柱體積的二分之一 ;13)用去離子水洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度 50-70°C)得到含有 Mukurozioside I b 即無患子苷 I b、Mukurozioside II b 即無患子 Ρ II b、Mukurozioside I a 艮[1 ,! 子^f I a> Mukurozioside II a 艮口患 了 II a、 Mukurozioside A即無患子苷A的無患子苷類混合物質控標準品;14)再用20%_40%乙醇或甲醇水溶液洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度 50_70°C)得到含有Pyishiauoside I b即皮哨子苷I b、Pyishiauoside II b即皮哨子苷 II b,PyishiauosideIVb即皮哨子苷IVb、PyishiauosideIVa即皮哨子苷IVa的皮哨子苷類混合物質控標準品;15)再用50%-95%乙醇或甲醇水溶液洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度50-70°C)得到含有Sapindoside A即無患子皂苷A 、Sapindoside C 艮C、Sapindoside K 艮K、Sapindoside M 艮[1 ! 子皂苷M的三萜皂苷類混合物的質控標準品。
無患子苷、皮哨子苷均為倍半萜糖苷類。無患子皂苷為三萜皂苷類。
上述步驟中“10)將收集的洗脫液經旋轉蒸發至乙醇或甲醇揮發完全”,是指乙醇或甲醇沸點較低,會先于水蒸出,比如若洗脫劑為IL 30%的乙醇或甲醇的水溶液,旋轉蒸發時剩余液體體積小于700ml時,基本可以判斷乙醇或甲醇已蒸發完全。
所述的離心機轉速及時間為5000-10000rpm,10_30min。
所述的洗脫時去離子水及乙醇溶液的用量是以同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為標準,此時說明皂苷已全部被洗脫下來。
所述的大孔樹脂柱為AB_8、D101中的一種。
所述的MCI 柱為MCI GEL CHP 55A、MCI GEL CHP 55Y、MCI GEL CHP 20Y、MCI GEL CHP 20SS 或 MCI GEL CHP 20P 中的一種。
本發明與現有研究相比,具有以下明顯的優勢和有益效果 1.本方法工藝簡單,溶劑無毒,易回收。
2.本發明將無患子總皂苷根據其不同的性能用途進行提取、分類,得到純度大等于97%的三個不同部分的無患子皂苷質控品,用此三種標準品做出的標準曲線可對其他產品中的同類物質進行更細致的定量,克服了以往用無患子總皂苷定量不準確的缺陷,為進一步分離出無患子皂苷單體打下基礎。
3.在某些特殊的情況下,若需要更高純度的分級質控品,可將三部分洗脫液重復上MCI柱用三種溶劑反復洗脫,最后得到的產品純度可接近100%。
具體實施方式
下面的實施例可以使本專業的技術人員更理解本發明,但不以任何形式限制本發明。
一種無患子皂苷生產質控分級標準品制備的方法,其生產步驟為其生產步驟為 1)將干燥的無患子果皮粉碎到5-20目,得到無患子果皮粉,加入重量為無患子果皮粉重量1-6倍的水,在20°C -70°C的恒溫狀態下攪拌,提取2-3次,每次提取1_9小時,過濾, 合并提取液;2)用離心機分離得到上清液;3)將上清液用體積為其體積0. 9-1. 2倍的石油醚或乙醚進行液液萃取,靜置待完全分為兩層,棄去上層液體,得下層皂苷;4)將上步得到下層液體繼續用體積為其體積1 一 1.5倍的正丁醇進行萃取,靜置待完全分為兩層, 將下層棄去,上層留下;5)將上步得到的上層液體進行旋轉蒸發,待液體全部蒸發,容器內只剩下粉末狀物質;6)取上步得到的粉末,用水稀釋至固體濃度為1. 5-2. 2%; 7)將上步液體過80目篩子以除去沉淀;8)用體積為上述液體體積1.8— 2倍體積的大孔吸附樹脂柱對上步液體進行吸附,將上清液上大孔吸附樹脂柱,泵的流速根據柱壓調節,柱壓不能超過0. 4MPa,然后用去離子水洗脫大孔吸附樹脂柱至無色,所述的無色是指同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷或糖苷部分不再顯色為止,棄去此部分洗脫液;9)再以30%-80%乙醇或甲醇水溶液洗脫樹脂柱,至無色,所述的無色是指同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷或糖苷部分不再顯色為止,收集 30%-80%乙醇或甲醇水溶液洗脫液;10)將收集的洗脫液經旋轉蒸發至乙醇或甲醇揮發完全;11)將所剩余的洗脫液過80目篩子以除去沉淀;12)再將過濾后的洗脫液用水稀釋至固體濃度為1. 5—2.洲后,過MCI柱,MCI柱體積為大孔吸附樹脂柱體積的二分之一; 13)用去離子水洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑(水),真空干燥(溫度 50-70°C)得到含有 Mukurozioside I b 即無患子苷 I b、Mukurozioside II b 即無患子 Ρ II b、Mukurozioside I a 艮[1 ,! 子^f I a> Mukurozioside II a 艮口患 了 II a、 Mukurozioside A即無患子苷A的無患子苷類混合物質控標準品;14)再用20%_40%乙醇或甲醇水溶液洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度 50_70°C)得到含有Pyishiauoside I b即皮哨子苷I b、Pyishiauoside II b即皮哨子苷 II b、PyishiauosideIVb即皮哨子苷IVb、PyishiauosideIVa即皮哨子苷IVa的皮哨子苷類混合物質控標準品;15)再用50%-95%乙醇或甲醇水溶液洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度50-70°C)得到含有Sapindoside A即無患子皂苷 A、Sapindoside C即無患子皂苷C、Sapindoside K即無患子皂苷K、Sapindoside M即無患子皂苷M的三萜皂苷類混合物的質控標準品。
無患子苷、皮哨子苷均為倍半萜糖苷類。無患子皂苷為三萜皂苷類。
實施例1 :1)將干燥的無患子果皮粉碎成8目的無患子果皮粉,在提取罐中加入無患子果皮粉500g加水2. 5L,在40°C的恒溫狀態下攪拌,提取8小時,過濾QO目)得提取液,在剩余的殘渣中再加入水2L,在40°C的恒溫狀態下攪拌,提取6小時,過濾QO目)得提取液,在剩余的殘渣中再加入水750ml,在40°C的恒溫狀態下攪拌,提取1小時,過濾得提取液,與前兩次提取液合并;2)離心機離心分離,5000rpm工作15min,得上清液約4L ; 3)將4L上清液用4L石油醚進行液液萃取,靜置待完全分為兩層,上層主要為脂類等雜質, 下層主要為皂苷(約3. 5L),棄去上層液體;4)將上步得到的3. 5L下層液體繼續用4L正丁醇進行萃取,靜置待完全分為兩層,上層主要為皂苷,下層為糖類,將下層棄去,上層留下; 5)將上步得到的上層液體進行旋轉蒸發,待液體全部蒸發,容器內只剩下粉末狀物質(約 176g),可判斷正丁醇已揮發完全,6)取上步得到的粉末20 g,用約IL水稀釋至濃度為2%, 7)將上步液體過80目篩子以除去沉淀;8)用體積為2L的大孔吸附樹脂柱(AB-8)(也可用 DlOl)對上步液體進行吸附,將IL上清液上大孔吸附樹脂柱(泵的流速根據柱壓調節,柱壓不能超過0. 4MPa),然后用去離子水洗脫大孔吸附樹脂柱(AB-8)至無色,所述的無色是指同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷或糖苷部分不再顯色為止,這部分洗下的為蛋白質和糖等雜質,棄去此部分洗脫液;9)以60%乙醇水溶液洗脫樹脂柱,至無色,所述的無色是指同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷或糖苷部分不再顯色為止,收集60%乙醇水溶液洗脫液;10)將收集的洗脫液經旋轉蒸發至原體積35% (因乙醇沸點較低,會先于水蒸出,比如若洗脫劑為IL 30%酒精,旋轉蒸發時剩余液體體積小于700ml時,基本可以判斷乙醇已蒸發完全。),除去乙醇;11)將剩余的洗脫液過80目篩子以除去沉淀;12)再將過濾后的洗脫液過MCI柱,MCI柱體積為1L(可以為MCI GEL CHP 55A、MCI GEL CHP 55Y、MCI GEL CHP 20Y、MCI GEL CHP 20SS 或 MCI GEL CHP 20P 中的一種);1;3)用去離子水洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度 50-70°C)得到 6 克純度為 97% 的 Mukurozioside I b 即無患子苷 I b,Mukurozioside IIb 艮b> Mukurozioside I ει 艮I a> Mukurozioside II a 艮口患 了 II a, Mukurozioside A即無患子苷A的無患子苷類混合物質控標準品;14)再用30%乙醇水溶液洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度50-70°C)得到4. 8克純度為97%的 Pyishiauoside I b即皮哨子苷I b,Pyishiauoside II b即皮哨子苷II b,PyishiauosideIVb即皮哨子苷IVb、PyishiauosideIVa即皮哨子苷IVa的皮哨子苷類混合物質控標準品;15)再用60%乙醇水溶液洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度50-70°C)得到7克純度為97%的Sapindoside A即無患子皂苷A、Sapindoside C即無患子皂苷C、Sapindoside K即無患子皂苷K、Sapindoside M 即無患子皂苷M的三萜皂苷類混合物的質控標準品。
實施例2 1)將干燥的無患子果皮粉碎成5目的無患子果皮粉,在提取罐中加入無患子果皮粉500g加水2. 5L,在40°C的恒溫狀態下攪拌,提取8小時,過濾QO目)得提取液,在剩余的殘渣中再加入水2L,在40°C的恒溫狀態下攪拌,提取6小時,過濾QO目) 得提取液,在剩余的殘渣中再加入水1 L,在40°C的恒溫狀態下攪拌,提取1小時,過濾得提取液(約4. 3L),與前兩次提取液合并;2)離心機離心分離,5000rpm工作15min,得上清液約4. 3L ; 3)將上清液用4. 5L乙醚進行液液萃取,靜置待完全分為兩層,上層主要為脂類等雜質,下層主要為皂苷,棄去上層液體;4)將上步得到的4L下層液體繼續用4L正丁醇進行萃取,靜置待完全分為兩層,上層主要為皂苷,下層為糖類,將下層棄去,上層留下; 5)將上步得到的上層液體進行旋轉蒸發,待液體全部蒸發,容器內只剩下粉末狀物質(約 180g),可判斷正丁醇已揮發完全,6)取上步得到的粉末21g,用約IL水稀釋至固體濃度為 1. 8%,7)將上步液體過80目篩子以除去沉淀;8)用體積為2L的大孔吸附樹脂柱(D101)對上步液體進行吸附,將IL上清液上大孔吸附樹脂柱(泵的流速根據柱壓調節,柱壓不能超過0. 4MPa),然后用去離子水洗脫大孔吸附樹脂柱至無色,所述的無色是指同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷或糖苷部分不再顯色為止,這部分洗下的為蛋白質和糖等雜質,棄去此部分洗脫液;9)以60%甲醇水溶液洗脫樹脂柱,至無色,所述的無色是指同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷或糖苷部分不再顯色為止, 收集60%甲醇水溶液洗脫液;10)將收集的洗脫液經旋轉蒸發至原體積35% ;11)將剩余的洗脫液過80目篩子以除去沉淀;12)再將過濾后的洗脫液過體積為IL的MCI GEL CHP 55A 柱;1 用去離子水洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度 50-70°C)得到 6 克純度為 97% 的 Mukurozioside I b 即無患子苷 I b、Mukurozioside IIb 艮II b、Mukurozioside I ει 艮I a> Mukurozioside II a 艮口 患了 II a, Mukurozioside A即無患子苷A的無患子苷類混合物質控標準品;14)再用30%甲醇水溶液洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度50-7(TC )得到4. 7克純度為97%的 Pyishiauoside I b即皮哨子苷I b,Pyishiauoside II b即皮哨子苷II b,PyishiauosideIVb即皮哨子苷IVb、PyishiauosideIVa即皮哨子苷IVa的皮哨子苷類混合物質控標準品;15)再用60%甲醇水溶液洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度50-70°C )得到6. 9克純度為97%的Sapindoside A即無患子g^fA > Sapindoside C 艮口無,患子g^f C、Sapindoside K 艮口無,患子g^f K、Sapindoside M即無患子皂苷M的三萜皂苷類混合物的質控標準品。
權利要求
1.一種無患子皂苷生產質控分級標準品制備的方法,其特征在于其生產步驟為1)將干燥的無患子果皮粉碎到5-20目,得到無患子果皮粉,加入重量為無患子果皮粉重量1-6 倍的水,在20°C _70°C的恒溫狀態下攪拌,提取2-3次,每次提取1-9小時,過濾,合并提取液;2)用離心機分離得到上清液;3)將上清液用體積為其體積0. 9-1. 2倍的石油醚或乙醚進行液液萃取,靜置待完全分為兩層,棄去上層液體,得下層皂苷;4)將上步得到下層液體繼續用體積為其體積1一1.5倍的正丁醇進行萃取,靜置待完全分為兩層,將下層棄去, 上層留下;5)將上步得到的上層液體進行旋轉蒸發,待液體全部蒸發,容器內只剩下粉末狀物質;6)取上步得到的粉末,用水稀釋至固體濃度為1.5—2. ; 7)將上步液體過80 目篩子以除去沉淀;8)用體積為上述液體體積1.8—2倍體積的大孔吸附樹脂柱對上步液體進行吸附,具體吸附步驟為將上清液上大孔吸附樹脂柱,泵的流速根據柱壓調節,柱壓不能超過0. 4MPa,然后用去離子水洗脫大孔吸附樹脂柱至無色,所述的無色是指同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷或糖苷部分不再顯色為止,棄去此部分洗脫液;9)再以30%-80%乙醇或甲醇水溶液洗脫樹脂柱,至無色,所述的無色是指同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷或糖苷部分不再顯色為止,收集洗脫液; 10)將收集的洗脫液經旋轉蒸發至乙醇或甲醇揮發完全;11)將所剩余的洗脫液過80目篩子以除去沉淀;12)再將過濾后的洗脫液用水稀釋至固體濃度為1. 5-2. 2%,過MCI柱, MCI柱體積為大孔吸附樹脂柱體積的二分之一 ;13)用去離子水洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度50-70°C)得到含有Mukurozioside I b 艮口 I b、Mukurozioside II b 艮II b、Mukurozioside I a 艮[1 ! + 1 I a> Mukurozioside II a 艮口II a> Mukurozioside A 艮[1 ! 子^f A ^ ! 子苷類混合物質控標準品;14)再用20%-40%乙醇或甲醇水溶液洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度50-70°C)得到含有Pyishiauoside I b即皮哨子苷 I b、Pyishiauoside II b 即皮哨子苷 II b、PyishiauosideIVb 即皮哨子苷 IVb, PyishiauosideIVa即皮哨子苷IVa的皮哨子苷類混合物質控標準品;15)再用50%_95%乙醇或甲醇水溶液洗脫MCI柱,同步進行薄層色譜分析直至洗脫下來的液體在平板上皂苷部分不再顯色為止,停止洗脫,收集洗脫液進行旋轉蒸發揮去大部分溶劑,真空干燥(溫度 50-70°C)得到含有Sapindoside A即無患子皂苷A、Sapindoside C即無患子皂苷C、 Sapindoside K即無患子皂苷K、Sapindoside M即無患子皂苷M的三萜皂苷類混合物的質控標準品。
2.根據權利要求1所述的一種無患子皂苷生產質控分級標準品的制備方法,其特征在于,所述的離心機轉速及時間為5000-10000rpm,10_30min。
3.根據權利要求1所述的一種無患子皂苷生產質控分級標準品的制備方法,其特征在于,所述的大孔樹脂柱為AB-8、D101中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種無患子皂苷生產質控分級標準品的制備方法,其特征在于,所述的MCI 柱為MCI GEL CHP 55A、MCI GEL CHP 55Y、MCI GEL CHP 20Y、MCI GEL CHP 20SS 或 MCI GEL CHP 20P 中的一種。
全文摘要
一種無患子皂苷生產質控分級標準品制備的方法,其生產步驟加1-6倍的水,提取2-3次,合并提取液;離心得上清液;用石油醚萃取,棄上得下;用正丁醇萃取,棄下留上;旋轉蒸發,得粉末;用水稀釋至1.5-2.2%;用樹脂柱吸附,水洗脫至無色,棄洗脫液;再以30%-80%的乙醇或甲醇洗脫,至無色,收集洗脫液;將醇揮發完全;用水稀釋至1.5-2.2%;過MCI柱;水洗脫MCI柱,真空干燥得無患子苷的質控品;再用20%-40%乙醇或甲醇洗脫MCI柱,真空干燥得皮哨子苷的質控品;再用50%-95%乙醇或甲醇洗脫MCI柱,真空干燥得三萜皂苷類混合物的質控品。為進一步分離出無患子皂苷單體打下基礎。
文檔編號G01N1/28GK102494928SQ201110367768
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月18日 優先權日2011年11月18日
發明者伍恒, 姚衛蓉, 孫志勇, 張翠, 徐德平, 汪何雅, 翁震, 郭有枝 申請人:福建省源容生物科技有限公司