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專利名稱：一種梔子藥材指紋圖譜的測定方法
技術領域：
本發明涉及到一種桅子藥材指紋圖譜的測定方法。
背景技術：
桅子為菌草科植物桅子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果實。9 11月果實成熟呈紅黃色時采收，除去果梗和雜質，蒸至上氣或置沸水中略燙，取出干燥。性寒味苦[中華人民共和國衛生部藥典委員會.中國藥典(一部)[M ].北京化學工業出版社，2010.]。其主要化學成分為環烯醚萜類(桅子苷、京尼平龍膽二糖苷、山桅子苷、桅子酮苷等)[王鋼力，陳德昌，趙淑杰.中國中藥雜志，1996,21(21) :67-69]，西紅花苷類(桅子黃色素、桅子藍色素)主要用于食品著色劑，還含有揮發油，多糖等化學成分[崔樹德.中藥大全[M].哈爾濱黑龍江科學技術出版社，1986:235.]。具瀉火除煩，清熱利濕，涼血散 癖之功。我國主產于江西、湖南、湖北、浙江、福建和廣西等省區。由于產地氣候環境的差異及桅子藥材采收季節的不同，致使其對桅子藥材化學成分含量影響很大。目前常用的鑒定桅子藥材的優劣主要是測定桅子苷含量，2010版《中國藥典》也只以測定桅子苷含量為指標。中藥材的化學成分復雜多樣，近年來隨著色譜技術的提高指紋圖譜技術已被廣泛應用，采用單一波長單一指標物建立指紋圖譜，不能反應樣品的系統性、完備性，采用多波長建立藥材指紋圖譜的本質就是盡可能使圖譜中每個指紋峰在其最大吸收波長狀態下表現在圖譜中，這樣更能反應樣品的特征性。

發明內容
本發明的目的是提供一種桅子藥材的指紋圖譜測定方法，本發明指紋圖譜測定方法采用高效液相色譜法，色譜條件及測定方法如下
色譜條件色譜柱為Waters Symmetry -C18,規格為4. 6mmX 250mm, 5 u m ;流動相A為水，B為乙腈,流速0. 8ml/min,按下表進行梯度洗脫；
Wf^(Hiin) I流動相A I流動相F090% 10% .
1286% 14% '
1586% 14% .
2078% 22% '
3078% 22% '
4065% 35% .
50|60% 140% '
柱溫30°C ;檢測波長0-20分鐘為238nm、20-60分鐘為440nm ；
供試品溶液的配制取桅子藥材粉末lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加50ml甲醇，稱定重量，超聲處理30min，時時振搖，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，微孔濾膜過濾，即得；
測定法精密吸取供試品溶液10iU，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，即得。
本發明指紋圖譜測定方法中所使用的供試桅子藥材需要粉碎以利于提取，優選為粉碎后全部通過藥典四號篩，樣品溶液濾過的微孔濾膜規格優選為0. 22 u Hi0本發明方法測定桅子藥材指紋圖譜從多個方面評價該方法的可行性，評價方法如下
1.儀器與試藥
Agilent 公司 1100 型 HPLC 儀
超聲儀HS10260D天津市恒奧科技發展有限公司 色譜柱Waters Symmetry -C18 (4. 6mmX 250mm, 5 u m) Waters 公司。對照品桅子苷對照品購于中國藥品生物藥品檢定所，批號(110749 - 200516)。京尼平龍膽二糖苷、西紅花苷-I由本實驗室自己分離得到經波譜鑒定確認其結構。藥材桅子10批藥材經河北省藥檢所鑒定為桅子藥材，產地分別為I.湖北2.江西豐城I 3.江西澤豐4.浙江金華5.江西樟樹I 6.金溪7.江西樟樹II 8.廣西9江西新干10.湖南石門。試劑甲醇、乙腈為色譜級，水雙蒸水，其余試劑均為分析純。2.方法
2.I供試品溶液的制備
取桅子藥材粉末lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加50ml甲醇，稱定重量，超聲處理30min，時時振搖，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，微孔濾膜過濾，即得。2. 2對照品溶液的制備
桅子苷對照品溶液的配制取桅子苷對照品適量，精密稱定，加甲醇中制成50 yg/ml的溶液。京尼平龍膽二糖苷對照品溶液的配制取京尼平龍膽二糖苷適量，加甲醇制成0. 2mg/ml的溶液；
西紅花苷-I對照品溶液的配制取西紅花苷-I對照品適量，加甲醇制成0. lmg/ml的溶液。2. 3色譜條件與系統適應性試驗
色譜條件色譜柱為Waters Symmetry -C18,規格為4. 6mmX 250mm, 5 ii m ;流動相A為水，B為乙腈,流速0. 8ml/min,按下表進行梯度洗脫；
權利要求
1.ー種梔子藥材指紋圖譜測定方法，其特征在于該方法采用高效液相色譜法，色譜條件及測定方法如下 色譜條件色譜柱為Waters Symmetry -C18,規格為4. 6mmX 250mm, 5 μ m ;流動相A為水，B為こ腈,流速O. 8ml/min,按下表進行梯度洗脫； 時間(min) I流動相AI流動相B O90%10% 1286%14% 1586%14% 2078%22% 3078%22% 4065%35% 50160%]40% 柱溫30°C ;檢測波長0-20分鐘為238nm、20-60分鐘為440nm ； 供試品溶液的配制取梔子藥材粉末lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加50ml甲醇，稱定重量，超聲處理30min，時時振搖，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，微孔濾膜過濾，即得； 測定法精密吸取供試品溶液10μ 1，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，即得。
2.如權利要求I所述的梔子藥材指紋圖譜測定方法，其特征在于所述梔子藥材粉末為梔子藥材粉碎后全部通過藥典四號篩的粉末；所述微孔濾膜規格為O. 22 μ m。
全文摘要
本發明提供了在同一系統適應性條件下，采用在紫外-可見(UV-Vis)檢測波長下，同時測定梔子中主要的兩類成分，即環稀醚萜苷類和西紅花苷類，通過對不同產地的梔子藥材進行研究建立梔子藥材的指紋圖譜，符合藥物制劑質量控制的要求，可有效控制該梔子藥材的質量。
文檔編號G01N30/06GK102692473SQ20111006793
公開日2012年9月26日 申請日期2011年3月22日 優先權日2011年3月22日
發明者宋劍, 蔡艷, 裴彩云, 賈繼明, 郭文勝 申請人:河北以嶺醫藥研究院有限公司