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一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法
【專利摘要】本發明屬于碳化硅檢測領域，尤其涉及一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法。通過分析碳化硅中所含的結合碳來計算出碳化硅的含量，同時引入高頻紅外碳硫儀來方便對碳的檢測，具有工作簡單、效率高的效果。本發明中的檢測方法適用于SiC含量在30%-50%之間，且游離碳在15%以上的碳化硅物質；尤其適應于干擾多的碳化硅物料，干擾主要指酸不溶物（并且高溫下不分解）的干擾，如α型氧化鋁等。本發明中的檢測方法重現率高，穩定、準確，符合分析要求，成本低。
【專利說明】一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于碳化硅檢測領域，尤其涉及一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法。
[0002]
【背景技術】
[0003]碳化硅在性能上的特點是熔點高、耐高溫、有較高的強度和硬功夫耐磨性好，化學性質穩定，耐腐蝕，與各種酸都不起反應。因此，可用于制造磨料、磨具、硅碳棒、各種特種耐火材料的填加料等。碳化硅作為煉鋼脫氧劑，在結算時SiC的含量是結算的重要依據。
[0004]而碳化硅含量往往作為衡量該類產品的一項重要質量指標，也有相應的碳化硅含量的檢測方法，比如采用試樣用氫氟酸一硝酸一硫酸處理單質硅和二氧化硅，過濾后的殘余物即為碳化硅，或通過分析總碳和游離碳來得出碳化硅中所含的結合碳，以此來分析碳化硅的含量等。
[0005]但目前冶金行業中所使用的碳化硅物料中的碳化硅含量不是很高，其中可能參雜α型氧化鋁。如果用傳統測定方法即采用試樣用氫氟酸一硝酸一硫酸處理單質硅和二氧化硅，過濾后的殘余物即為碳化硅的方法來檢測碳化硅的含量，則該方法對α型氧化鋁未作考慮，如果含有α型氧化鋁則會造成碳化硅含量結果偏高，使判斷失去準確性。
[0006]

【發明內容】

[0007]為了解決以上技術問題，本發明提供一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法，此檢測方法簡單、效率高、準確性高。
[0008]解決以上技術問題的本發明中的一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:
步驟一、稱量溶解試樣:
稱取試樣，放入燒杯中，再加入鹽酸溶液，電熱板上煮沸1-2分鐘，過濾后再用質量濃度的90-100%稀鹽酸洗滌燒杯和過濾物5-6次，也將洗滌液過濾；去除試樣中可能含有的碳酸鹽；
步驟二、試樣灰化:
將過濾后的濾紙和沉淀物轉入碳硫坩堝中，在電爐上進行灰化；去除濾紙，過程中不出現明火。
[0009]步驟三、試樣灼燒:
灰化后的試樣在馬弗爐中灼燒2.l_4h，溫度810-820°C，灼燒除去試樣中所含的游離碳；取出稍冷，放入干燥器中，冷卻至室溫。
[0010]步驟四、測定碳化硅中所含的結合碳的含量:
在灼燒后的試樣中加入半勺錫粒(0.4g)輕輕抖動使錫粒墜入試樣底部，再加I勺(約0.5g)純鐵助溶劑覆蓋在試樣上，再加I勺(約1.5g)鎢粒覆蓋在純鐵助溶劑上；在高頻紅外碳硫儀中輸入步驟一中稱取的試樣質量，將加好助溶劑的試樣放入高頻紅外碳硫儀，分析灼燒剩余物的碳含量，即為碳化硅中所含的結合碳的含量；
步驟五、計算出碳化硅的含量:
計算公式為:
【權利要求】
1.一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟一、稱量溶解試樣: 稱取試樣，放入燒杯中，再加入鹽酸溶液，電熱板上煮沸1-2分鐘，過濾后再用質量濃度的90-100%稀鹽酸洗滌燒杯和過濾物5-6次，將洗滌液過濾； 步驟二、試樣灰化: 將過濾后的濾紙和沉淀物轉入碳硫坩堝中，在電爐上進行灰化； 步驟三、試樣灼燒: 灰化后的試樣在馬弗爐中灼燒2.l_4h，溫度810-820°C，灼燒除去試樣中所含的游離碳；取出稍冷，放入干燥器中，冷卻至室溫； 步驟四、測定碳化硅中所含的結合碳的含量: 在灼燒后的試樣中加入錫粒0.4g，使錫粒墜入試樣底部，再加0.5g，純鐵助溶劑覆蓋在試樣上，再加1.5g鎢粒覆蓋在純鐵助溶劑上；在高頻紅外碳硫儀中輸入步驟一中稱取的試樣質量，將加好助溶劑的試樣放入高頻紅外碳硫儀，分析灼燒剩余物的碳含量，即為碳化硅中所含的結合碳的含量； 步驟五、計算出碳化硅的含量: 計算公式為:Wse = + 29.95%，其中，為碳化硅的百分含量，We為碳化硅中結合碳的百分含量；29.95% =SiC中C的百分比； 通過分析碳化硅中所含的結合碳來計算出碳化硅的含量，以此判斷碳化硅產品的質量好壞，碳化碳化硅含量高則產品質量好，碳化碳化硅含量低則產品質量低。
2.根據權利要求1中所述的一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于:所述步驟三中灼燒溫度為810°C，時間為2.4h。
3.根據權利要求1中所述的一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于:所述鹽酸質量濃度為1:1，即取濃鹽酸和水按質量體積比1:1混合。
【文檔編號】G01N5/00GK103822841SQ201310731778
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】徐波, 曹靜華, 劉濤, 楊碧英, 郭享平, 張獻義 申請人:四川德勝集團釩鈦有限公司